HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

HPLC-DAD测定“武当二号金银花”和“武当三号金银花”中绿原酸、芦丁和木犀草苷的含量

目的:研究"武当二号金银花"和"武当三号金银花"中主要成分的含量。方法:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定绿原酸、芦丁和木犀草苷的含量。测定绿原酸的流动相为乙腈一0.4%磷酸溶液(15:85),色谱柱为Phenomenex Luna-C18(250×4.60 mm,5μm),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为327 nm;测定芦丁和木犀草苷流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱),色谱柱为Fortis Xi-Phenyl(250×4.60 mm,5μm),检测波长为354 nm。柱温:30℃。结果:绿原酸、芦丁、木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率为99.5%~99.7%。结论:该方法准确、灵敏度高、重复性好,可用来测定"武当二号金银花"和"武当三号金银花"中绿原酸、芦丁和木犀草苷的含量。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

HPLC法测定金银花炒炭前后芦丁等6种有效成分的含量变化

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定金银花炒炭前后芦丁等6种有效成分的含量变化。方法:取适量金银花药材,将其均分为6份,每份200g,270℃炒至焦褐色,炒炭细粉过筛后加入50%甲醇,超声1小时,采用0.45μm滤膜过滤后待检。同时制备对照品溶液。采用HPLC法,色谱柱为Aglient phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%醋酸(B)溶液流动相进行梯度洗脱操作,以355nm为检测波长,柱温26℃,检测金银花炒炭前后芦丁、咖啡酸、绿原酸、槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷等6种有效成分含量变化。结果:芦丁、咖啡酸、绿原酸、槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷检测进样量均成良好线性关系,线性范围分别为:0.0022~0.83μg(r=0.9996)、0.0020~0.85μg(r=0.9997)、0.0014~9.73μg(r=0.9996)、0.0021~0.84μg(r=0.9995)、0.0024~0.87μg(r=0.9994)、0.0020~0.93μg(r=0.9998)。稳定性、精密性及重复性试验RSD2.30%,稳定性、精密性及重复性良好。6种有效成分平均加样回收率分别为97.78%、97.76%、96.88%、98.31%、98.85%、99.54%。与炒炭前比较,炒炭后金银花中芦丁含量明显增加,咖啡酸、绿原酸含量明显下降,槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷含量无明显变化。结论:金银花炒炭前后6种有效成分存在一定变化,HPLC法可有效检测金银花6种有效成分,且操作简单、稳定性、精密性及重复性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法.方法 采用Chromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷.梯度程序为:0 min(A:10%,B:90%)→,16 min(A:25%,B:75%)→22 min(A:50%.B:50%);流速1.0 ml·min-1;检测器漂移管温度110℃,载气流速3.0 ml·min-1.结果 绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为:IgA=1.341gm 4.360,r=0.999 5;IgA=1.6531gm 5.327,r=0.999 6.线性范围分别为5.0～45μg和0.4～3.6μg;平均回收率分剐为99.94%(RSD=1.43%,n=5)和100.85%(RSD=1.78%,n=5).结论 该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.     

HPLC测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷

目的:建立高效液相转换波长法,同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法:采用Hypersil gold C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长327 nm,350 nm。结果:绿原酸和木犀草苷的质量浓度分别在0.06×103～0.42×103 mg·L-1(r=0.999 9)和0.716～5.728 mg·L-1(r=0.999 95)与峰面积呈良好的线性关系(n=5),平均回收率(n=6)分别为101.15%和99.80%。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高,精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC切换波长法同时测定桑菊消肿贴膏中7种成分含量

目的采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定桑菊消肿贴膏中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚7种成分含量的方法。方法采用WondaCract ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸水+0.1 moL/L磷酸二氢钠溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长分别为210 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷)、325 nm(阿魏酸)、344 nm(芦丁、异槲皮苷)、351 nm(木犀草苷)、275 nm(丹皮酚)。结果绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚的质量浓度分别在0.057 8～2.888 0μg(r=0.999 9)、0.096 4～4.820 0μg(r=0.999 8)、0.028 2～1.410 0μg(r=0.999 5)、0.045 8～2.284 0μg(r=0.999 5)、0.052 6～2.633 0μg(r=0.999 6)、0.015 4～0.768 0μg(r=0.999 6)、0.030 6～1.526 0μg(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及样品稳定性均良好,平均回收率依次为96.29%(RSD=1.84%)、97.23%(RSD=1.02%)、97.72%(RSD=1.82%)、100.47%(RSD=1.27%)、100.10%(RSD=1.26%)、99.40%(RSD=2.90%)、99.87%(RSD=2.98%)。结论本研究建立的测定方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于桑菊消肿贴膏中7种成分的含量测定。     

HPLC法测定清咽含片中的木犀草苷

目的建立清咽含片中木犀草苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex lunaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%冰醋酸(梯度洗脱);流速:1mL.min-1;检测波长:350nm;柱温:25℃。结果木犀草苷在0.0771μg～0.7712μg范围内线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为101.35%,RSD=1.58%。结论该方法简便、灵敏、准确,可为木犀草苷在复方制剂中的含量测定提供依据。     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Sun Fire-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm。结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56%~98.38%,RSD 0.49%~2.89%。14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大。结论不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管。