二阶导数分光光度法同时测定微量的镍、锌和铜

用一般的分光光度法不能同时测定微量的镍(Ni~(2+))、锌(Zn~(2+))和铜(Cu~(2+)),因为这三种离子的光谱带严重重叠,互相干扰,所以必须分离后进行测定。本文介绍用二阶导数分光光度法可同时铡定微量的镍、锌和铜,它是根据Ni~(2+),Zn~(2+)、Cu~(2+)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成络合物,其二阶导数光谱峰明显分离,基线到峰顶的距离与Ni~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+)离子浓度呈正比关系。本法操作简单,灵敏,快速,适用于药物分析和环境监测。     

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDS显色反应的研究及水中微量铁的测定

目的建立用显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)测定水中微量铁的方法.方法在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)增溶增敏,铁(Ⅱ)与显色剂形成稳定的紫红色化合物,用分光光度法测定铁.结果铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为re(Ⅱ)R=12,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556 am与λ2=745 nm.选择745 nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε745=3.4×104(L/mol·cn).铁含量在0～30 μg/25 ml范围内服从比尔定律.方法的加标回收率为95.3%～102.3%,相对标准差为2.9%.结论此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

丁基黄原酸钾分光光度法测定硒

国标法2、3—二氨基萘(DAN)荧光法测定硒,方法灵敏度高,外来干扰少,但仪器昂贵。我们探索丁基黄酸盐法测定硒(IV),其原理是在酸性介质中,硒与丁基黄原酸钾生成一种黄色的油状络合物,此络合物在375nm处产生最大吸收,此法操作简单,稳定性好,做为植物样品、动物样品和     

羧甲基壳聚糖—锌络合物的制备及对大鼠血清SOD活性的影响

目的:研究羧甲基壳聚糖与锌(Ⅱ)络合物的制备并初步探讨其对抗氧化酶SOD活性的影响。方法:用水溶性的羧甲基壳聚糖与锌(Ⅱ)制备络合物,用红外、紫外光谱等初步分析络合物的理化性质,并研究该络合物对饲高糖高脂大鼠血清SOD活性的影响。结果:紫外、红外光谱表明锌可与羧甲基壳聚糖发生络合反应;羧甲基壳聚糖—锌能显著提高饲高糖高脂大鼠SOD活性(P<0.05)。结论:羧甲基壳聚糖可与锌(Ⅱ)形成络合物,并能增强SOD活性。     

水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量钼

<正> 元素钼是人体必须微量元素,准确测定十分必要。本文用杨基荧光酮(SAF)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法测定云南部分中药及粮食中微量钼(VI),为粮食加工和中草药开发提供科学依据。实验部分一、铝(VI)测定最佳条件和钼的测定实验结果,钼(VI)测定最佳条件为络合物吸收峰λ=525nm,试剂吸收峰465nm,用525nm 测定络合物,试剂空白极低。最佳酸度5moI/L,HC10.5-3.0ml;最壤试剂用量:0.001％SAF1.5～3ml;0.01     

三元络合比色法测定海虾中的镉

用镉—碘—结晶紫(Cadmium IodineCrystal Violet;CICV)三元离子络合物比色法测定海虾中镉、简便易行、灵敏度好及选择性高。CICV在520nm处有最大吸收峰,摩尔吸光系数2.0×10~5,比色测定线性范围0—8μg/ml,回收率95—105％。     

荧光分光光度法测定生物材料、酒、合金中微量的锌

本文介绍一个简单、快速、灵敏的荧光分光光度法测定生物材料、酒、合金中微量的锌。此法在pH4.6～4.9的水—乙醇(52%V/V乙醇)介质中锌与邻羟基苯醛硫代卡巴腙(SATCH)反应,迅速形成一种黄色络合物,在荧光分光光度计上激发波长为392nm,发射波长为467nm测定荧光的强度。此法的检出下限为10ng/ml,在15～100ppb锌时相对标准偏差为±1.65%,100～500ppb锌时为±1.70%,     

聚L-缬氨酸修饰电极差分脉冲伏安法测定自来水中锌和镉

目的制备聚L-缬氨酸(L-Val))修饰电极,并用于自来水中锌离子和镉离子的快速测定。方法于pH值为5.5的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲液中,用循环伏安法(CV)将L-Val电聚合修饰至玻碳电极(GCE)表面,制得聚L-缬氨酸修饰电极(PL-Val/GCE),并用CV法、电化学阻抗法(ESI)对制备的电极性能进行表征。将PL-Val/GCE作为工作电极,建立了差分脉冲伏安法(DPV)测定水中痕量的Zn~(2+)和Cd~(2+)。结果在最佳的条件下,Zn~(2+)和Cd~(2+)的氧化峰电位分别为-1.184 V和-0.872 V。Zn~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～2.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系,Cd~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～1.5×10~(-7))mol/L和(2.5×10~(-7)～1.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系。Zn~(2+)和Cd~(2+)的检测限均为2.0×10~(-9) mol/L。Zn~(2+)和Cd~(2+)在自来水样品中的平均回收率在90.0%～105.8%;连续平行测定3次RSD均4.4%。结论该方法灵敏度高、检测速度快、准确性高,适用于自来水中的Zn~(2+)和Cd~(2+)的测定。     

分光光度法测定植物组织、土壤中的钼

分光光度法测定植物组织、土壤和药物中的钼是根据Mo~Ⅱ与苯乙醇异羟肟酸形成黄色络合物,此络合物又与甲基三辛胺形成离子缔合物,它很易萃取到甲苯中,在375nm波长处有最大吸收峰。仪器 Baush-Lomb 2000型分光光度计。 Mettohm-Herisau E-567型pH计。试剂所用试剂均为分析纯。 5×10~(-3)M苯乙醇异羟肟酸溶液用水配制(MHA溶液)。 5×10~(-4)M铝酸盐标准溶液:称取一定量的     

2-氨基-1-环己烯-1-二硫代碳酸铵分光光度法测定植物油中的镍

本文报道了一种测定植物油中微量镍的简便快速方法。原理是在pH3.0～8.0的丙酮水溶液中,Ni与2-氨基-1-环己烯-1-二硫代碳酸铵(AACD)反应生成一种稳定的深红色络合物,最大吸收峰位于波长535nm,Ni浓度在0～4μg/ml范围内符合比耳定律,络合物的稳     

罗丹明6G-PAN能量转移荧光猝灭法测定痕量锌

目的：建立一种荧光法测定头发中痕量锌的新方法。方法：在无水乙醇介质中,Zn^2＋与1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）形成配合物PAN-Zn^2＋,其吸收光谱与罗丹明6G（Rh6G）的发射光谱有效重叠,在λex/λem=543 nm/558 nm处发生能量转移,使Rh6G荧光猝灭,从而建立痕量锌的荧光猝灭测定新方法。结果：在优化实验条件下,在13～360 ng/ml浓度范围内,荧光猝灭程度与Zn^2＋浓度呈现良好的线性关系（r=0.9991）。方法的检出限为4.05 ng/ml;相对标准偏差为0.88%～2.72%（n=11）;样品加标回收率为97.5%～102.5%。结论：方法加入试剂简单,稳定性好,灵敏度高,操作简便,用于头发中痕量锌的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0～ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 ,结果令人满意     

导数分光光度法测定汞(Ⅱ)

本文报道了一种测定Hg(Ⅱ)的新方法,Hg(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氨)-2-萘酚(PAN)形成桔红色络合物,这种络合物可溶解在加入表面活性剂的水中。通过导数分光光度法测定PAN-Hg络合物溶液的浓度。此法可测定ppm浓度的Hg(Ⅱ)。灵敏度高,选择性好。此法已应用于含汞农药的测定。仪器: 用Shimadzu UV-260分光光度计记录吸收光谱,测定一阶和二阶导数光谱。试剂:     

水中亚硝酸盐氮测定方法的改进

本文改进了测定水中亚硝酸盐氨的方法。亚硝酸离子与间苯二酚,钒酸盐在H_2SO_4酸性介质中100℃加热15min生成的橙黄络合物,于510nm处具最大吸收峰,稳定可达24h。其摩尔吸光系数为5.40×10~4L/M·cm,在0.1～10μg时符合比耳定律,对不同亚硝酸盐氮量的回收率为83.7～106.7％,重复测定时精密度良好,最大变异系数为5.00％,本法用于样品测定结果与原法相符。     

甲醛及丙烯醛对人淋巴细胞DNA分子加合作用的研究

目的:探讨甲醛及丙烯醛对健康成人淋巴细胞DNA的加合作用。方法:采用体外细胞染毒方式,紫外光谱移动法研究甲醛及丙烯醛对人淋巴细胞DNA的加合反应。结果:在体外细胞培养中,甲醛染毒人淋巴细胞致DNA的紫外吸收峰位移在低浓度下不显著,浓度较高0.12 mmol/L时可发生最大峰的偏移,266 nm出现最高峰,与空白对照组位移 3 nm。而丙烯醛染毒细胞致DNA分子紫外吸收峰位移显著,在比较低的浓度下0.020 mmol/L即能与DNA发生加合反应,与对照组(在261 nm处有最大吸收波长)相比,丙烯醛染毒各剂量组的最大吸收波长正偏移,0.080 mmol/L染毒剂量组的最大吸收波长为268 nm,位移 7 nm。结论:甲醛和丙烯醛属于小分子醛类化合物,其活泼醛基使得它们不需经过代谢就能攻击生物大分子,与DNA发生加合作用。在体外健康成人外周血淋巴细胞染毒中,甲醛与丙烯醛均能与DNA发生结合,且丙烯醛较易发生加合。     

黄酮分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

本文报道了根据铬与五羟黄酮生成络合物的反应而测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。在反应溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂后,起胶束催化作用,提高反应灵敏度,提高方法的选择性和精密度。当溶液pH值为4.6时,铬-五羟黄酮络合物在440nm波长处有一最大吸收峰,峰值大小与铬的浓度呈线性关系。     

5—Br—PADAP 高灵敏分光光度法测定食品中微量锌的研究

在 pH8.5硼砂介质中和 TritonX—100存在下,锌与5—Br—PADAP 生成红色三元配合物,其最大吸收峰为555nm,表观摩尔吸光系数(ε)为1.3×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12üg/25ml 呈比耳定律。以柠檬酸盐和铜试剂为掩蔽剂,对锌有高灵敏和高选择性。经对猪肝、小麦粉、桃叶三种标准物质和多种食品的测试,均获得满意结果。     

用丁基黄原酸钾分光光度法测定硒

本文报道了用丁基黄原酸钾分光光度法测定硒(IV)。其原理是在酸性介质中,硒(IV)与丁基黄原酸钾形成一种黄色油状的络合物,此络合物被有机溶剂萃取,并在395nm处具有最大吸收。用此法测定硒(IV)具有操作简单、稳定性好等优点。     

乳制品中乳糖直接比色测定方法探讨

目的：建立针对乳制品中乳糖的直接比色测定方法。方法：乳制品经蛋白沉淀澄清后，无蛋白滤液中的乳糖在苯酚、氢氧化钠、苦味酸和亚硫酸氢钠作用下生成桔红色的络合物，该络合物在520nm处有最大吸收峰，与标准系列比较定量。结果：乳糖在0．0—0．10mg／ml范围内与吸光度呈良好线性关系，相对标准偏差〈5％，加标平均回收率范围为96．8％-101．3％。结论：本方法简便快速，准确可靠，适用于乳制品中乳糖的快速测定。     

络合捕集-火焰原子吸收法测定矿泉水中微量铁、铜、锰、锌、镉

目的 建立用1-[2-吡啶偶氮]-2萘酚(PAN)测定矿泉水中微量铁、铜、锰、锌、镉的火焰原子吸收分析方法。方法 采用PAN作为微量铁、铜、锰、锌、镉的捕集剂及沉淀剂，运用三氯甲烷溶解，硝酸反萃取，火焰原子吸收光谱法测定。结果 最低检测浓度分别为0．16、0．10、0．080、0．033、0．058μg／ml；线性范围分别为0．00～1．0、0．00～0．50、0．00～0．50、0．00～0．25、0．00～0．25μg／ml；测定样品中五种金属离子的相对标准偏差(RSD)分别为2．7％、1．9％、4．7％、3．2％、3．6％；样品加标回收率分别为94．5％～96．0％、92．0％～101．3％、95．5％～105．0％、94．0％～105．0％、97．5％～102．3％。结论 矿泉水中微量铁、铜、锰、锌、镉用PAN富集浓缩后，可以用原子吸收光谱法测定，灵敏度、准确度均达到分析要求。