高效毛细管电泳法测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

目的 :采用高效毛细管电泳法对药典收载的 3个品种的 14个吴茱萸样品 (不同产地 )中所含吴茱萸碱进行含量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪在 2 5 4nm波长处进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 (5 0 μm× 5 6cm) ;缓冲液为 2 0mmol·L-1硼砂溶液 (pH =9 18) ;分离电压 30kV ;温度为 2 5℃。 结果 :吴茱萸碱在 1 94～ 7 78μg范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为Y =188 7X - 32 1,r =0 9974,平均回收率为 10 1 3 % (n =3)。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

非共价涂层毛细管电泳法测定黄连及其炮制品中3种生物碱的含量

目的建立同时测定黄连药材中小檗碱、巴马汀和药根碱含量的毛细管电泳方法。方法采用聚凝胺-聚丙乙烯磺酸钠涂层毛细管柱(33 cm×50μm I.D.,有效长度为24.7 cm),运行缓冲液为500 mmol.L-1Tris-甲醇(体积比为70∶30)缓冲溶液(8 mol.L-1,磷酸调节pH 7.5),分离电压为22 kV,检测波长为230 nm,温度为20℃,压力自动进样(5 000 Pa×6 s),阴极检测。结果在所选电泳条件下,黄连中的生物碱组分在4.5 m in内得到良好分离,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为199.8~1 998、48.45~484.5和47.3~473 mg.L-1,线性关系良好,加样回收率分别为102.8%、100.2%和97.7%。结论该方法可应用于黄连药材中生物碱的分析测定。     

HPLC法同时测定不同配伍比例黄连-吴茱萸药对中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄连-吴茱萸药对中4种有效成分含量的方法,探讨该药对的合理比例。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch XB C_(18),流动相为乙睛-1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调p H至5.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、吴茱萸碱、吴茱萸次碱检测质量浓度线性范围分别为2.24～44.80μg/m L(r=0.999 9)、1.26～31.50μg/mL(r=0.999 8)、2.70～81.00μg/mL(r=0.999 8)、1.65～49.50μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.11%～100.73%(RSD=1.04%,n=6)、96.54%～103.47%(RSD=1.86%,n=6)、95.49%～102.36%(RSD=2.05%,n=6)、97.19%～103.24%(RSD=2.19%,n=6)。当黄连-吴茱萸比例(m/m)为2∶1时,各成分综合含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于不同配伍比例黄连-吴茱萸药对中4种有效成分含量的同时测定;该药对中黄连-吴茱萸比例(m/m)为2∶1较合理。     

高效毛细管电泳法同时测定4种喹诺酮类药物

用高效毛细管电泳法分离测定４种喹诺酮类药物，盐酸洛美沙星，依诺沙星，盐酸环丙沙星，氧氟沙星，用５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．５）运行电压１８ｋＶ２１４ｎｍ检测，压差法进样１０ｃｍ，１０ｓ，以咖啡因为内标定量，线性范围分别为：氧氟沙星和盐酸环丙沙星２０～１００ｍｇ／Ｌ，依诺沙星２４～１２０ｍｇ／Ｌ盐酸洛美沙星２０．８～１０４ｍｇ／Ｌ。峰面积之比与样品浓度线性回归，ｒ〉０．９９９５，最低     

毛细管电泳法及其在生物碱分析中的应用

生物碱是植物中一类重要的化学成分,在植物中分布较广。至少有５０多科１２０属以上的植物中已证明有生物碱存在［１］,已知的生物碱种类至少在３０００种以上［２］。生物碱类化合物大多具有生理活性,往往是许多药用植物,包括许多中草药的主要有效成分,如阿片中的镇痛成分吗啡,麻黄中抗哮喘成分麻黄碱和黄连中的抗菌消炎成分小檗碱等。生物碱的分析方法很多,其中高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）是目前最常用的方法［３］。由于ＨＰＬＣ色谱柱易被中药中的其他成分污染,而且不易再生,因此要求在样品前处理时尽可能地除去干扰成分,这就…     

高效液相色谱法同时测定黄连水煎剂中3种生物碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法。方法色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为水(含0.1%冰醋酸-2%醋酸铵)(A):乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为345nm。结果在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀和药根碱分离效果好。结论此方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制。     

非水毛细管电泳法分离测定黄连及其制剂中小檗碱的含量

建立了非水毛细管电泳法分离测定黄连及其制剂中小檗碱的含量。通过对有机溶剂以及醋酸钠浓度的选择,确定使用75mmol/L醋酸钠甲醇溶液含1mmol/L醋酸为分离用缓冲液,可使黄连及其制剂中的小檗碱与其它组分产生良好的分离。本法在小檗碱浓度为25～200μg/ml范围内具有良好的线性关系和重现性。     

不同溶媒对黄连-吴茱萸药对中小檗碱型生物碱溶出率的影响

目的 对比研究水和盐酸-甲醇两种溶媒对黄连-吴茱萸药对中小檗碱型生物碱溶出率的影响。方法 分别用水和盐酸-甲醇提取不同配伍比例的黄连-吴茱萸药对样品,用反相高效液相色谱法定量测定药根碱、巴马汀以及小檗碱的含量。然后比较它们的溶出率。结果与水提法不同,用盐酸-甲醇提取黄连-吴茱萸药对时,三种生物碱的溶出率随黄连-吴茱萸配伍比例减小而降低的幅度较小。结论 提取方法对黄连-吴茱萸药对中化学组分的溶出率有较大影响。     

UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调p H至3.0)(30∶70,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08~163 ng(r=0.999 9)、5.72~229 ng(r=0.999 8)、5.67~227 ng(r=0.999 9)、6.78~271 ng(r=0.999 6)、13.2~526 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.83%~103.92%(RSD=2.2%,n=9)、97.62%~104.85%(RSD=2.9%,n=9)、99.44%~104.18%(RSD=1.8%,n=9)、98.64%~104.42%(RSD=1.8%,n=9)、98.24%~102.40%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定。     

萸黄连饮片“反制”前后物质基础差异性研究

目的:从成分差异性角度分析炮制前后萸黄连饮片中多种有效成分的含量变化,初步探讨萸黄连饮片以热制寒的药性差异性的物质基础。方法:采用HPLC-DAD法检测并比较黄连饮片和萸黄连饮片中原小檗碱型生物碱类成分及含量,以及吴茱萸饮片、炮制辅料吴茱萸汁、萸黄连饮片中酚酸类、苦味素类和生物碱类组分中代表性成分及含量,阐述萸黄连饮片反制前后药性相关物质基础差异性。结果:黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.62,16.12,46.90,11.40 mg.g-1;萸黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.74,16.53,46.66,11.36 mg.g-1;吴茱萸饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为10.56,21.56,3.54,3.12 mg.g-1;炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为6.64,8.23,0.41,0.38 mg.g-1;萸黄连饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为3.37,1.49,0.12,0.12 mg.g-1。结论:炮制后萸黄连饮片中黄连饮片本身所含...     

黄连中生物碱的超临界CO_2萃取工艺研究

目的：研究黄连中生物碱的超临界CO2萃取工艺。方法：采用单因素和正交实验的方法,考查萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度等因素对黄连中生物碱超临界CO2萃取物得率的影响。结果：超临界CO2萃取黄连中生物碱影响因素从高到低依次为萃取压力、萃取温度、萃取时间。最佳萃取工艺条件为：萃取压力30 MPa,物料粒度40-60目,萃取温度60℃,萃取时间1.5 h。此条件下黄连中生物碱萃取率为14.24%。结论：该方法提取效率高、稳定、准确、重现性好。     

高效毛细管电泳法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定黄连中盐酸小檗碱的含量。方法熔融石英毛细管柱50 cm×75μm,缓冲液为0.05 mol.L-1四硼酸钠溶液(pH=7.0)-甲醇(85∶15),分离电压14 kV,毛细管柱温20℃,UV检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱进样浓度在0.026~0.414 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.90%(RSD=2.64%,n=5)。结论本法灵敏、快速、准确,可用于黄连的质量控制。     

黄连总生物碱对糖尿病大鼠降血糖作用研究

目的：探讨黄连总生物碱对糖尿病大鼠的降血糖作用。方法：采用链脲佐菌素50 mg/kg诱导SD大鼠形成糖尿病模型,筛选糖尿病大鼠空腹血糖的禁食时间,考察黄连总生物碱给药68d对糖尿病大鼠血糖、糖化血清蛋白、肌酐、尿素氮的影响,并测定其肝、胃、肾脏器指数,评价黄连总生物碱对糖尿病大鼠的降血糖作用。结果：（1）选择白天禁食6 h为糖尿病大鼠的禁食时间。（2）与模型组比较,黄连总生物碱高剂量组（含黄连总生物碱578.7 mg/kg）可明显降低糖尿病大鼠空腹6 h血糖及糖化血清蛋白（P〈0.05）;黄连总生物碱低剂量组（含黄连总生物碱192.9 mg/kg）可显著降低谷胱甘肽-过氧化物酶（P〈0.01）。黄连总生物碱对糖尿病大鼠肌酐、超氧化物歧化酶、总胆固醇、甘油三酯及脏器指数总体上影响不明显（P〉0.05）。结论：黄连总生物碱对糖尿病大鼠有降血糖的作用。     

基于生物碱类成分优选黄连药材的加工方法

目的：探索黄连药材在产地加工过程中不同的干燥方法对其生物碱类成分的影响,以优化和建立适宜的干燥加工方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定不同加工方法的黄连药材样品中7种生物碱类成分的含量,并采用主成分分析（PCA）对其进行综合评价。结果：不同加工方法对黄连中生物碱类成分的含量有一定影响,自然干燥综合质量较好。结论：建议黄连在加工时采用低温、不断翻动干燥的方法,为优选黄连适宜的产地加工方法提供了基础研究资料。     

New limonoids from Coptidis Rhizoma–Euodiae Fructus couple

A pair of inseparable new limonoids, named euodirutaecins A (1a) and B (1b), were isolated from the Coptidis Rhizoma–Euodiae Fructus couple, together with two new single compounds evodirutaenin A (2) and shihulimonin A1 (5), and the known limonoids rutaevin (3), limonin (4), 12α-hydroxyrutaevin (6), and alkaloids rutaecarpine and evodiamine. Structures of these compounds were identified by spectral analyses and quantum chemical computational method, and the six limonoids were also evaluated for cytotoxicities against NCI-N87 and Caco-2 cell lines.     

高效毛细管区带电泳法在优选黄连提取工艺中的运用

目的建立一种快速有效的测定黄连中小檗碱的高效毛细管区带电泳方法，筛选脑血灵主要药味黄连的最佳提取工艺。方法利用L9(3^4)正交实验法考察不同提取因素对提取效果的影响，通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／l，pH=5．0)与20％甲醇为缓冲液，分离电压14kV，分离温度25℃，紫外228nm检测，分离并测定黄连正交提取物中小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱在20～120μg．ml^-1的范围内，线性关系良好，其回归方程为Y=5429．7X 4093．3(r=0．9990)；提取溶媒和提取次数对提取效果具有非常显著性影响。结论本法简单、快速、灵敏；最佳提取工艺为：以6倍量45％乙醇回流3次，每次提取1h。     

高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量

目的:分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量。方法:采用ODS柱(15 mm×6.0 mm),以乙腈-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH=3.0)(50:50),内含 25 mmol·L~(-1)SDS为流动相,345nm检测。结果:在以上条件下,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离,测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量。结论:本法可用于黄连药材的研究,也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验。