感冒疏风片主要成分含量测定方法的研究

目的建立感冒疏风片中芍药苷、盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,采用ODS色谱柱(250mm×2.5mm,5m),以0.1%磷酸溶液-乙腈(86∶14)为流动相,以230nm为检测波长,按芍药苷峰计算理论板数应不低于2500;采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。采用ODS色谱柱(250mm×2.5mm,5m),以0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4)为流动相;以207 nm为检测波长。按盐酸麻黄碱峰计算理论板数应不低于2500。用外标法测定。结果芍药苷在进样量为0.2358~1.8864μg的范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1210.6X+2.8963,R=0.9999,加样回收率为98.08%(n=6),RSD为1.34%;空白对照无干扰;盐酸麻黄碱在进样量为0.03872~0.30976μg,盐酸伪麻黄碱在进样量为0.05344~0.42752μg范围内均有良好的线性关系,回归方程分别为:盐酸麻黄碱:Y=2454.4X+4.2031γ=0.9999,盐酸伪麻黄碱Y=2392.9X-1.6596,γ=0.9998,盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的加样回收率为96.48%,RSD为0.46%。结论所建立的方法简便、快捷、可靠,可用于感冒疏风片的质量控制。     

气管炎合剂质量标准研究

目的:探讨气管炎合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对气管炎合剂中麻黄、川贝母进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定气管炎合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量:色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠(0.3%三乙胺,磷酸调pH值2.5)(6∶94,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长是210 nm。柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果:麻黄、川贝母的TLC鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的进样量分别在0.229 0~0.687 6μg、0.2544~0.7632μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为102.22%和101.55%,RSD分别为2.63%和1.50%(n=6)。结论:所建标准可用于气管炎合剂的质量控制。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,乙腈-0.2％磷酸溶液（含0.2％三乙胺）（2：98）为流动相,流速：1.0 mL ·min-1,检测波长206 nm,柱温：25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124~1.86μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.99％,RSD＝1.24％（n＝6）;盐酸伪麻黄碱进样量在0.1038~1.557μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.33％,RSD＝1.93％（n＝6）。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

小儿清肺化痰口服液中3种有效成分的CE法测定

目的采用毛细管电泳法(CE法)测定小儿清肺化痰口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的质量分数。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm×75μm,有效长度60 cm);以30 mmol/L Na2B4O7-甲醇(体积比9∶1)为运行缓冲液;分离电压为10 kV;检测波长190 nm;重力进样10 s(高度15 cm);以盐酸巴马汀为内标。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱质量浓度分别在2.4～30.0μg/mL、1.2～15.0μg/mL、0.4～5.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为93.8%、96.3%、95.8%。结论该方法简单、准确、重复性较好,可用于小儿清肺化痰口服液的质量评价和控制。     

HPLC法同时测定小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法色谱柱为Phenyl-Ether极性乙醚连接苯基键合硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5),检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在0.9875～19.7504g/mL范围内线性关系良好(R2=1),平均回收率为100.0%,RSD为0.65%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.9893～19.7852 g/mL范围内线性关系良好(R2=1),平均回收率为99.01%,RSD为0.84%(n=6)。结论该方法准确可靠,可用于小儿麻甘颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的定量方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Waters XTerra C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)不锈钢柱;流动相:1%磷酸溶液(含0.4%三乙胺)-乙腈(体积比91∶9);流速:1.0 mL/min;检测波长:207 nm;柱温:35 ℃.结果 盐酸麻黄碱的进样量在16.6～166 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,盐酸麻黄碱的平均回收率为98.40%(n=6),RSD为1.2%.结论 方法简单快速、专属性强、重复性好、精密度高,可用于控制该制剂的质量.     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC法测定抗敏灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明含量

目的 采用高效液相色谱法,建立同时测定抗敏灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明含量的检测方法.方法 采用Waters SunfireTMC18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);甲醇(A)-磷酸盐缓冲液(B)流动相,梯度洗脱(0～4min,20%A;4-6min,20%～50%A;6～10min.50%～70%A:10-13min.70%～20%A;13～18min.20%A);柱温:35℃;流速1.0 mL/min;检测波长:220nm(检测盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明)和374nm(检测呋喃西林).结果 盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明平均回收率分别为.104.84%(RSD=1.52%),98.43%(RSD=1.30%),96.27%(RSD＝1.51%),盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明分别在716.8256ng～17920.64ng、19.68ng-492.0ng和31.168ng～779.2ng范围内与峰面积呈良好线性关系.结论 该方法 简便、快速和准确,可用于该药的质量控制.     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

高效液相色谱同时测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立高效液相色谱法,测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量.方法 采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(580:420:1)为流动相,检测波长:262 nm.结果 布洛芬的线性范围为2.062～14.434μg(r=0.9999);盐酸伪麻黄碱0.296～2.0721μg(r=0.9999);马来酸氯苯那敏0.0204～0.1428μg(r=0.9998),平均回收率(n=9):布洛芬99.98%(RSD%=0.52%);盐酸伪麻黄碱99.72%(RSD=0.82%);马来酸氯苯那敏99.54%(RSD=0.76%).结论 本方法简便、快速、专属性强,可有效的控制布洛那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量.