HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分

目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分（人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa）的方法。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液,梯度洗脱（-5~0 min,19%乙腈;0~14 min,19%→26%乙腈;14~22 min,26%→29%乙腈;22~30 min,29%乙腈;30~40 min,29%→35%乙腈;40~55 min,35%乙腈）,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。结果 人参皂苷Re在0.080 4~1.608 μg（r=1）,人参皂苷Rb₁在0.108 8~2.176 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Ro在0.288 8~5.776 μg（r=0.999 9）,竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0~3.520 μg（r=0.999 9）内线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为99.41%,101.92%,99.76%,100.31%,RSD值分别为2.22%,2.07%,0.33%,0.64%。结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定。     

HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量

目的 建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;流速0.9 mL·min^-1;检测波长分别为320 nm[检测远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖]、203 nm （检测人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ）和254 nm （检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素）;柱温25℃。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070~41.40 μg·mL^-1（r=0.999 2）、3.860~77.20 μg·mL^-1（r=0.999 6）、11.29~225.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）、5.070~101.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、19.86~397.2 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.960 0~19.20 μg·mL^-1（r=0.999 3）、0.670 0~13.40 μg·mL^-1（r=0.999 7）、2.580~51.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论 本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。     

HPLC-ELSD法测定四季青中三萜及其皂苷的含量

目的建立同时测定四季青中3种三萜及其皂苷——长梗冬青苷、地榆皂苷I和救必应酸含量的HPLC分析方法。方法C₁₈柱；流动相：甲醇-水（59∶41）；流速1.0 mL·min^-1；检测器：Sedex 55蒸发光散射检测器。结果线性范围为长梗冬青苷2.56～25.60　μg（r=0.999.2），地榆皂苷I 1.64～16.40μg（r=0.998　2）和救必应酸3.74～37.40　μg（r=0.999.4）。平均加样回收率为长梗冬青苷96.3%, RSD　1.6%　(n=5); 地榆皂苷I 97.3%, RSD　3.8% (n=5)；救必应酸97.7%, RSD2.1%　(n=5)。3个化合物的精密度RSD　(n=6)均<4%; 重现性RSD　(n=6)均<5%。结论本方法简便、有效、可行，可用于四季青三萜及其皂苷的含量测定。     

HPLC法同时测定跌打丸中3种有效成分的含量

目的 探讨建立同时测定跌打丸中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ和丹皮酚含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流速为0.8 mL·min^-1,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为230,212,274 nm。结果 芍药苷进样量在0.514 8~1.544 5 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.01%（RSD=0.94%,n=6）。川续断皂苷Ⅵ在3.023 8~9.071 4 μg线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为98.44%（RSD=0.26%,n=6）。丹皮酚在0.101 2~0.303 6 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.84%（RSD=0.42%,n=6）。结论 建立的方法简便可行,重复性好,灵敏度高,可有效控制跌打丸的质量。     

HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量

目的 建立HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量。方法 大黄酸、大黄素、大黄酚的测定采用流动相为甲醇-0.1%磷酸（70∶30）,检测波长为254 nm;雷公藤甲素采用流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为220 nm;两者均采用Lichrospher-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 mm）,流速均为1.0 ml·min^-1。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚以及雷公藤甲素分别在1.83~14.64 μg·ml^-1（r=0.999 9）,2.895~23.16 μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.625~61.00 μg·ml^-1 （r=0.999 8）以及1.52~24.32 μg·ml^-1（r=0.999 6）内与峰面积呈良好的线性关系,大黄酸平均回收率为103.2%,RSD=1.73% （n=9）;大黄素平均回收率为98.6%,RSD=3.94%（n=9）;大黄酚平均回收率为98.3%,RSD=2.54%（n=9）;雷公藤甲素平均回收率为99.61%,RSD=2.83%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、专属性强,可作为该制剂的定量控制方法。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂0₉）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120^® C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010～0.200 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

景天止痛膏质量标准研究

目的 修订景天止痛膏质量标准中的测定方法。方法 采用薄层色谱法（TLC）对当归、川芎、元胡、三七总皂苷进行定性鉴别,应用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果 TLC法鉴别专属性强,分离度好;三七皂苷R₁在0.1604～2.0050μg (r=0.999)、人参皂苷Rg₁在0.8003～10.0035μg (r=1.000)、人参皂苷Rb₁在0.6182～7.7275μg (r=1.000) 范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为101. 43% 、98.75% 、100. 95% ,相对标准偏差（RSD）分别为2.56% 、2.71% 、2.75%。结论 本方法准确可靠、灵敏度高,可用于景天止痛膏的质量控制。     

HPLC法测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA

目的 建立测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮II_A的HPLC法。方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil^TM C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量10 μL。结果 淫羊藿苷在7.5～50 μg、丹参酮II_A在3～20 μg与峰面积的线性良好（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.2%、100.1%,RSD值分别为0.9%、1.3%（n=9）。结论 本法操作简便,重现性好,可有效控制肌瘤化消颗粒的质量。     

黄芪中5种黄酮类成分的含量测定及其指纹图谱研究

目的 建立同时测定黄芪中5种黄酮类成分含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法并进行黄芪的指纹图谱研究。方法 采用HPLC-DAD,Waters SymmetryShield^TM RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-水（0.05%磷酸）（B）为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长246、206 nm,柱温25℃,进样量20 μL,对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、（6aR,11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、7-羟基-4''-甲氧基异黄酮进行含量测定。结果 方法学考察结果显示,黄芪中5种黄酮类成分线性范围,相关系数良好（r=0.999 8~0.999 9,n=9）,各色谱峰间分离度均达到定量要求。精密度（RSD<1.86%）,稳定性（RSD<2.01%）,重复性（RSD<1.97%）,加样回收率（RSD<2.90%,n=9）等参数均达到定量分析要求。建立了黄芪的HPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,样品相似度在0.808~0.971,存在一定差异。结论 本实验建立的方法准确、简便、重复性好,可为黄芪药材的质量控制提供参考。     

HPLC-MS/MS测定动物源性中药中的3种β2-受体激动剂残留

目的 建立动物源性中药中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β₂-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联四级杆质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 以Agilent XDB-C₁₈（50 mm×4.6 mm,5.0µm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量检测分析,样品经酶解后,经MCX固相萃取柱净化,检测阿胶和人工牛黄中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺。结果 3种β₂-受体激动剂质谱检测的线性范围宽,相关性好,R² ≥ 0.997 1;方法精密度RSD为1.4%~2.3%（n=6）;方法回收率范围为89.4%~102.8%;定量限范围为0.25~5.50µg·L^-1;日内精密度为2.4%~4.6%（n=5）,日间精密度为1.9%~3.7%（n=9）。结论 本方法专属性强,操作简单、快捷,可作为动物源性中药中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β₂-受体激动剂残留的定量、定性的有效检测方法。     

用HPLC法测定百蕊草中3个黄酮苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定百蕊草中3个黄酮苷类化合物的含量。方法 色谱柱为DIKMA C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（21∶79,V/V）,用冰醋酸调节pH至4.61,流速：1.0 ml/min,柱温：25℃,检测波长：346 nm。结果3个黄酮苷化合物山奈酚-3-O-L-吡喃鼠李糖基（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（百蕊草素Ⅰ）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（紫云英苷）、山奈酚-3-O-L-吡喃鼠李糖基（1→2）-[6-O-乙酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷（6''-乙酰氧基百蕊草素Ⅰ）的进样浓度分别在125~200、2.5~40、5.0~80 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为101.63%、99.82%和102.02%,RSD分别为1.72%、2.34%和1.94%（n=6）。结论 该方法准确,稳定性、重现性好,可作为百蕊草药材及制剂的质控方法。     

25-羟维生素D水平与肾癌发病的相关性分析

目的 探讨25-羟维生素D水平与肾癌发病的关系。方法 选取2015年3月至2017年8月安徽医科大学第二附属医院收治的初治肾癌患者100例设为肾癌组,同期选择本院体检者采用倾向性评分法匹配200例非肿瘤人群为对照组,检测两组人群25-羟维生素D水平,比较两组患者的一般临床资料、实验室检查（如血钠、血磷、血钙及血肌酐）及25-羟维生素D水平等资料。采用单因素分析与因变量相关的变量,将有统计学意义的变量纳入多因素二分类logistic回归中再次分析。结果 25-羟维生素D （B=-0.067,OR=0.935,P=0.001）及高血压（B=0.064,OR=1.896,P=0.001）是影响肾癌发病的独立危险因素。结论 高水平的25-羟维生素D是肾癌的保护因素。     

红细胞分布宽度及其早期动态变化对百草枯中毒患者预后的影响

目的 观察急性百草枯中毒患者红细胞分布宽度（RDW）及其早期动态变化对其预后的评估价值。方法 回顾性分析2015年6月至2017年11月安徽医科大学第一附属医院急诊内科救治的65例百草枯农药急性中毒患者的临床资料。根据预后分为存活组（n=31）和死亡组（n=34），比较两组入院第1天RDW值（RDW_d1）、入院第3天RDW值（RDW_d3）、第3天与第1天RDW的差值（RDW_d3-d1）的差异。结果 死亡组患者RDW_d1、RDW_d3、RDW_d3-d1均高于存活组，差异均有统计学意义（P<0.05）。多因素logistic回归分析显示：RDW_d1、RDW_d3-d1均是预测百草枯中毒患者死亡的独立危险因素，OR值分别为8.074（95% CI：1.745~37.352，P<0.05）和5.430（95% CI：1.108~26.614，P<0.05）。结论 入院初始RDW水平及其早期动态增高对评估百草枯中毒患者预后有一定意义。     

HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量

目的 建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（18：82）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离度良好,阴性无干扰;3个成分线性范围分别为4.727~118.17 μg·mL^-1（r=0.999 9）,2.474~61.857 μg·mL^-1（r=0.999 6）,2.469~61.725 μg·mL^-1（r=0.999 9）;琥珀酸、橙皮苷、甘草苷平均回收率（n=9）分别为100.8%,99.3%,100.2%,RSD分别为1.3%,1.2%,1.8%,3批中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷含量范围分别为0.072 2~0.079 4、0.029 9~0.034 8,0.022 8~0.029 0 mg·mL^-1。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,可为半夏糖浆质量控制提供参考。     

HPLC同时测定斑蝥酸钠维生素B6注射液中斑蝥酸钠和维生素B6的含量

目的 建立斑蝥酸钠维生素B₆注射液中斑蝥酸钠和维生素B₆含量的同时测定方法。方法 采用HPLC，色谱柱为Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2.6）-乙腈，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为193，290 nm，波长切换法，柱温：30℃。结果 斑蝥酸钠回归方程为Y=1.926X+0.010（r=0.999 7），在0.064 6~0.322 8 mg·mL^-1内斑蝥酸钠与峰面积的线性关系良好，平均回收率为98.9%，RSD为1.2%（n=9）。维生素B₆回归方程为Y=24.153X+0.670（r=0.999 9），在0.535 9~2.679 7 mg·mL^-1内维生素B₆与峰面积的线性关系良好，平均回收率为100.2%，RSD为1.0%（n=9）；仪器精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%。结论 所建立的方法结果准确、重复性好，可用于斑蝥酸钠维生素B₆注射液的质量控制。     

UHPLC-MS/MS同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷的含量

目的 建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法 选用Agilent C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温25 ℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式。结果 人参皂苷Re、Rg₁、Rf、Rb₁以及拟人参皂苷F₁₁浓度范围内线性良好,r²均>0.999 6,加样回收率为96.3%~104.9%,RSD(n=9)均<3.0%,仪器精密度、稳定性以及重复性的RSD均<3.0%。结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制和评价。     

用HPLC法测定丹参素棕榈醇酯脂质体药物含量

目的 建立HPLC法测定丹参素棕榈醇酯脂质体中药物含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;以乙腈-水（50∶50）含0.02%甲酸和0.02%三乙胺水、以pH 6~7的溶液为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果 本色谱条件下丹参素棕榈醇酯与辅料及溶剂分离度符合要求,在0.05~0.45 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,回收率在96%~102%之间,日内及日间RSD均小于2%（n=5）。3批样品的含量分别为97.81%、101.20%、98.53%。结论 该方法准确可靠、简单快速,可用于丹参素棕榈醇酯脂质体含量的测定。     

HPLC-MS/MS测定同济2号颗粒剂中黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定同济2号颗粒中5个主要活性成分黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁的方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min。YMC-Pack Pro C₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式,以选择性离子监测模式(SIM)进行测定。监测离子分别是m/z 829(黄芪甲苷)、m/z 353(绿原酸)、m/z 845(人参皂苷Rg₁)、m/z 1 108(人参皂苷Rb₁)、m/z 932(三七皂苷R₁)。结果 黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁分别在0.075～2.4、0.95～30.3、1.71～54.72、1.12～35.92、0.45～14.28 μg/mL与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于同济2号颗粒的快速检测,为该药的质量标准提供依据。     

林可霉素利多卡因凝胶含量测定方法的改进

目的 改进林可霉素利多卡因凝胶的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调pH值至5.0)-甲醇-乙腈(60∶37∶3);检测波长为214nm;流速为1.0ml/min。结果 盐酸林可霉素和盐酸利多卡因分别在浓度为0.02～0.40mg/ml(r=0.9999,n=6)和0.01～0.32mg/ml(r=1.0000,n=6)范围内呈良好线性关系。盐酸林可霉素和盐酸利多卡因的平均回收率分别为100.3%(RSD为0.62%,n=6)、101.1%(RSD为0.46%,n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好。