气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

固相萃取/GC/MS测定金银花中有机磷农药残留量

 目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定量。结果14种有机磷农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,其相关系数在0.980 2～1.000 0,最低检测限为0.017 9～0.092 5 ppm(S/N=3),加样品回收率在65.02%～107.04%,RSD为3.6%～8.0%。结论本法简便快速,灵敏度高,为其他中药中有机磷农药残留的检测提供参考。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0～1 min, 60℃;以30℃·min~(-1)升至120℃;以10℃·min~(-1)升至160℃;以2℃·min~(-1)升至230℃;以15℃·min~(-1)升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg~(-1)时平均回收率为70.63%～127.65%,RSD为0.97%～8.85%;添加水平0.02 mg·kg~(-1)时平均回收率为67.05%～130.26%,RSD为0.52%～5.27%,检出限为0.002～0.010 mg·kg~(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同产地野菊花的挥发性成分

目的:分析不同产地野菊花的挥发性成分。方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对野菊花的挥发性成分进行鉴定,用面积归一法测定其相对含量,同时比较了水气蒸馏-溶剂萃取(SDE)与SPME的提取效果。结果:鉴定出2种野菊花的挥发性成分共37个。结论SPME技术操作简便,提取效果较好;不同产地野菊花的成分和含量都有显著差异。     

固相萃取气相色谱内标法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留

 目的 本实验建立了桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯等 6 种拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其气相色谱法。 方法 样品运用石油醚提取,乙腈 - 二氯甲烷 (5:95) 洗脱, GC-ECD 检测 , 内标法定量。 结果 6 种拟除虫菊酯农药回收率在 78.86% ～ 97.80% , RSD 在 1.17% ～ 11.63% ,可以满足农药残留分析的要求。 结论 方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好等特点,可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析松花粉挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离,鉴定了松花粉中的挥发性成分。实验中筛选了固相微萃取纤维,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下,用100μm聚丙烯酸酯(PA)固相微萃取纤维对松花粉样品顶空吸附30 min,于250℃脱附10 min然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。采用HS-SPME-GC-MS测得85个峰,鉴定出70种组分,主要为脂肪类化合物。结果表明:HS-SPME可用于松花粉中挥发性成分的快速分析。     

鲜、干品芭蕉根挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析比较新鲜和干燥芭蕉根挥发油的化学成分,为芭蕉根的开发利用提供参考。方法:采用水蒸汽蒸馏法分别提取来自同一植株的干、鲜品芭蕉根的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析和鉴定化学成分。结果:鲜品芭蕉根挥发油中鉴定出36种成分,占总量的76.28%;而干品芭蕉根挥发油中鉴定出32种成分,占总量的81.78%。结论:两者的共有成分中,含量较高的是十五醛、角鲨烯和正庚醛,其在鲜品芭蕉根中的相对含量分别为19.60%,11.46%,8.69%,而在干品芭蕉根中则为17.37%,8.87%,5.07%。其他化学成分及其含量存在差异。     

RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.     

反相高效液相色谱法测定不同产地山药中尿囊素的含量

目的建立山药中尿囊素含量的HPLC测定方法,考察各地山药质量的优劣.方法采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶39),检测波长为224 nm,柱温30℃,流速0.8 mL/min.结果尿囊素在0.24 μg～2.40 μg范围内线性关系良好,r=0.9992;尿囊素的平均回收率为103.1%,RSD=2.0%(n=6).结论各地所产山药尿囊素含量有明显差异,该方法可为山药的质量控制提供可靠的手段.     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。     

GC/MS检测桑白皮的农药残留

目的:检测桑白皮样品中的农药残留情况,确保药材质量。方法:用气质联用(GC-MS)法快速测定桑白皮样品的多种农药。采用不分流进样模式;进样口采用程序升温:120℃(4.5 min)按80℃/min至250℃(34 min);柱温箱程序升温:82℃(5 min)按8℃/min至280℃;柱流速控制:恒压120 Mpa;载气总流速:30 mL/min;柱流速:1.75 mL/min。MS离子源温度:200℃;接口温度:250℃;质谱检测模式:SIM。结果:对检测的样品进行分析发现,其中具有农药残留,并且虫螨畏含量很高。结论:样品中含有虫螨畏残留,可确定在生产过程中虫螨畏污染比较严重。     

不同前处理方法测定金银花中有机氯农药残留量的比较

目的:通过固相微萃取(SPME)技术与其他3种前处理方法进行对比,建立一种SPME-GC快速测定金银花中有机氯农药(OCPs)残留量的方法。方法:分别采用2010年版《中国药典》方法,《日本药局方》16版方法,《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法以及SPME技术测定金银花中有机氯农药残留状况,并进行回收率计算。结果:4种前处理方法的回收率均在65%~120%,其中2010年版《中国药典》方法、《日本药局方》16版方法和SPME技术杂质干扰相对较少。结论:分析了4种方法检测金银花药材中有机氯农药残留量的差异,并确定了在中药材中有机氯农药残留量测定中,SPME-GC是一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

鄂西高产半夏脂溶性成分的GC-MS分析

目的:研究鄂西高产半夏中的化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),结合检索NIST谱,鉴定化学成分。结果:从半夏中鉴定出了10个化合物:棕榈酸(palmitic acid)(Ⅰ),十八碳-9,12-二烯酸(9,12-octadecadienoic acid)(Ⅱ),1-吡咯烷-1-氧代-十六碳-7,10-二烯酯(pyrrolidine,1-(1-oxo-7,10-hexadecadienyl)(Ⅲ),α-棕榈精(α-monpalmitin)(Ⅳ),十九碳-1,3,12-三烯烷(1,3,12-nonadecatriene)(Ⅴ),芸苔甾醇(campesterol)(Ⅵ),3-羟基-5,22-二烯-豆甾醇(stigmasta-5,22-dien-3-ol)(Ⅶ),β-谷甾醇(β-sitosterol)(Ⅷ),3-羟基-5,24-二烯-豆甾醇(stigmasta-5,24-dien-3-ol)(Ⅸ),环阿尔廷醇(Cycloartenol)(Ⅹ)。结论:其中5种甾醇类化合物的相对含量:芸苔甾醇28.96%;3-羟基-5,22-二烯-豆甾醇9.24%;β-谷甾醇50.77%;3-羟基-5,24-二烯-豆甾醇4.74%;环阿尔廷醇6.25%。化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ为从该植物中首次报道。     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...