板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定方法学研究

目的：建立板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷进行了含量测定。结果：靛玉红在0.251～1.255μg范围内线性关系良好（r=0.9998）;平均回收率为98.61%,RSD为0.79%（n=5）;腺苷在38.12～190.60mg·L-1范围内线性关系良好,（r=0.9998）,平均回收率为102.80%,RSD为1.33%（n=5）。结论：高效液相色谱法对板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定简便易行,准确可靠。     

HPLC法测定板蓝根含片中靛玉红的含量

目的　建立板蓝根含片中靛玉红的含量测定方法。方法　采用反相高效液相色谱法 ,固定相为Spherisorb C18柱 ,以 0 .1 mol· L-1醋酸铵 -甲醇 ( 35∶ 65 )为流动相 ,检测波长 2 80 nm。结果　靛玉红平均回收率为 1 0 0 .9% ,RSD为 1 .2 %。结论　本法操作简便 ,结果准确 ,可以作为板蓝根含片的质量控制方法     

UV法测定复方板蓝根颗粒中靛玉红含量的探讨

目的建立测定复方板蓝根颗粒中靛玉红含量的测定。方法采用UV法,以氯仿为溶剂,在波长为292nm处测定吸收度,计算靛玉红的含量。结果靛玉红的线性范围为10.3μg.mL^-1-92.4μg.mL^-1（r=0.99934）,平均回收率为101.0%（RSD=2.7%）。结论本法结果稳定、准确、可靠,为厂家降低设备成本提供测定方法。     

大鼠全血中靛玉红的含量测定及其药动学研究

目的建立大鼠全血中靛玉红含量测定方法及大鼠体内靛玉红的药动学行为研究。方法采用超声、碱化及液-液萃取等方法处理全血样品;色谱条件:GL ODS C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5%甲酸(68∶32,v/v),流速:1mL.min-1,检测波长289nm为检测条件;以5.6mg.kg-1的剂量大鼠尾静脉i.v.和200mg.kg-1的剂量大鼠i.g.给药,采用非那雄胺为内标物,测定给药后全血中靛玉红的含量并用DAS 2.1.1软件计算药动学参数。结果靛玉红在5.55~1110ng.mL-1的浓度范围线性关系良好,最低定量限为5.55ng.mL-1,提取回收率71.8±6.4%~80.7±6.5%;大鼠灌胃和静脉注射给药后其体内药动学过程分属二室模型和三室模型,绝对生物利用度10.19%。结论实验表明本法操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以用于大鼠体内靛玉红的药动学行为研究。     

RP-HPLC法测定青黛中靛玉红的含量

目的 　建立测定青黛中靛玉红的含量方法。方法 　采用反相液相色谱法 ,以 Hgperil ODS C1 8柱 ( 4 6mm× 2 5 0 mm;5 mm )为色谱柱 ,0 .1%磷酸 -甲醇 ( 3 0∶ 70 ) ;为流动相 ,检测波长为 2 92 nm,流速 0 .6ml· min- 1 ,柱温为 3 0℃。 结果 　青黛中靛玉红的含量在 9.65μg～ 96.5μg· m L - 1范围内线性良好 ( r=0 .9995 )。平均回收率 10 0 .3 % ,RSD 1.3 %。 结论 　本方法测定简便快速、可靠 ,可作为青黛中靛玉红含量的质量控制     

RP-HPLC测定大鼠静脉注射靛玉红后的血药浓度

目的 建立大鼠血浆中靛玉红浓度的测定方法.方法 采用HPLC测定,血浆样品用丙酮沉淀蛋白后直接进样,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(73:26:1),流速1.0 ml·min-1,检测波长287 nm.结果 靛玉红在0.025～1.600 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=7),高、中、低浓度测定的方法回收率为94.5%～105.0%,日内RSD为0.14%～5.46%(n=5),日间RSD为2.54%～6.27%(n=5).结论 所用方法预处理简便,专属性强、灵敏度高,适用于靛玉红未知样品的血药浓度测定.     

LC-MS/MS法测定大鼠肝微粒体孵育液中靛玉红的含量

目的:建立测定大鼠肝微粒体孵育液中靛玉红含量的方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联质谱法。肝微粒体孵育液样品处理采用液-液提取,提取物以甲醇-10mmol·L-1乙酸铵溶液(氨水调pH值至7.40)=90:10为流动相进行分离,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z262.9→219.0(靛玉红)和m/z531.0→82.1(酮康唑,内标)。结果:5min内完成靛玉红的检测,工作曲线线性范围为1～100ng·mL-1,日内、日间精密度分别<3.6%、<13.4%,平均回收率为94.0%～104.4%,检测限为0.5ng·mL-1。结论:本方法灵敏度高、特异性好,可以用于肝微粒体孵育液样品中靛玉红的检测。     

银屑病外用制剂青黛油的制备及有效成分靛玉红含量测定

目的 建立银屑病外用制剂青黛油的制备及其有效成分靛玉红含量的测定方法.方法 将青黛粉末与山茶油、山茶油与橄榄油的混合油、橄榄油按1:10比例制备青黛油,采用高效液相色谱法分别测定青黛-山茶油、青黛-橄榄-山茶油和青黛-橄榄油中靛玉红的含量.色谱柱:ODS-C18柱;流动相:甲醇-10%N,N-二甲基甲酰胺水溶液;流速:1 mL/min;检测波长为292 nm.结果 测得青黛-山茶油、青黛-橄榄-山茶油和青黛-橄榄油中,靛玉红的含量分别为0.133%、0.136%和0.139%.线性范围1.0~10.0 μg/mL (r2=0.999 4),平均回收率为98.2%,RSD为1.4%.结论 用高效液相色谱法测定青黛油中靛玉红含量的方法简便可行,可用于青黛油的质量控制.     

青黛中靛玉红含量测定方法的研究

目的建立青黛中靛玉红含量的测定方法,为2005年版《中国药典》提供含量测定控制方法。方法采用薄层扫描法对青黛中靛玉红进行含量测定,以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,λS=540nm,λR=700nm;同时,采用薄层色谱法对青黛中的靛蓝和靛玉红进行定性鉴别。结果靛玉红的回归方程为y=11.915x 1052.4,r=0.9967;平均回收率为99.40%,(n=8),RSD为3.50%。测得7批青黛样品,含量在0.161%~0.225%之间。结论该方法具有简便、迅速、灵敏、重现性好等特点,可用于控制青黛药材的质量。     

大青叶配方颗粒质量标准研究

目的：建立大青叶配方颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别配方颗粒中的靛蓝、靛玉红,采用醇溶性浸出物测定法中的热浸法测定浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定靛玉红的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;浸出物的含量限度初步拟定为应不少于12.0%;含量测定中,靛玉红在0.50-8.04μg·ml^-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.41%,RSD为1.21%（n=9）,并初步确定靛玉红的含量应不得少于50.0μg/袋。结论：建立的定性定量方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于大青叶配方颗粒的质量控制。     

HPLC法测定清热解毒口服液中咖啡酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定清热解毒口服液中咖啡酸含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(22∶78),检测波长为323nm。结果:咖啡酸的检测浓度在0.001 57~0.025 12mg.mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为100.40%,RSD=1.40%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确、重现性好、回收率高,可用于清热解毒口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定升血小板胶囊中丹皮酚、靛玉红的含量

目的建立升血小板胶囊中丹皮酚、靛玉红的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱：Agilent E Clipse XDS-C18 4.6×250 mm 5 m;流动相：甲醇-水（70：30）;检测波长为293nm,流速mL·min-1。结果 制剂中其他药材对丹皮酚、靛玉红无干扰;丹皮酚在0.2252~2.252μg之间有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为103.0,（n=6,RSD=1.7%）;靛玉红在0.0282~0.282μg之间有良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为104.9,（n=6,RSD=2.3%）。结论 本方法简便,快速,灵敏,专属性强,重现性好,可作为本药品中丹皮酚、靛玉红的含量测定方法。     

靛玉红大鼠体内吸收药代动力学研究

目的 建立测定大鼠血浆中靛玉红质量浓度的高效液相色谱法,考察靛玉红在大鼠体内的吸收动力学特征.方法 大鼠单剂量口服25mg靛玉红,采用高效液相色谱法测定血浆中靛玉红的质量浓度.结果 靛玉红在大鼠体内分布符合二室模型,主要药物代谢动力学参数分别为峰浓度(Cmax)为(48.63±5.68)ng/mL,达峰时间(Tmax)为(18.76±3.55)h,分布相半衰期(t1/2a)为(38.96±9.51)h,消除相半衰期(t1/2β)为(223.81±154.69)h,0~t药时曲线下面积(AUC0-t)为(2.87±1.33)μg·h/L.结论 所建立的高效液相色谱法灵敏、快速,适用于体内靛玉红的质量浓度测定及代谢动力学研究.     

双波长HPLC法同时测定鼻渊宁颗粒中栀子苷和靛玉红的含量

目的:建立同时测定鼻渊宁颗粒中栀子苷和靛玉红含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为238、289 nm。结果:栀子苷和靛玉红的质量浓度分别在3.5⁵2.5、2.052.5、2.0⁴0.0 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.69%;平均加样回收率分别为98.9%和99.9%,RSD分别为1.2%和0.6%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于鼻渊宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的建立水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax ODS-C18column（150 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（50∶4∶46）;流速：1 mL.min^-1;测定波长242 nm;柱温：30℃,进样量：20μL。结果水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为32.24-257.92 mg.L^-1（r=0.999 5）、19.52-156.16 mg.L^-1（r=0.999 8）、2.00-16.00 mg.L-1（r=0.999 4）,平均回收率分别为99.84%、100.14%和100.09%,RSD分别为0.92%、1.03%和1.56%（n=9）。结论本方法快速、准确,可用于水氯地搽剂的质量控制。     

OP乳化剂荧光猝灭法测定甲壳素胶囊中壳聚糖的含量

目的:建立甲壳素胶囊中壳聚糖含量的测定方法。方法:采用OP(聚乙二醇辛基苯基醚)乳化剂荧光猝灭法。在pH4.5的B-R缓冲溶液中,波长为λex/λem=226/304nm时,考察壳聚糖对OP乳化剂的荧光猝灭作用。结果:壳聚糖检测浓度在0.20～2.00mg.L-1范围内与OP乳化剂的荧光猝灭程度呈线性关系(r=0.9993),检出限为0.039mg.L-1;平均加样回收率为96.90%,RSD=3.25%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于较为复杂样品中微量壳聚糖的含量测定。     

RP-HPLC法测定妇康宝合剂中芍药苷的含量

目的反相高效液相色谱法测定妇康宝合剂中芍药苷的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80),检测波长为230nm;流速为1.0mL·min-1。结果芍药苷线性范围10.03～50.15μg·mL-1,平均回收率为99.4%,RSD为1.4%。结论方法简便,结果准确,能有效控制妇康宝合剂中芍药苷的质量。