HPLC法测定黄连,黄柏及其中成药中小檗碱型生物碱的含量

用HPLC法分离测定黄连、黄柏及其中成药三妙丸、左金丸、香连丸、木香槟榔丸、金黄散中小檗碱型生物碱—小檗碱、药根碱、巴马亭、黄连碱的含量,考察了提取时间对提取效果的影响。色谱柱:PERKIN-ELMER分析型硅胶柱(250mm×3.9mm,10μm),流动相乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇(15:3:2),检测波长UV346nm,流速1ml/min,四种成分的回收率均在98～105%之间,变异系数CV<5%。     

分散深蓝新染料的合成及性能

以2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺为原料,经烷基化、重氮偶合等反应制备了一系列蓝色分散染料。结构式为:式中X为卤素,Y为—NO_2、—CN;R、R_3为—CH_3、—C_2H_5;R_1、R_2为—C_2H_4OH、—C_2H_4OCOCH_3;—C_2H_4CN、—CH_2—■、—CH_2—CH=CH_2。染料的最大吸收波长为580—630 nm;摩尔消光系数为3.46—4.10×10~4(mol/L)~(-1)cm~(-1),溶解度参数19.46—22.18(J~(1/2)/cm~(3/2))。     

反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定

目的：利用反相高效液相色谱法测定黄连中3种生物碱的含量,鉴定其质量标准。方法：用反相高效液相色谱法测定川黄连中小檗碱、巴马亭以及药根碱的含量,色谱柱选择C18色谱柱,以乙腈一水为流动相,在345nm下检测小檗碱、巴马亭以及药根碱标准品的峰面积和出峰时间,计算川黄连中3种生物碱的含量。结果：小檗碱、巴马亭以及药根碱的峰面积分别为536．35931、143．11522以及88．73728。计算出川黄连中的3种生物碱的含量分别为5．38％、1．38％以及1．06％。小檗碱、巴马亭以及药根碱加回收率试验显示,3种生物碱的回收率分别为103．8％、103．8％以及117．4％。川黄连的精密度检验为RSD是0．8％,精密度较高。结论：反相高效液相色谱法测定黄连中生物碱的含量灵敏度高,精密度高,可以为黄连的质量监测和药效评估提供有利依据。     

甘肃小檗属药用植物资源的研究：Ⅱ.三棵针不同部位生物碱的分布

用高压液相色谱法测定三棵针根皮、根木、茎皮、茎木、叶中小檗胺，药根碱、巴马亭、小檗碱的含量。     

双氯灭痛精氨酸盐的制备及含量测定

用精氨酸制成双氯灭痛精氨酸盐,然后用紫外分光光度计在λ_(max)~(MeOH)282nm处测定吸收度,计算含量结果为94.87％。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊中三种生物碱的含量

目的建立用反相离子对高效液相色谱同时测定芩黄喉症胶囊中药根碱、小檗碱、巴马汀含量的方法。方法采用EclipsePlusC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-3%磷酸(三乙胺调pH2.0)(B)两相溶剂梯度洗脱(0～15min,25%A→30%A;25～38min,30%A;38～60min,30%A→35%A),流速为0.8mL·min-1,检测波长265nm。结果在选定条件下,药根碱、小檗碱、巴马汀可以达到较好的分离,并分别在12.75～510.0(R2=0.9997),20.0～800.0(R2=0.9999)和12.5～500.0μg·mL-1(R2=0.9996)范围内呈良好线性关系;检出限(以信噪比S/N=3)分别为:0.21、0.16和0.07μg·mL-1。平均加样回收率分别为96.8%(RSD=1.40%,n=5),101.5%(RSD=1.17%,n=5)和97.3%(RSD=1.69%,n=5)。结论本方法简便可靠,灵敏度高,重现性好,适合于芩黄喉症胶囊中药根碱、小檗碱和巴马汀的含量测定,有助于芩黄喉症胶囊生产过程中的质量控制。     

如意金黄散简化方3种有效成分的超声提取工艺优选

目的 以小檗碱、厚朴酚和大黄素3种有效成分为指标,考察和筛选适于如意金黄散简化方新制剂制备工艺和质量控制研究的提取工艺.方法 用HPLC法同时测定小檗碱、厚朴酚和大黄素,采用ACE.5C18-AR色谱柱,以甲醇-2％三乙胺(磷酸调pH 5.0)为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;双波长检测:λ1=294 nm,λ2=345 nm;进样量:10μL.以3种成分的提取率为指标,采用单因素试验和正交试验对其超声提取工艺进行优选.结果 小檗碱、厚朴酚及大黄素的线性范围分别是:0.292～292 mg/L(r2=0.999 8),0.292～292 mg/L (r2 =0.999 7),0.256～256 mg/L (r2 =0.999 5).精密度RSD(n=6)分别为0.23％、0.17％、0.18％.供试品溶液12 h内稳定性良好.平均回收率分别为98.26％ (RSD 2.53％,n=6)、105.17％(RSD 2.06％,n=6)、100.39％(RSD 2.60％,n=6).单因素试验考察了超声时间和次数、乙醇用量和浓度、酸浓度等因素,结果表明,随着超声时间增加、超声次数增多和乙醇含量提高,三组分的提取率均增加.结论 正交试验结果表明最佳提取工艺为:95％乙醇(含1％盐酸)35mL,超声30 min,提取3次.     

薄层扫描测定复合维生素酏剂中维生素A、B_2、C和烟酰胺的含量

本文采用硅胶HF_(254)薄层,以氯仿-95％乙醇-乙酸-水(54:27:9:4)为展开剂,直接分离制剂中的维生素B_2、C和烟酰胺等水溶性维生素。用石油醚提取制剂中的脂溶性成分后,再以石油醚-乙醚(4:1)为展开剂分离维生素A、D、和E。最后于CS-910型双波长薄层扫描仪上,采用反射式锯齿形扫描,分别对维生素A、B_2、C和烟酰胺进行扫描测定。维生素Cλ_s=250nm,λ_R=400nm;烟酰胺λ_s=260nm,λ_R=400nm;维生素B_2λ_s=444nm,λ_R=700nm;维生素Aλ_s=300nm,λ_R=400nm。线性关系和精度都比较满意。回收率:维生素C 99.2％,维生素B_2100.4％,维生素A 99.9％,烟酰胺99.4％;变异系数分别为:2.1％,1.1％,1.9％和1.2%。     

反相高效液相法测定二黄消炎片中5种异喹啉类生物碱的含量

目的 建立同时测定二黄消炎片中5种原小檗碱类生物碱(小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀)含量的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定.色谱柱:YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:以0.1％ (v/v)甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱;流速:0.4 mL/min;进样量:10 μL;检测波长:345 nm;柱温:27℃.结果 二黄消炎片中5种生物碱成分的色谱分离行为良好,小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱及表小檗碱的线性范围分别为1.526 4～5.342 4(r=0.999 9)、0.403 2～1.411 2(r=0.999 6)、0.309 7～1.083 9(r=0.999 8)、0.111 2～0.389 2(r=0.999 8)、0.162 2～0.567 7(r=0.999 6)μg,平均回收率分别为98.69％、98.66％、98.67％、98.67％、98.67％.结论 反相高效液相色谱法可行性高,专属性强,准确性高,重现性好,可作为二黄消炎片质量控制的参考依据之一.     

HPLC法测定芪黄颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP— HPLC法测定芪黄颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法用盐酸 — 甲醇 ( 1∶1 0 0 )超声提取 ;KromasilC18色谱柱 ( 1 5 0× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈—0 .0 5mol L磷酸二氢钾 — 三乙胺 ( 3 5∶65∶0 .2 5 ) ,磷酸调节至pH 6.42 ,检测波长 3 45nm。结果RP— HPLC法测定方中盐酸小檗碱的含量在 0 .0 2 5 2～0 .2 5 2 5 μg范围内线性关系良好 ,r=0 .9999。平均加样回收率为 99.98% ,RSD =1 .84%。结论本法简便、准确、重现性好 ,可用于芪黄颗粒的质量控制。     

薄层光密度法测定大鼠尿,粪中炎琥宁含量

用氯仿提取大鼠尿、粪标本中炎琥宁,并在硅胶F_(254)薄层板上点样。经氯仿—石油—乙醇—冰醋酸(6:3:0.5:0.5)展开。置薄层板于岛津双波长色谱扫描仪(CS-930型)内,以测定波长λ_=290nm,参比波长λ_R=360nm用反射吸收法进行锯齿描,测定大鼠尿、粪中炎琥宁含量。方法灵敏、准确、专属性好,为测定生物样品中炎琥宁含量提供了一个实用可行的方法     

HPLC测定黄竹清脑口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄竹清脑口服液中盐酸小檗碱的高效液相测定方法。方法采用Kromosil ODS C18(5μm,4.6mm×200mm)色谱柱,检测波长346nm。结果色谱条件为:0.1%磷酸—乙腈(65:35),流速为1.0ml/min。本方法线性范围0.126~0.840μg,r=0.9998;方法精密度RSD为0.11%(n=5);平均回收为98.83%,RSD为1.2%(n=5)。结论该方法可作为黄竹清脑口服液制剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定蒙药沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、343 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为5.8~52.2μg/ml(r=0.9999),2.6~23.4μg/ml(r=0.9997);栀子苷的平均加样回收率为100.53%,RSD为0.95%(n=6);盐酸小檗碱的平均加样回收率为100.34%,RSD为1.36%(n=6)。结论:采用本研究方法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量,结果准确,重复性、回收率好,可用于蒙药复方制剂沙日-嘎-4的质量评价和控制。     

HPLC测定天参胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立了高效液相色谱法测定天参胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法固定相为Kromasil-C18(250 mm×4．6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为V(甲醇):V[1．2％三乙胺溶液(醋酸 40 mL,三乙胺12 mL,加水稀释至1 000 mL)]=45:55;流速为1．0 mL／min,检测波长345 nm。结果天参胶囊中盐酸小檗碱能与多种物质有效分离。盐酸小檗碱在3—15μg／mL范围内线性关系良好,r=0．9990,平均回收率为99．5％(n=5),RSD为2．5％。结论本法简便、快速、准确, 可用于天参胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定春雨烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立春雨烧伤膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为HypersilODSC185μm 4.6× 1 0 0mm ;流动相为乙腈—1 %磷酸溶液 — 三乙胺 ( 2 5∶75∶0 .75 ) ,检测波长为 3 45nm ;柱温为 45℃ ;流速为 1 .0mL min。结果盐酸小檗碱在 5 7.5～ 5 75ng(r=0 .9995 ,n =6)范围内呈良好的线性关系 ;平均回收率为 99.2 3 % ,RSD为 1 .40 %。结论用高效液相色谱法检测简便、快速 ,定量准确 ,可用于春雨烧伤膏的定量分析。     

萨仁汤中盐酸小檗碱的含量测定方法研究

目的建立萨仁汤中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱主为C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.05g)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为345nm。结果方中其他组分对盐酸小檗碱的测定无干扰,盐酸小檗碱在0.15005~1.5005μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,重现性较好,RSD为0.29%,平均回收99.97%(n=9)。结论实验所用方法专属性强、重现性好、精密度高,能准确地对盐酸小檗碱进行含量测定。     

大叶小檗化学成分分析

[目的]分析大叶小檗根的化学成分.[方法]采用各种色谱方法分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.[结果]从大叶小檗根的石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯萃取物中分离鉴定了11个单体化合物,分别为肉蔻豆酸(1)、菜油甾醇(2)、巴马汀(3)、β-谷甾醇(4)、豆甾醇(5)、小檗碱(6)、药根碱(7)、表小檗碱(8)、棕榈酸(9)、豆甾-4-烯-3-酮(10)及非洲防己碱(11).[结论]化合物1~5和8~11为首次从该植物中分离得到.     

复方儿茶酊中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立复方儿茶酊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱 :LichrospherC1 8( 4 .6mm×2 0 0mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .0 5mol L ,磷酸二氢钾 ( 2 8∶72 ) ,流速 1 .0mL min,检测波长 2 70nm。结果盐酸小檗碱在 2 0 .6～ 1 0 3 μg mL范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9997,平均回收率为 99.84% ,RSD =0 .5 8%。 结论以HPLC法测定复方儿苯酊中盐酸小檗碱 ,方法简便、快速、准确、分离效果好。     

双波长薄层扫描法测定萸连缓释片中盐酸小檗碱的含量

目的:测定萸连缓释片中盐酸小檗碱的含量。方法:根据在紫外光的激发下盐酸小檗碱可产生荧光的性质,应用双波长反射法薄层扫描法,选择测定条件为λS=340nm,λR=300nm,测定萸连缓释片中盐酸小檗碱。结果:测定了三个批号萸连缓释片,其含量在3.26%~4.12%之间。结论:此法操作简便,结果可靠。加样回收率为100.75%,RSD为2.83%。     

HPLC测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：HPLC法，采用Intersil ODS-3C18柱，乙腈－水－十二烷基磺酸钠（470：530：1g)为流动相，检测波长为265nm，柱温40℃，流速为1．0mL/min，结果：盐酸巴马亭在4．368－52．416ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．97％，盐酸小檗碱在4.532-54.384ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．98％，结论：该法简便，快速，重现性好，适用于功劳木中盐酸收马亭及盐酸小檗碱的定量分析。