卫生检验工作中的数据处理和质量控制 Ⅱ 卫生检验工作中的准确度的检验与评价

本文指出卫生检验工作中的准确度包括测定方法的准确度和测定结果的准确度。对测定方法准确度的检验与评价的三种方法,即对标准物质的测定、与经典或标准方法的对比、加标回收率的测定,结合实例进行具体的介绍。分析和论述了影响测定结果准确度的具体因素,并重点对工作曲线的准确度的两个影响因素,即标准系列的准确度与基体影响进行了具体讨论,并提出解决的具体方法。卫生检验工作同其他分析工作一样,都期望测定结果准确可靠。测定结果是否准确,直接     

离子色谱法测定水中4种阴离子的内部质量控制

目的对测定水中氟、硝酸盐、硫酸根和氯离子的离子色谱法实施内部质量控制,控制误差在允许范围内,保证检验结果准确度和精密度。方法参加中实国金实验室的能力验证、4种阴离子检测的工作曲线控制、精密度、准确度及加标回收率验算。结果能力验证结果为满意,4种阴离子的标准曲线相关系数r0.999,标准样品加标回收率均在95%~105%。结论从本实验室开展的内部质量控制结果来看,离子色谱法测定4种阴离子具有准确度高,回收率好、信号稳定、灵敏度高等优点。同时在实验室承担新的监测项目和分析方法时,可以按照本文的方法进行适用性检验。     

计算分光光度法在卫生检验中的应用

紫外——可见分光光度法由于所用仪器简单、操作方便、准确度高,因此在无机分析,包括冶金、地质、化工、环保等;有机分析,包括药物、食品、生化、临床分析等方面中得到广泛的应用。但是,经典的分光光度法只适用于单组分溶液的分析,当测定溶液混浊或有较大背景吸收存在时就会产生较大的误差,影响测定的准确     

全血中23种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中23种微量元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法 采用微波消解处理全血样品，以In作内标，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定全血中的23种微量元素。结果 根据全血标准参考物质的分析结果及标准溶液的加标回收率评价了方法的准确度，23种元素除Cd、Hg偏低外，其余元素加标回收率在73．4％～118．9％之间，测定值与参考值吻合。结论 此方法可简便、快速、准确地测定全血中23种微量元素。     

标准物质及其在卫生检验中的应用

自从本世纪初美国第一个钢铁成分分析标准物质问世以来,标准物质的研制和应用得到迅速的发展,应用范围不断扩大。从地质、冶金发展到化工、机械、食品、医药、生物、环境、农业等,几乎涉及到国民经济、科学技术各个领域。 目前我国已研制出各种类型的标准物质上千余种,其中有一级标准物质500多种。这些标准物质广泛应用于各种测量的质量保证,生产过程中的质量控制与产品质量检验,测量方法与测量仪器的评价与校准,合作实验室的质量     

示差光度法在卫生检验中的应用

常规的吸光光度法一般只适用于测定微量组分 ,但在卫生检验工作中我们经常会遇到高浓度的样品 ,当待测组分含量较高时 ,因其超出读数范围 ,一般情况下 ,我们采用多倍稀释的方法将样品稀释后再进行光度法分析 ,由于多倍稀释存在着一些问题如试剂加入量的稀释以及样品量的换算等 ,比如我们在正常范围内所加入的比色剂量 ,经稀释后便根本无法估算出该比色剂所应加的含量 ,而有时加入的显色剂浓度过低 ,常常会引起结果偏低 ,尤其是在临界区域 ,将会引起较大的误差。本文采用一种示差光度法 ,可有效地减除因为高倍稀释而引起的误差 ,将分光光度法…     

加标回收在工作场所重量分析法中的应用

<正>加标回收率的测定是国内外化学实验室经常使用的一种质量控制技术,已广泛应用于各种分析方法,如容量分析法、分光光度法(紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱法)、色谱分析法(气相色谱法、液相色谱法)、质谱分析法等。而目前在国内还没有将加标回收率用在重量分析法的质量控制中。然而,在参加国际AIHA Proficiency Analytical Testing Programs(PT)的过程中发现,英国健康和安全     

ICP-AES测定芦荟中的微量元素

采用ICP -AES同时测定芦荟中 11种微量元素的含量。方法准确度高 ,操作简便快捷 ,加标回收率在96 %～ 10 3%之间 ,RSD小于 2 % ,测定结果令人满意。     

6西格玛管理方法在化妆品理化检测中的应用

<正>化学实验室质量控制包括外部质量控制和内部质量控制。外部质量控制通过参加实验室间比对和能力验证来实现,而内部质量控制则种类较多,例如空白分析、质控样品的分析、加标回收的分析和重复检测等,同时相对应的评价方法也较多,例如质控图法、固定参考范围值比较等方法。而化妆品理化检测由于受质控样品稀少的限制,日常实验室内部控制准确度的方法最常使用的是加标回收率的测定,而评价回收率的方法因化妆品没有一个统一的标准,日常测     

GC-MS分析法在人参有机氯农药残留检测中的应用

以丙酮－饱和氯化钠溶液－石油醚的一步法提取分离技术制备样品溶液,采用ＧＣ－ＭＳ分析方法对人参中有机氯农药残留进行了测定。加标人参样品的测定结果表明：两个水平加标回收率：０．１０ｍｇ／ｋｇ添加水平时,除ＰＣＮＢ平均回收率为５８．３％,其它组分的平均回收率为７６．０％～９０．１％,相对标准差为９．３％～１５．０％;０．０５０ｍｇ／ｋｇ添加水平时,平均回收率为６２．３％～８７．２％,相对标准差为６．０％～２２．５％。应用本方法测定人参中有机氯农药残留,基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求     

单扫极谱法测定强化酱油中NaFeEDTA含量与标准方法的比较

目的:评价单扫示波极谱法与标准方法测定铁强化酱油中NaFeEDTA的定量方法.方法:比较了硫氰酸铵分光光度法(标准方法)与示波极谱法的准确度、精密度.结果:标准方法的加标回收率为96.7%～119.6%,精密度RSD为1.3%～3.1%(n=6).极谱法加标回收率为100.2%～110.1%,精密度RSD为2.1%～2.9%(n=6).实样测定结果经t检验,两种方法无显著性差异(P>0.05).结论:用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量测定均有较好的准确度.     

试剂空白对石墨炉原子吸收测定食品中铅含量的影响

目的:评估试剂空白对石墨炉原子吸收测定食品中铅方法检出限和检测结果的影响。方法:以干法灰化的试剂空白为例,通过对空白和加标回收进行分析,评估对方法检出限和检测结果准确度的影响。结果:以试剂空白来估算检出限时,方法的检出限由0.004 mg/kg升高到了0.10 mg/kg。高浓度水平的加标回收率在90.4%～103.5%之间,低浓度水平的加标回收率在73.2%～122.6%之间,低含量单次检测结果的准确度较差。结论:试剂空白的存在降低了方法的检出能力,对低含量检测结果的准确度影响较大,客观认识试剂空白和建立空白值控制图能有效提高检测质量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药材中的铅

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材中铅的方法。方法用微波消解对常用的几种中药材进行前处理,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅。结果 RSD在1.5%³.2%之间,加标回收率在98.4%3.2%之间,加标回收率在98.4%¹02.4%之间。结论该法准确度、精密度良好,灵敏度高,是高效、快速、实用的测定中药材中铅的方法。     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。     

灰化—原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

目的:研究灰化—原子荧光光谱测定化妆品中铅含量的定量分析方法。方法:通过灰化—原子荧光光谱测定铅含量,分析方法检测限、精密度、准确度。结果:线性范围r=0.9995,方法检测限为0.1 ng/ml,精密度为0.69%~2.50%,加标回收率为87.2%~99.3%。结论:方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于测定化妆品中的痕量铅。     

流动注射法测定涉水产品浸泡液中的挥发酚

目的建立以流动注射技术测定涉水产品浸泡液中挥发酚的分析方法。方法利用全封闭的流动注射体系,在线蒸馏、萃取、分析涉水产品中的挥发酚。结果当标准系列溶液的浓度为0μg/L~50μg/L时,线性关系良好,回归方程为y=0.006 1x+0.005 8,相关系数(r)为0.999 95。此方法的最低检出限为1.0μg/L,不同类型加标样品的回收率分别为98.2%、97.5%、104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.66%(n=6)。结论流动注射分析方法测定涉水产品中的挥发酚具有检出限低、精密度好、准确度高等优点,并且全封闭系统减少了人工操作引入的误差,实现了自动在线处理水样。此方法适合大批量涉水产品浸泡液中挥发酚的检测。     

理化检验中的标准物质和不确定度

理化检验工作中，制约分析测试结果准确度的因素主要包括检测方法、标准物质、仪器设备、试剂、操作者水平等，多年来分析检验工作者们对这些因素的作用机理以及如何有效消除或降低影响的研究从没间断过，并获得了有益的结果［１］。随着国家标准检验方法的不断研制、修订...     

六价铬标准物质在卫生检验质量控制中的应用

<正>标准物质是具有一种或多种性能、足够均匀和很好的确定特性,用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质[1],所以可以作为参照物或质控样对实验室的检测数据的准确性和可靠性进行核查,从而可以帮助实验室查找在人、机、料、法、环等检测因素方面的偏差,以便实验室有针对性的采取纠正措施和预防措施,对于提高数据的准确性、可靠性是很有效的质量控制手段。一般来说,标准物质密闭在容器中保存时,其稳     

水体暂时硬度测定的EDTA滴定法

目的研究EDTA滴定法测定水体暂时硬度的检测方法。方法配制一系列待测溶液,研究碳酸氢钙在加热条件下完全分解产生碳酸盐沉淀所需要的最适时间,分析该方法的检出限,并用加标回收方法分析方法的回收率和精密度。结果加热30 min时,不同浓度下碳酸盐均可完全沉淀。方法的最低检出限为14 mg/L,小于等于此浓度时,实验误差较大。该方法的加标回收率在95.92%～179.14%之间,其中浓度为14.66 mg/L时由于误差较大,所以加标回收率偏差最大为179.14%。当样品浓度高于50 mg/L时,方法相对标准偏差（RSD%）为4.2%～4.4%。结论该检测方法操作和计算简便,精密度较高。     

浅淡MONICA质控图在卫生理化检验中的应用

在卫生理化检验工作中选用适当的室内质控图,是实现检验结果准确的依据。以往使用的室内质控图,如(?)—S 质控图,(?)—R 质控图都有一个共同特点,采用未定值质控液,其(?)和 S 由各实验室自行测定。一般来说,这类质控图只能监测精密度,不能判断准确度。MONICA 质控图能同时监测精密度和准确度,及时指示存在误