用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究

目的 应用顶空气相色谱技术(HS—GC)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法 对HS—GC的顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化，建立测定水中微量丙烯腈的HSGC法。结果 方法的线性范围为0．025～1．00mg/L，检出限可达0．006mg／L，相对标准偏差(RSD，n=6)为2．10％，加标回收率在102％～112％之间。结论 HS—GC法适合于水中微量丙烯腈的检测，体现了简单、方便、有效的特点。与《生活饮用水卫生规范》中的直接进水样法相比，该方法具有较高的灵敏度和更宽的线性范围。     

顶空GC法测定啤酒中的微量碘

微量碘的测定国内常用化学法,操作繁琐、灵敏度低,应用GC法虽有报导,但样品仍需消化处理萃取等步骤,操作仍繁,应用顶空GC法测定啤酒中微量碘,国内至今未见文献报道。我们在应用顶空GC法测定尿、食盐中微量碘的基础上,进一步探讨应用顶空GC法直接测定啤酒中微量碘,方法更具有简便、快速、准确灵敏,其最低检出限为1×10~(-6)μg/ml。     

动态顶空分析影响因素的探讨

动态顶空分析是顶空分析中一项技术,该法系用空气或惰性气体将样品中挥发性成分吹出,通过一个填有吸附剂的吸附柱吸附,然后再用溶剂洗脱或加热解吸附,再用其顶空气进GC中进行分析.     

顶空GC法测定工业废水中的氰化物

在电镀、焦化、造纸、有机玻璃制造、农药生产等工业废水中常含氰化物。废水中氰化物的测定目前常用容量法、异烟酸——吡唑酮法,常需蒸馏等步骤,操作烦琐,灵敏度低、干扰因素多。色谱法测氰化物虽有报道,但方法仍需蒸馏、继用苯或乙醚萃取后进行色谱分析。本法在顶空GC法测定食品中氰化物基础上,进一步探讨应用顶空GC法直接测定废     

急性磷化氢中毒者全血及肺组织中磷化氢的检测

2002年11月我市发生一起急性磷化氢中毒事故，致2人死亡。我们用顶空-气相色谱法(HS．GC)对死者血液及肺组织中的磷化氢进行了检测，现报告如下。     

HS—GC法测定食品中微量氰化物

食品中微量氰化物的测定,目前常用异烟酸—吡唑酮法,需蒸馏等步骤,操作繁琐,灵敏度低。应用GC法测定氰化物目前已有报道,作者探讨应用HS—GC法,SCN标准代替KCN标准测定食品中微量氰化物,免除蒸馏等步骤,方法简便、快速、准确、灵敏,其最低检     

顶空固相微萃取法检测土壤中的苯系物

固相微萃取（SPME）是本世纪九十年工迅速发展起来的一种新颖的无溶剂样品预处理技术。本文应用顶空固相微萃取技术对土壤中的苯系物进行检测。结果表明,该方法精密度良好,在100μg／L水平,相对标准偏差小于8％,加标回收率在95．6％－100．2％之间,线性范围超过3个数量级,检出限达μg／L水平。和顶空法比较,该方法具有更好的精密度和准确度。对挥发性较的组分,该方法灵敏度远远高于顶空法。     

一起不明成分挥发性有机物的GC／MS快速鉴定法

目的应用气相色谱／质谱联用（GC／MS）技术快速鉴定不明成分挥发性有机物。方法采用顶空分析法分离样品中挥发性有机物，用气相色谱／质谱联用仪鉴定。结果检测出苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分，其中苯酚占86．28％，二氯甲烷占13．65％，甲苯占0．07％。结论该法对苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分可实现快速定性和成分定量。     

顶空气相色谱法在劳动卫生生物材料检测中的应用与进展

顶空气相色谱法在劳动卫生生物材料检测中的应用与进展山东省劳动卫生与职业病研究所（济南２５００６２）师以康综述戴秀莲审校顶空分析作为一种样品前处理方式与气相色谱仪联用，一方面简化样品前处理过程，另一方面由于采用顶空蒸气注入色谱仪避免了色谱柱的污染，延长...     

织物中合成纤维单体残留的测定

目的：建立织物纤维中挥发性合成单体残留量的测定方法。方法：依照欧盟2002／371／EC生态标签和生态纺织品Oko-Tex标准100对织物试样中合成纤维单体（monomer）释放量的控制，采用顶空固相微萃取和色质联用技术（HS—SPME—GC／MS）。结果：织物试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理后，以85μm聚丙烯涂层（PA）固相微萃取纤维提取后直接GC／MS测定，检出限低于0．001mg／kg，回收率在97．1％-103．1％之间。结论：该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定。     

顶空固相微萃取法检测水中的苯系物

固相微萃取（ＳＰＭＥ）是本世纪九十年代迅速发展起来的一种新颖的无容剂样品预处理技术,本文应用顶空固相微萃取技术对水中的苯系物进行检测。结果表明,该方法精密度良好,在１００μｇ／Ｌ水平,相对标准偏差小于７．６％,线性范围超过３个数量级,检出限达μｇ／Ｌ水平,加标回收率在９６．４％￣１００．８％之间。和顶空法比较,该方法具有更好的精密度和准确度,对挥发性较差的组分,该方法灵敏度远远高于顶空法,运用该方     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈

应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HSSPMEGC)分析了环境水样中的微量丙烯腈。对HSSPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化。建立了HSSPMEGC法分析水样中微量丙烯腈的方法。方法的线性范围为0.025mgL～1.00mgL,检出限可达0.001mgL,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间。与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

多氯联苯检测技术的新进展

近年来，顶空固相微萃取（HS-SPME）、微波-顶空固相微萃取（MA-HS-SPME）、超声波法、加速溶剂萃取（ASE）技术、凝胶渗透色谱（GPC）、气相色谱（GC）、高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC-HRMS）、高分辨质谱（HRMS）、气相色谱／离子阱质谱（GC-ITMS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS-MS）、重组有绿色荧光蛋白（GFP）和荧光素酶（Luc）报告基因法、电化学法、分子活化分析、海洋海绵皂等传统技术和新仪器、新方法在PCBs的检测中得到应用。     

GC-MS在药物中毒快速鉴定中的应用

目的：应用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，对服用毒物中毒患者胃内容物样品进行分析鉴定研究。方法：样品经乙酸乙酯提取，进GC—Ms分析。结果：检出和确证了患者服用的毒物分别为氯氮平和卡马西平，排除患者服用了阿米替林。结论：本法简便、快速、准确，为医院抢救提供了可靠的依据。     

用Agilent G1888顶空进样器/6890N气相色谱/5975inert MSD检测系统测定药品中的残留溶剂

用配置AgilentG1888顶空进样器(HS)和安捷伦5975inert质谱检测器(MSD)的安捷伦6890N气相色谱系统(GC)检测药品中受法规限制的残留溶剂。标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能。本文的分析包括了国际协调委员会(ICH)指南(包含美国药典方法467中列出的溶剂)中一类和二类溶剂。MSD进行同步选择离子检测/全扫描模式采集选择离子检测与全全扫描的数据,从而对各个被测成组分别进行鉴定与定量。测定了27种不同溶剂的方法检出限。     

固相微萃取气相色谱联用技术在环境卫生检验中的应用

目前 ,随着分析仪器的不断发展 ,分析工作者对分析过程中较落后的样品预处理技术进行了广泛深入的研究。固相微萃取 (Solid- phase Microextraction,SPME)就是一种极具吸引力的绿色化学样品预处理技术 ,1989年由加拿大Pawliszyn研究小组〔1〕首创。自 1993年 SPME装置由 Supel-co公司商品化以来 ,该技术得到了迅猛的发展 ,与气相色谱联用 (SPME- GC)已在环境卫生检验中有着较广泛的应用。有关 SPME方法的理论、应用和发展已为许多国内外学者报道 〔2 ,3〕,本文仅对其装置、原理、操作和特点作一简介 ,而着重介绍该技术在环境卫生检…     

顶空分析在食品检验上的应用

顶空分析法是一种理想的样品净化方法,它只取气相部分进行分析,操作简单,大大减少了样品基质对分析的干扰,提高了灵敏度,由于它的诸多特点,所以在食品检验中被广泛应用,如溶剂在食品中的残留、包装材料中挥发性单体对食品的污染等,均可用顶空分析法分析。     

顶空温度和平衡时间对顶空气相色谱法测定水中卤代烃结果的影响

目的以二氯甲烷、二氯乙烷、三溴甲烷等为例,讨论顶空参数对顶空气相色谱法测定生活饮用水中卤代烃混合物的影响。方法以达到气液平衡时的响应值对顶空过程中的顶空温度和平衡时间进行交叉试验,比较其在不同的顶空条件下的灵敏度、最低检出限、线性回归等指标。结果在不同的顶空条件下,其标准线性回归和截距相差不大。从可行性分析,并经过各指标的比较,最终确定了最佳的顶空条件:顶空温度为60℃;平衡时间为30 min。与国家标准方法所采用的顶空处理相比,增加了可操作性,提高了分析的灵敏度,降低了最小检出限,同时也大大缩短了分析周期。结论优化后的顶空条件可以满足同时测定多种卤代烃的顶空分析的应用。     

生物传感器及其在生物医学中的应用研究

生物传感器技术具有专一、灵敏、响应快等特点，在医学领域有广阔的应用前景。简要介绍了生物传感器的结构及特性，并对几类生物传感器的结构、原理及其在生物医学工程中的应用作了简要分析，探讨了生物传感器的研究进展、发展动向及应用前景。     

基因差异表达分析技术及其在糖尿病研究中的应用

随着差异表达基因检测技术的不断发展，建立了很多新的检测方法，本文对差异显示反转录PCR技术（DDRT—PCR）、代表性差异分析技术（RDA）、抑制消减杂交技术（SSH）、获得全长基因的消减杂交法、基因表达系列分析（SAGE）、限制性显示技术（RD—PCR）和基因芯片技术的基本原理作了综述，介绍了它们的应用状况和优缺点，并对基因差异表达分析技术在糖尿病研究中的近期应用及其前景作了简要介绍。随着研究的进一步深入，基因差异表达分析技术和方法将存糖尿病及其他疾病的分子机制、临床诊断、治疗和预防等领域中具有广阔的应用前景。