HPLC法测定维生素B_2注射液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B2注射液的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以10 mmol·L-1庚烷磺酸钠的0.5%醋酸溶液-乙腈-甲醇(85∶10∶5)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:444nm。结果:在建立的色谱条件下,维生素B2与杂质能完全分离;维生素B2浓度在5.148～64.352μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为100.2%(n=9);测定维生素B2的最小检出量为2.2 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于维生素B2注射液的质量控制。     

HPLC法测定维生素B1片含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量均匀度。方法采用色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂。流动相:甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5,9∶9∶82);检测波长为238nm,流速为1.0ml/min;进样量:10μl。结果维生素B1质量浓度在50.5~505μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999,n=5),平均回收率为100.4%,RSD=0.13%。结论本方法简单、精确、可靠,可作为维生素B1片的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量

目的:建立高效液相色谱外标法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(5.0mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(98∶2∶0.4),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为285nm。结果:维生素C在128.6~422mg.L-1范围内呈良好线性关系,A1=52709.95C1-3969.33,r=0.9991(n=5);维生素E在124.5~415mg.L-1范围内呈良好线性关系,A2=11254.57C2 14453.15,r=0.9999(n=5);维生素E平均回收率为99.50%;维生素C的平均回收率为99.29%;RSD分别为0.85%和0.74%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好。     

HPLC法测定维生素B2片的含量

目的采用高效液相色谱法测定维生素B2片的含量。方法采用色谱柱为Diamonsi C18(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇(85∶10∶5)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长为444nm,进样量20μL。结果维生素B2在0.11~0.91μg(r=0.9999)之间线性关系良好,维生素B2平均回收率为100.1%。结论该方法精密度好,结果准确,可靠,灵敏,可用于维生素B2片的含量测定。     

高效液相色谱法测定维生素B1片中维生素B1的含量

目的建立高效液相色谱法测定维生素B1片中维生素B1的含量。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）,以碳十八烷基键合硅胶为填充剂。流动相：甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5,9∶9∶82）;检测波长为238nm;流速为1.0ml/min;进样量：10μl。结果维生素B1质量浓度在50.5~505μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99999,n=5）,平均回收率为100.4%,RSD=0.13%。结论本方法简单、精确、可靠,可作为维生素B1片的质量控制方法。     

五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2含量测定方法改进

目的利用高效液相色谱法同时测定五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B₂的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液(28∶72);进样量:10μL;柱温为30℃;流速:1.0 m L·min^-1;检测波长为210 nm。结果泛酸钙、维生素B2分别在40.76~815.2,10.56~211.2μg·m L^-1范围内线性关系良好。回归方程分别为:Y₁=3.3×10³X+1.4×10⁴(r=0.999 5,n=6),Y₂=1.9×10⁴X-1.9×10³(r=0.999 4,n=6);平均回收率分别为98.82%(RSD=0.76%)、98.54%(RSD=0.98%)。精密度分别为0.63%、0.88%(n=6)。结论该方法经方法学验证,可用于五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2的含量测定。     

HPLC法测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B_1、B_2、B_6的含量

目的:建立RP-HPLC法测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B1、B2、B6的含量。方法:采用Phenom enex C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.6 g,加冰醋酸6 mL与三乙胺1 mL,加水至1000 mL,用2 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH至3.80)-甲醇(80∶20);紫外检测波长为280 nm;流速为1 mL.m in-1。结果:烟酰胺的线性范围为26.463~423.40μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD为1.4%(n=9);维生素B1的线性范围为3.90~62.4μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD为1.3%(n=9);维生素B2的线性范围为4.64~74.24μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD为1.8%(n=9);维生素B6的线性范围为4.95~79.28μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD为2.8%(n=9)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B1、B2、B6的含...     

用HPLC法测定参维冻干蜂王浆片中维生素B1和维生素B2含量

目的 建立参维冻干蜂王浆片中维生素B1和维生素B2的含量测定方法.方法 用KANTO CHEMICAL Co.,Inc,Mightysil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.032%的辛烷基磺酸钠溶液(取辛烷基磺酸钠0.32g,加冰醋酸3ml和三乙胺3ml,加水溶解至1000ml)(10∶90)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为270nm,柱温为35℃.结果 维生素B1的线性范围为16μg·ml-1～800μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD=0.9%(n=9);维生素B2的线性范围为2μg·ml-1～104μg·ml-1(r=1.0000),平均回收率为99.6%,RSD=0.7%(n=9).结论 HPLC法适用于参维冻干蜂王浆片中维生素B1和维生素B2的含量测定.     

HPLC法测定维生素B1的含量

目的建立维生素B1含量的高效液相色谱的测定方法。方法选用岛津LC-10ATvp-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),色谱柱以0.11%辛烷磺酸钠的1%冰醋酸溶液-甲醇-乙晴(15∶6∶4)为流动相;检测波长为254 nm;流速:1.0 m l.m in-1。结果在所选定的液相色谱条件下,维生素B1在20~60 mg.L-1范围内,线性关系良好,回归方程:Y=893.24X-220,r=1.0。平均回收率99.51%(n=9),RSD=O.41%。结论本法准确、灵敏、简便。     

固相萃取结合HPLC-荧光法测定人血浆中维生素B2含量

目的:建立固相萃取结合HPLC-荧光法测定人血浆中维生素B2含量的方法。方法:采用SiroccoTM96孔蛋白沉淀板和正压固相萃取装置处理样品,采用SymmetryshieldTMRP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol.L-1乙酸铵(35∶65),流速为0.6 mL.min-1,荧光检测器检测(激发波长:450 nm,发射波长:520 nm)。结果:维生素B2线性范围为0.2～10 ng.mL-1(r=0.9937)。定量下限为0.17 ng.mL1,日内精密度(RSD)为2.0%～4.8%,日间精密度(RSD)为3.8%,方法回收率为101.5%～116.0%(n=3),提取回收率为91.8%～115.1%。结论:所建方法采用96孔蛋白沉淀装置自动处理样品,高效液相色谱-荧光法测定,可用于临床血浆样品中维生素B2含量的测定。     

HPLC法测定三种药品中的维生素D2的含量

目的:建立HPLC法测定维D2乳酸钙片、葡萄糖酸钙维D2咀嚼片、维D2磷酸氢钙片三种药品中维生素D2含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速:1.0 ml.min-1,柱温30℃。结果:维生素D2在0.005～0.065μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0。维D2乳酸钙片的回收率为99.4%、RSD=0.4%(n=9),葡萄糖酸钙维D2咀嚼片的回收率为99.6%、RSD=0.5%(n=9),维D2磷酸氢钙片的回收率为99.6%、RSD=0.4%(n=9)。结论:本法快速、简便、准确,可用于上述三种药品中维生素D2的含量测定。     

HPLC法测定维生素B_4片的含量和含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B4片的含量和含量均匀度。方法采用Waters SunFireTM C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速：0.8mL·min-1,检测波长：261nm。结果维生素B4在10.36-51.81μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.000,n=5）;测得平均回收率为99.51%（RSD=0.33%）。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于维生素B4片的质量控制。     

高效液相色谱 荧光检测法测定维酶素片中维生素B2的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定维酶素片中维生素B2含量的方法。方法：色谱柱为PAKC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵（35∶65）,流速：1.0 ml·min-1,进样量：10μl,柱温：25℃。荧光检测激发光波长：450 nm,发射光波长：522 nm。结果：维生素B2的含量在1.0~20.0μg·m1-1之间线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.20%,（RSD=0.63%,n=6）。结论：此方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于该片剂中维生素B2的含量测定。     

HPLC法测定异烟肼维B6片中两组份的含量

目的：建立HPLC法测定异烟肼维B6片中异烟肼、维生素B6含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%三乙胺溶液（加入20 mg辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0±0.05）-甲醇（70∶30）为流动相,进样量为10μl,检测波长为291nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果：异烟肼、维生素B6分别在2.535~50.70μg（r=1.000 0）、0.136 8~2.735μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.57%（RSD=0.89%）、99.59%（RSD=0.43%）（n=9）。结论：本法专属性强、结果准确、灵敏、操作简便,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B6的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B6含量的方法.方法：采用Agilent HC-C18色谱柱,乙腈-庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87 g与磷酸二氢钾2.5 g加水溶解稀释至1000 ml,用磷酸（1→3）调节pH至3.5]（15∶85）为流动相,柱温：16℃,检测波长为290 nm,流速1.0 ml·min-1.结果：维生素B6在3.9～118.3μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.1%,RSD=0.80%（n=6）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定小儿四维葡钙片和颗粒中三种水溶性维生素的含量

目的：建立HPLC测定小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2含量的方法.方法：采用AlltimaTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（加入0.05％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,进样量：20 μl,检测波长：265 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果：维生素C、维生素B1、维生素B2分别在0.530～6.356 μg（r=1.000 0）、0.043 0 ～0.516 4 μg（r=1.000 0）、0.019 4 ～0.232 8 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,片剂的平均回收率分别为99.79％（RSD =0.15％,n=9）、99.43％（RSD=0.45％,n=9）、99.14％（RSD =0.49％,n=9）;颗粒剂的平均回收率分别为为99.56％（RSD =0.14％,n=9）、99.14％（RSD=0.45％,n=9）、99.13％（RSD=0.42％,n=9）.结论：本法简便、准确、可靠,可用于小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2的质量控制.     

HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量

目的:建立同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长285 nm,流速1.0 ml/min。样品在90%乙醇中用超声破碎仪破碎10 min,然后50℃水浴加热5 min处理。结果:维生素B6和维生素E的线性范围分别为1~50μg/ml(r=0.999 9,n=5)和1~50μg/ml(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为(95.32±0.27)%(n=9)和(96.91±0.85)%(n=9)。3批样品中维生素B6和维生素E的含量分别为标示量的(94.91±0.77)%和(96.87±0.85)%。结论:该方法适用于珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量测定。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。