ICP-MS测定不同来源和不同产地透骨草25种无机元素及统计分析

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定透骨草中Be,Na,Mg,Al,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se等25种无机元素的含量快速分析方法。方法:采用微波消解法处理样品,ICP-MS法,对18批次样品中25个无机元素进行测定,通过Mass Profiler Professional(MPP),MPP软件对测定结果进行主成分分析和聚类分析。结果:各元素回归方程相关系数均0.999,加样回收率为91.1%~106.3%;不同来源、不同产地透骨草无机元素含量有较大差异,各元素随原子序数顺序呈现有规律的波浪式分布,其平均含量按由高到低的顺序前5位的依次是K(19 970.00μg·g~(-1)),Ca(15 709.00μg·g~(-1)),Mg(3 531.50μg·g~(-1)),Al(1 755.50μg·g~(-1)),Fe(1 021.00μg·g~(-1));主成分分析结果表明Be,Na,Al,Cr,Mn,Fe,Co,Zn,As,Ba,Tl,U为透骨草的特征无机元素;聚类分析将18批样品聚为2大类,广布野豌豆聚成一类;其他5种来源野豌豆聚成一类,说明广布野豌豆与其他5种野豌豆亲缘关系较远。结论:该法灵敏度高、准确性好,能同时检测多种无机元素,为中药透骨草药材的有效性、安全性评价及质量标准制订提供实验依据。     

甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量测定

目的测定甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量,为有效控制板蓝根质量提供可靠方法。方法利用湿消化法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定不同产地板蓝根样品中铁(Fe)、铜(Cu)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、镁(Mg)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、钠(Na)、锂(Li)、镍(Ni)、钾(K)元素含量,并采用单因素方差分析和因子分析进行分析。结果板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Cd、Co、Li、Cr、Mg、Cu、Fe、Na的含量范围分别为1.111 0~2.167 0μg/g、8.489 1~9.246 4μg/g、1.014 7~1.145 1μg/g、0.846 4~1.080 0μg/g、0.035 7~0.048 4μg/g、0.061 0~0.066 5μg/g、0.600 3~0.663 4μg/g、0.038 3~0.042 5μg/g、44.399 4~47.034 6μg/g、0.054 9~0.103 7μg/g、0.669 5~2.321 3μg/g、35.819 2~41.422 6μg/g,Ni元素未检出。板蓝根药材13种微量元素含量高低依次为MgNaKCaFeZnMnLiCuCoCdCrNi;不同产地板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Mg、Cu、Fe、Na无机元素含量存在差异性;Co、Zn、Mn、Fe、Na、Cr是板蓝根的特征性无机元素。结论本测定方法准确度良好,为板蓝根质量控制提供了依据。     

不同产地百合药材中8种活性成分的分析与评价

该研究采用UPLC-TQ-MS联用技术,对百合中8种成分进行分析测定。35个批次百合药材中王百合苷E、王百合苷F、王百合苷C及王百合苷B的质量分数分别在0.604 0×10~(-1)~18.62×10~(-1),0.680 0×10~(-2)~44.75×10~(-2),0.700 0×10~(-3)~29.65×10~(-1),0.170 0×10~(-1)~4.724 mg·g-1;绿原酸、咖啡酸、原儿茶醛及阿魏酸的质量分数分别在6.827×10~(-3)~16.07×10~(-3),0.111 0×10-4~79.71×10~(-3),0.593 7×10~(-3)~2.962×10~(-3),2.606×10~(-2)~45.89×10~(-2)mg·g-1。进行主成分分析,绘制PCA(principal components analysis)得分图及VIP图,35批百合药材被分成以产地为区分的2组,2个主产地百合样品中,阿魏酸和咖啡酸在2个产地的百合中含量差异较大,其他6种成分含量在两产地间相差较小。通过主成分分析的F综合评分,可将样品进行排序,结果发现,在综合排名的前10位,有8种百合为安徽霍山百合。建立基于的UPLC-TQ-MS用于百合多指标的质量评价方法,具有准确、高效、便捷等优点,为百合药材质量控制提供依据。     

不同产地野生赤芍无机元素分析及其质量评价研究

目的分析不同产地野生赤芍无机元素含量差异,并从无机元素角度评价不同产地野生赤芍药材的质量。方法采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对不同产地的野生赤芍药材无机元素含量进行测定,建立其无机元素指纹图谱,并采用聚类分析和主成分分析法对赤芍质量进行评价。结果赤芍药材中钙(Ca)元素含量最高,含量8.701~28.211g/kg;其次为钾(K),含量2.381~6.054 g/kg,镁(Mg)、铝(Al)和磷(P)元素的含量也较高,P元素含量在不同的样品间差异较大;微量元素中铁(Fe)和锶(Sr)含量较高,其次为钡(Ba)、锌(Zn)和锰(Mn);大部分元素间存在显著相关性;聚类分析和主成分分析可以区分黑龙江和内蒙古两个产地的样品。结论赤芍中主要含Ca、K、Mg、Al、P、Fe、Sr、Ba、Zn和Mn等元素;从无机元素角度分析,黑龙江产的赤芍药材质量较好。     

不同产地川射干中总黄酮和射干苷的含量比较

目的:比较不同产地川射干中总黄酮和射干苷的含量差异,为寻找优质药材资源提供科学依据。方法:以紫外分光光度法测定不同产地川射干药材中总黄酮的含量,以射干苷为指标性成分,在265nm波长处进行测定。用超高效液相色谱法测定不同产地川射干药材中射干苷的含量,色谱条件为:色谱柱Waters BEH C_(18)(50×2.1mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15:85),流速0.4ml·min~(-1),检测波长265nm,柱温35℃。结果:不同产地川射干中总黄酮含量为83.3～168.0mg·g~(-1),射干苷含量为33.4～86.1mg·g~(-1),10个产地川射干药材中,总黄酮和射干苷均以成都地区含量最高。结论:不同产地川射干中总黄酮和射干苷的含量存在一定差异,应注意产地对药材质量的影响。     

ICP-MS测定乌苏里瓦韦中人体必需微量元素的含量

目的:建立一种高灵敏度、高精密度的多元素快速同时分析的方法,测定长白山药用植物乌苏里瓦韦中10种人体必需微量元素的含量,填补该药用植物微量元素研究的空白,为其质量控制及进一步研究提供科学依据。方法:取3批吉林产乌苏里瓦韦,采用HNO_3-H_2O_2体系将植物全草粉末(过200目筛)湿法消解后,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其微量元素,以In,Rh为内标,标准曲线法计算各元素的含量。结果:Co元素的检出限为9×10~(-4)μg·g~(-1),其余9种元素的检出限均1×10~(-3)μg·g~(-1)。10种微量元素的线性范围均为0.05~150μg·g~(-1)。各标准曲线的相关系数均0.999,RSD均3.8%,加样回收率为94.8%~105.6%。测得Mn,Zn,Cr,Ni,Cu,V,Mo,Se,Co,Sn各元素质量分数分别为213.7,48.63,13.89,6.543,6.502,2.571,1.231,0.581 9,0.598 2,0.295 7μg·g~(-1)。结论:该快速测定方法灵敏度高、线性范围宽、准确度良好。乌苏里瓦韦中含有较丰富的Mn,Zn,Cr,Ni,Cu,V等人体必需微量元素,在参与多种体内过程中会对该植物的药效发挥会产生直接或间接的影响,为进一步研究乌苏里瓦韦中各元素形态,建立其质量控制标准和活性筛选提供了参考。     

HPLC-ICP-MS联用测定小儿咳喘灵颗粒中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

目的:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定小儿咳喘灵颗粒中六价铬和三价铬含量。方法:参照EPA Method 3060A方法碱提六价铬,微波消解提取三价铬,使用Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm,10μm)色谱柱,流动相为0.075 mol·L~(-1)硝酸铵溶液,ICP-MS分析同位素~(52)Cr、He模式。结果:六价铬和三价铬在5～100μg·L~(-1)线性关系良好(r0.999),Cr(Ⅵ)加样回收率为82.1%～90.4%;Cr(Ⅲ)加样回收率为94.1%～95.2%。8批样品均检出Cr(Ⅵ),检出值为0.027～0.082μg·g~(-1),平均值为0.051μg·g~(-1),Cr(Ⅲ)检出值为5.775～18.743μg·g~(-1),平均值为10.366μg·g~(-1)。结论:实验所建方法准确可靠,为更客观、合理地评价中成药中铬的安全性提供参考。     

百蕊草矿质元素含量测定和主成分分析

目的:测定百蕊草矿质元素含量,分析百蕊草特征元素及评价药材质量。方法:运用ICP法分析百蕊草药材矿质元素含量,用主成分分析法对百蕊草特征元素和药材质量进行分析和评价。结果:百蕊草含有17种以上矿质元素。其中铁(Fe),锌(Zn),铜(Cu),锰(Mn),铬(Cr),钴(Co),镍(Ni),锶(Sr),硼(B)等9种为人体必需微量元素,钙(Ca),磷(P),钾(K),钠(Na),镁(Mg)等5种为人体必需宏量元素。B,Mg,Mn,Zn,Cu等5种具明显抗癌活性的元素在百蕊草中含量丰富。Mn和Zn均在100μg.g-1左右,Mg高达1 898.000～3 137.725μg.g-1。对人体有益元素Fe也较高(500μg.g-1)。主成分分析发现,选择4个因子(F1,F2,F3,F4)即可对百蕊草药材进行综合评价。其综合评价函数为F=0.444 77F1+0.237 71F2+0.167 28F3+0.150 24F4。不同居群百蕊草药材的综合评价得分在0.189～0.627,Zn,Cu,Mg,P,K,铝(Al),Fe,Cr,Na,Co,铅(Pb),Mn,B,Ca等14种元素为百蕊草药材特征元素。结论:百蕊草含有17种以上矿质元素。其中Zn,Cu,Mg,P,K,Al,Fe,Cr,Na,Co,Pb,Mn,B,Ca等14元素为百蕊草药材特征元素。来安七里和来安施官2个居群百蕊草药材质量较好。     

不同产地火炭母中槲皮素的含量测定方法研究

目的 建立火炭母药材中槲皮素的的含量测定方法,测定10个产地火炭母中槲皮素的含量.方法 采用RP-HPLC测定药材中槲皮素含量,色谱柱:Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.6%磷酸(52:48)等度洗脱;流速:1 mL·min~(-1);柱温:(25±1)℃;检测波长:365 nm;洗脱时间:20 min;进样量:20 μL.结果 槲皮素标准曲线回归方程为:Y=85 355X -48.16(r=0.999 3),在0.004～0.012 mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD:1.44%,不同产地火炭母中槲皮素的含量范围为183.0～848.1μg·g~(-1).结论 所用方法简便、准确,可用于火炭母药材的质量控制;相同季节、不同产地火炭母中槲皮素的含量差异较大.     

红花中5种成分的含量测定

目的:建立同时测定云南红花药材中没食子酸、羟基红花黄色素A、原儿茶酸、芦丁和槲皮素含量的HPLC法。方法:使用LC-20A日本岛津高效液相色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用波长切换,0～15 min用254 nm,15～45 min用360 nm的波长;流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,柱温30℃,进样量5μL,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:25批云南不同产地红花药材中没食子酸、羟基红花黄色素A、原儿茶酸、芦丁和槲皮素的含量分别为1.24～3.37 mg·g~(-1)、61.47～97.92 mg·g~(-1)、7.74～34.19 mg·g~(-1)、11.24～83.66 mg·g~(-1)、1.36～19.51 mg·g~(-1),含量高低顺序为:羟基红花黄色素A芦丁原儿茶酸槲皮素没食子酸。结论:建立的同时测定滇产红花药材中没食子酸、羟基红花黄色素A、原儿茶酸、芦丁和槲皮素含量的HPLC法,操作简单,稳定性好,灵敏度高。