延龄草提取物HPLC指纹图谱研究

目的建立延龄草提取物HPLC指纹图谱。方法采用Aglient C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5),检测波长:238 nm,流速:1 m L·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行了相似度计算。结果以有效成分薯蓣皂苷元为标准品,建立延龄草提取物的色谱指纹图谱,确定7个共有峰为特征峰。以共有模式为参照进行相似度分析,10批延龄草提取物的HPLC色谱指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 10批供试品各共有峰的相对保留时间、相对峰面积均具有较好的重现性,所选的共有峰能较全面地反映供试样品的信息。     

星点设计效应面法优化赶山鞭总黄酮提取工艺及提取物指纹图谱研究

目的 优化赶山鞭总黄酮的提取工艺,建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱。方法 通过单因素实验研究提取时间、提取次数、乙醇体积分数、料液比对赶山鞭中总黄酮含量及金丝桃苷的转移率的影响;以此为基础,采用Central-Composite试验设计原理进行3因素5水平试验设计和响应面分析法优化提取工艺。采用比色法,于500 nm处测定药材中以芦丁计总黄酮的含量,采用HPLC法测定总黄酮中金丝桃苷的含量,计算金丝桃苷的转移率。采用HPLC法建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果 赶山鞭总黄酮的最佳提取条件为以65%乙醇,料液比1∶10,提取120min,提取2次。建立的赶山鞭药材总黄酮提取物的HPLC指纹图谱有15个共有指纹峰,指纹图谱的相似度分析结果显示相似度均大于0.61,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异,对部分色谱峰进行了归属指认分别是金丝桃苷、槲皮素、芦丁、山柰酚。聚类分析可知欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S1与S7为一类,其...     

锦鹤养心方总黄酮指纹图谱研究

目的:建立锦鹤养心方总黄酮的高效液相指纹图谱,为其质量控制及开发利用提供依据。方法:采用Innoval C18色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,进样量10μL,检测波长360 nm,柱温30℃。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004 A版)对12批锦鹤养心方总黄酮进行相似度评价,并对各指纹峰进行归属。结果:以紫云英苷为参照峰,初步建立锦鹤养心方总黄酮HPLC指纹图谱,12批锦鹤养心方总黄酮的HPLC指纹图谱相似度在0.972~0.999,标示出了21个共有色谱峰,并全部归属到各药材。结论:本实验建立的方法具有较好的分离效果和良好的精密度,可作为锦鹤养心方总黄酮质量评价的方法。     

蒙药材森登的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒙药材森登的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了10个产地森登药材样品,采用药典委员会颁布的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相似度评价图谱的相似性.结果:10产地森登药材的色谱指纹图谱有10个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都＞0.9,建立共有模式,不同产地森登指纹图谱相似性较好.结论:该方法可用于森登药材质量评价.     

红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比较评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。     

柴胡口服液HPLC指纹图谱及柴胡皂苷b2的含量测定

目的:建立柴胡口服液HPLC指纹图谱,并测定柴胡皂苷b2的含量,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC方法测定了10批柴胡口服液,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立柴胡口服液的标准指纹图谱,并计算了每批制剂的相似度及柴胡皂苷b2的含量.结果:10批柴胡口服液的HPLC指纹图谱主要有11个共有峰,其中1个共有峰得到确认,相似度均＞0.985.柴胡皂苷b2在0.0397～0.793 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率98.27％,RSD 1.79％.结论:柴胡口服液制剂可通过与标准指纹图谱比较评价质量,方法稳定易行、重复性好,可用于柴胡口服液的质量评价.     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

山东地产药材桔梗的HPLC指纹图谱研究△

目的:采用RP-HPLC对桔梗指纹图谱进行方法学研究,建立桔梗药材HPLC指纹图谱.方法:采用梯度洗脱方法进行色谱分离,测定10批药材并记录指纹图谱,不同样品的相似度采用国家药典委员会制度的中药色谱指纹图谱相似度软件计算.结果:在选定的色谱条件下标定出16个峰为桔梗指纹图谱的共有峰.结论:该方法精密度高,重现性好,可为桔梗HPLC指纹图谱提供依据.     

槐花总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立槐花总黄酮提取物的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,以DIKMA C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长257nm,分析时间70min。测定10批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:确定了17个共有峰,其中7号、12号峰分别为芦丁、槲皮素。10批样品相似度均大于0.90。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于槐花总黄酮的质量评价。     

基于HPLC指纹图谱技术评价“虎杖叶药材-虎杖叶胶囊”化学成分一致性研究

目的:采用HPLC指纹图谱技术研究"虎杖叶药材-虎杖叶胶囊"化学成分的相似性。方法:采用HPLC法测定虎杖叶药材和虎杖叶胶囊样品,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行整体指纹图谱分析,计算相似度。结果:建立了16批样品的共有图谱,提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰,除虎杖叶3号药材外,其余15批样品的相似度值均大于0.980。结论:虎杖叶药材和虎杖叶胶囊间的化学成分一致性较好。     

基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律

目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。     

鬼箭羽总黄酮含量测定方法的建立

目的：建立鬼箭羽总黄酮的含量测定方法并筛选其提取方法。方法：以芦丁为对照品,通过单因素试验优选显色方法和显色条件,建立总黄酮含量测定的方法学考察并优选其提取方法。结果：采用盐酸-镁粉反应比色法,芦丁在0.020~0.104 mg与吸光度呈良好线性关系（r=0.997）,平均加样回收率99.424%（RSD 2.220%）。结论：盐酸-镁粉显色法具有精密度高、重复性好等优势,适用于鬼箭羽总黄酮的定量分析。鬼箭羽总黄酮的提取宜采用回流法。     

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及基原鉴别研究

目的建立吴茱萸药材HPLC定量指纹图谱,为其基原鉴别及质量评价提供依据。方法针对29批3种基原吴茱萸药材,建立吴茱萸HPLC定量指纹图谱,并通过HPLC-ESI-MS技术对指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度,同时运用化学模式识别技术对3种基原吴茱萸药材进行区分,并对吴茱萸中指标性成分进行含量测定。结果建立了吴茱萸药材的HPLC定量指纹图谱,标定13个共有峰,并通过液质联用进行了共有峰的鉴定。聚类分析和正交最小偏二乘判别分析实现了3种吴茱萸基原药材的鉴别。3种基原吴茱萸药材中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱和水仙苷4个指标性成分含量存在一定差异。结论通过吴茱萸HPLC定量指纹图谱与化学模式识别技术相结合,可以实现对不同基原的吴茱萸药材的有效区分,为吴茱萸药材的质量控制提供参考依据。     

多基原淫羊藿不同部位质量评价研究

目的对不同基原淫羊藿药材不同部位所含的黄酮类成分进行比较,为淫羊藿质量评价及药用部位的合理选择提供依据。方法采集13批淫羊藿植株地上部分,分为叶片、叶柄、茎3个部位,对其HPLC指纹图谱和朝藿定A、B、C及淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行分析,进而采用方差分析和中药色谱指纹图谱相似度评价软件并结合聚类分析(HCA)对淫羊藿叶片、叶柄和茎的含量差异进行综合评价。结果指纹图谱结果表明淫羊藿叶片中化学成分较茎及叶柄中丰富,叶柄与茎化学成分基本一致;含量测定结果表明淫羊藿叶片中5种成分含量均显著高于叶柄及茎,甚至达到数10倍。聚类分析结果也表明叶片与叶柄及茎可明显区分开来。结论通过分析淫羊藿不同部位化学成分差异,明确了淫羊藿叶片、叶柄及茎的质量差异,为淫羊藿质量控制及药用部位的确定提供了实验依据。     

宁夏枸杞黄酮类化合物HPLC指纹图谱研究

目的 建立宁夏枸杞黄酮类化合物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据.方法 以10个宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞黄酮类化合物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15个不同来源的枸杞样品进行了分析.结果 本研究建立的方法 重现性较好;16个特征峰构成了宁夏枸杞黄酮类化合物色谱指纹图谱的特征;不同产地、不同品种的枸杞样品黄酮类化合物组成与量存在差异.结论 所建立的枸杞黄酮类化合物的HPLC指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别具有参考价值.     

黄杞叶化学成分的定量分析

目的: 测定黄杞叶不同提取物中主要化学成分的含量。 方法: 分别以芦丁、没食子酸和齐墩果酸为对照品,采用分光光度法测定黄杞叶95% 乙醇提取物及水提物中总黄酮、总多酚以及总皂苷的含量。 结果: 黄杞叶95% 乙醇提取物中总黄酮含量为48.01%、总多酚含量为34.01%、总皂苷含量为20.91%;黄杞叶水提物中总黄酮含量为42.04%、总多酚含量为33.25%、总皂苷含量为17.84%。 结论: 方法简便、准确、稳定性好、重复性好,可用于黄杞中三大类化学成分的含量测定。     

西南委陵菜质量标志物初步研究及指纹图谱结合多元统计综合评价其质量

目的建立基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS法初步筛选彝药材西南委陵菜Potentilla fulgens质量标志物、指纹图谱结合多元统计分析综合评价其药材质量的研究方法,为西南委陵菜质量评价和质量控制提供依据。方法采用UPLC-Q-Exactive-MS/MS法定性分析西南委陵菜化学成分组成,筛选质量标志物;HPLC法建立27批次西南委陵菜药材指纹图谱,定量分析质量标志物的含量;采用主成分分析和TOPSIS分析综合评价西南委陵菜药材质量。结果 UPLC-Q-Exactive-MS/MS法从西南委陵菜中指认了48个化合物,包括原花青素类34个、黄酮类12个、酚类1个、鞣质类1个,筛选出含量较高、可准确测定的表儿茶素作为质量标志物,西南委陵菜指纹图谱中确定了10个共有峰,含量测定结果表明不同产地药材中表儿茶素的含量有较大差异,表儿茶素含量与海拔高度呈正相关,综合主成分分析结合TOPSIS分析,结果表明样品S11的质量最佳,S9的质量最次。结论指纹图谱结合多元统计分析的药材质量综合评价方法,可较客观评价西南委陵菜药材质量,为其药材的质量控制提供科学依据。     

土鳖虫及其混淆品HPLC指纹图谱分析

目的通过OPA-FMOC在线自动衍生化,建立土鳖虫的HPLC指纹图谱分析方法。方法色谱柱为Durashell-AA柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相组成为A:0.01 mol/L磷酸氢二钠及四硼酸钠水溶液(盐酸调节p H值至8.2);流动相B:甲醇-乙腈-水(45∶45∶10);体积流量1.6 m L/min;检测波长:0~24 min,338 nm;24~27 min,228 nm;柱温45℃;梯度洗脱。结果共得到28个共有峰,指认了其中15个化学成分,建立了土鳖虫及其混淆品HPLC指纹图谱并计算相似度,根据SPSS聚类分析结果,将其分为2类,第I类药材为地鳖或冀地鳖,第II类为金边地鳖。结论所建立的土鳖虫HPLC指纹图谱快速、准确、重复性好,为土鳖虫的质量控制提供科学依据。     

不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱(UPLC)法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果.方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析.结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式.其中UPLC法标识出21个共有峰,HPLC法标识出17个共有峰,17批样品的相似度均大于0.9.结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制,UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏.