高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0～5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL·min^-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。     

UPLC/MS/MS法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物(硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪)。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温35℃。结果样品中检测出掺加了氢氯噻嗪、盐酸派唑嗪、利血平、硝苯地平。结论该方法稳定可靠,可用于检测清脑保心康胶囊中掺加的降压药物。     

薄层色谱法同时鉴别复方降压片的四种成分

复方降压片是比较常用的降压药 ,其主要成分为 :氢氯噻嗪 3.1ｍｇ ,利血平 0 .0 32ｍｇ ,氯氮 2 .0ｍｇ ,盐酸异丙嗪 2 .1ｍｇ ,双肼屈嗪 3.1ｍｇ。中国药典、卫生部药品标准均未收载其质量标准 ,地方标准有收载 ,但未做含量测定 ,只对利血平、盐酸异丙嗪及双肼屈嗪利用化学反应进行鉴别 ,比较繁杂 ,且多数标准中对取样量未做规定 ,往往因取样量不足 (应取 2 0片 )而使反应不明显 ,致使判断失误。本实验采用薄层色谱法同时鉴别氢氯噻嗪、利血平、氯氮、盐酸异丙嗪等 4种成分 ,专一性强、斑点明显、操作简便快速 ,结果满意。1　仪器、试…     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

复方赖诺普利片人体药动学研究

 目的研究健康志愿者口服复方赖诺普利片后赖诺普利和氢氯噻嗪的药动学过程。方法采用双交叉试验设计,12名健康志愿者单剂量分别空腹和进食后口服复方赖诺普利片1片(每片含赖诺普利10.0mg、氢氯噻嗪12.5mg),多剂量连续口服复方赖诺普利片9d,每天1片,采用LC-ESI-MS测定赖诺普利和氢氯噻嗪的血药浓度,计算药动学参数。结果单剂量分别空腹和进食后口服复方赖诺普利片1片后赖诺普利的ρ_max分别为(42.5±6.8)和(33.0±10.4)μg·L^-1;氢氯噻嗪的t_max分别为(2.8±0.7)和(4.6±1.1)h,其余药动学参数不受进食影响。多剂量连续口服复方赖诺普利片后赖诺普利的ρ_ss-av为(24·0±5.2)μg·L^-1,DF为(1.71±0.24),R为(1.60±0.36);氢氯噻嗪的ρ_ss-av为(30.5±9.4)μg·L^-1,DF为(3.12±1.21),R为(1.22±0.23)。结论和空腹服药相比较,饮食影响复方赖诺普利片中的赖诺普利的达峰浓度和氢氯噻嗪的达峰时间。赖诺普利和氢氯噻嗪在健康受试者体内不存在蓄积现象。     

HPLC法测定清脑降压片中非法添加的氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平

目的 建立清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(APOLLO色谱柱C₁₈ 250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为251 nm.结果 氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为21.24～2 124.0 ng(r=1.000 0),16.184～1 618.4 ng(r=1.000 0),19.72～1 972.0 ng(r=1.000 0),18.976～1 897.6 ng(r=1.000 0)和22.504～2 250.4 ng(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为100.93%、101.61%、103.07%、97.58%、96.36%;RSD分别为1.52%、1.21%、1.08%、0.73%、0.48%.抽查的5个厂家5批清脑降压片中均未检出非法添加此5种成分.结论 该方法较为准确,且重复性好,可作为清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的有效分析方法.     

杠柳细胞悬浮培养体系中蔗糖浓度与氮源的考察

 目的 考察MS培养基中蔗糖浓度和氨态氮与硝态氮的比例（NH⁺₄∶NO^-₃以及初始总氮量对杠柳悬浮细胞生长和杠柳毒苷与4-甲氧基水杨醛积累的影响。方法 以3%蔗糖浓度为对照,设置1%、2%、4%、5%浓度梯度;设置NH⁺₄-NO^-₃分别为0∶1、1∶0、2∶1、1∶1、1∶2共5个处理;总氮含量以MS基本培养基（总氮含量60 mmol·L^-1为对照,实验组总氮含量分别为对照组的1/4、1/2和2倍。结果 4%的蔗糖最有利于杠柳细胞生长,5%的蔗糖有助于杠柳毒苷的合成,3%的蔗糖有利于4-甲氧基水杨醛的合成,4%的蔗糖最有利于杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛产量的提高。NH⁺₄-NO^-₃ 为1∶2有助于细胞生长和杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的合成。总氮含量为N（60 mmol·L^-1时细胞生长最好;总氮含量为1/2N（30 mmol·L^-1时杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量最高,且产量也最高。结论 蔗糖浓度、氮源中氨态氮与硝态氮比例以及总氮含量的改变均可显著影响杠柳细胞生长和杠柳毒苷与4-甲氧基水杨醛的积累。     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量

 目的建立可同时检测人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量的反相高效液相色谱方法。方法色谱条件:色谱柱为Zorbax80A Extend-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(24∶76);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:230 nm(替米沙坦),272 nm(氢氯噻嗪);柱温:20℃。结果本法替米沙坦的线性范围为31.8～1 591.2μg·L^-1,r=0.999 4,方法回收率为98.68%,RSD=3.09%,最低检测质量浓度为20μg·L^-1。氢氯噻嗪的线性范围为30～240μg·L^-1,r=0.999 1,方法回收率为100.32%,RSD=5.11%,最低检测质量浓度为20μg·L^-1。结论本法可以同时测定血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度,具有样品处理简单、方法稳定、有较好的实用性,易于开展药动学及药效学研究。     

3 种不同配比的比索洛尔 / 氢氯噻嗪制剂健康人体药动学研究

 目的 研究口服给予不同配比比索洛尔 / 氢氯噻嗪的复方制剂在健康志愿者中的药动学。 方法 采用双盲、单次给药试验方法,入选受试者均分成 3 组,每组受试者接受比索洛尔 / 氢氯噻嗪 3 种配比（ 2.5 mg/6.25 mg , 5.0 mg/6.25 mg , 10 mg/6.25 mg ）中的一种。用反相高效液相法分别测定血浆中比索洛尔和氢氯噻嗪的浓度和尿样中的浓度,计算主要药动学参数。 结果 比索洛尔 / 氢氯噻嗪中比索洛尔在 3 种配比 (2.5 mg/6.25 mg , 5.0 mg/6.25 mg , 10 mg/6.25 mg) 中的 <> ρ _max 分别为 (9.4±1.9) , (20.7±2.5) , (32.6±4.1)μg·L^-1 ;达峰时间分别为 (2.7±0.5) , (2.3±1.5) , (2.7±1.5)h ; <> t _1/2 分别为 (10.3±2.1) , (10.9±2.3) , (9.8±2.1)h ;药时 AUC_0-36 分别为 (143.2±33.5) , (303.8±41.91) , (459.7±93.0)μg·h·L^-1 ; 36 h 尿药回收率分别为 41.8±9.4% , 38.3±7.5% , (37.6±11.6)% 。比索洛尔 / 氢氯噻嗪中氢氯噻嗪在 3 种配比中的 <> ρ _max 分别为 (41.7±7.8) , (36.5±6.8) , (36.1±7.8)μg·L^-1 ;达峰时间分别为 (2.8±1.0) , (2.5±0.6) , (2.8±0.4)h ;药时 AUC_0-24 分别为 (265.8±58.9) , (252.0±47.2) , (237.9±43.5) μg·h·L^-1 ; <> t _1/2 分别为 (10.6±2.3) , (9.1±1.7) , (9.7±1.5)h ; 36 h 尿药回收率分别为 (56.3±16.2)% , (55.0±9.9)% , (49.3±17.3)% 。 结论 在 3 种配比中,比索洛尔呈现线性药动学特征,氢氯噻嗪的药动参数在 3 种配比中保持不变。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中氯法拉滨浓度。方法 采用API3000串联质谱仪及Shimadzu系列液相色谱仪进行检测。血浆样品经乙酸乙酯提取处理,以克拉屈滨为内标。色谱柱为Thermo C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（250∶3,其中含4 mmol的乙酸铵和0.3%的甲酸）,流速为0.5 mL·min^-1。氯法拉滨和克拉屈滨的MRM扫描离子通道m/z分别为304.0→170.0,286.1→170.0。进样体积为20 μL,每个样品的分析时间为5 min。结果 氯法拉滨和克拉屈滨保留时间分别为4.00,4.11 min。氯法拉滨在10~2 000 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 5）,日内、日间RSD均低于9.60%,准确度为101.10%~102.94%。结论 本法样品预处理简便快速,检测准确、灵敏、专一,适用于氯法拉滨药动学的研究。     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量。方法　采用甲醇 水 丙酮 (4 5∶4 5∶10 )溶液超声提取 ,在LichrospherODS(5 μm ,4 .6× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL·min-1,柱温 30℃ ,二极管阵列检测器 (DAD)。结果　绿原酸浓度线性范围2 .4 712 .35 μg·mL-1(r =0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 3.4 %。氢氯噻嗪浓度线性范围 4 .2 6 2 1.2 8μg·mL-1(r=0 .9997) ;平均回收率为 99.4 % ,RSD为 2 .5 %。芦丁浓度线性范围 10 .885 4 .4 μg·mL-1(r=0 .9996 ) ;平均回收率为 99.3% ,RSD为 1.8%。结论　该法准确、精密度高、重现性好 ,可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉、氢氯噻嗪、芦丁质量控制一种方法     

HPLC同时测定多维元素片中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的含量

 目的 应用高效液相色谱（HPLC）方法,建立多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定方法。 方法 采用Alltima C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。 结果 在本方法中,维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差（RSD）都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示：维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定。     

HPLC-DAD 同时测定复方尿维氨滴眼液中 3 种活性成分的含量

 目的 应用高效液相色谱 - 二极管阵列检测器（ HPLC-DAD ）,建立复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 含量的同时测定方法。 方法 采用 Alltima C₁₈ 色谱柱 (4.6 mm×250 mm , 5 μm ) ,以 25 mmol·L^-1 磷酸二氢铵（含 0.01% 辛烷磺酸钠） - 乙睛（ 95 ∶ 5 ）为流动相,流速 0.5 mL _˙ min^-1 ,室温测定, 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的检测波长分别为 195 , 215 和 291 nm 。 结果 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的线性关系良好 ,线性相关系数（ <> r ）都大于 0.999 6 ;专属性强, 3 种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,峰面积的相对标准偏差（ RSD ）都小于 2.0% ;加样回收率良好,在 99.01%~101.92% 之间。 结论 该方法准确、简单、快速,可作为复方尿维氨滴眼液中 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的同时测定。     

HPLC-DAD同时分析甘草中7种有效成分

 目的采用HPLC-DAD中梯度洗脱和检测波长时间序列采样的方法,建立甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)中4种黄酮成分(甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素)和3种甘草皂苷成分(甘草酸、甘草皂苷G₂、乌拉尔甘草皂苷B)的同时分析方法。方法采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱。流动相:乙腈-(0.5%醋酸铵+1%冰醋酸),梯度洗脱0～12 min从6∶94到22∶78,12～25 min从22∶78到25∶75,25～45 min从25∶75到40∶60,45～50 min从40∶60到6∶94,保持5 min;检测波长:时间序列采样。结果7种成分的线性关系良好,平均加样回收率在98%～103%之间。结论该方法准确、灵敏度高,可用于甘草药材质量的评价。     

HPLC法测定复方化瘀片中灯盏乙素含量

目的测定复方化瘀片中灯盏乙素含量。方法采用HPLC法,流动相为0.4%冰醋酸溶液乙腈(76∶24);检测波长335nm;流速1.0mL/min。结果灯盏乙素在1.0～160.0μg/ml范围具有良好线性关系,加样回收率均大于98.0%,RSD<3%。结论方法简单,重现性好,可作为复方化瘀片中灯盏乙素的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定多维元素片中的维生素B2和叶酸

 目的 应用高效液相色谱建立多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。 方法 以0.5%氨水溶液为提取液,采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长为282 nm。结果 在本方法中,维生素B₂和叶酸分别在11.52~34.56和2.952~8.856 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数（r）都大于0.999 9;2种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间均有良好的分离度;2种成分精密度实验的相对标准偏差（RSD）均小于2.0%;3个加样浓度的百分回收率都在97.95%和102.3%之间;常温下各种溶液中2种成分都在8 h内保持稳定。方法学比较显示：该方法和《美国药典》方法测定结果具有很好的一致性。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。     

静电干法包衣构建复方丹参片防潮包衣膜

目的应用超细粉羟丙基纤维素(HPC)作为包衣材料,通过新型静电干法包衣技术制备复方丹参防潮包衣片,探究包衣处方及工艺参数对包衣效率及包衣膜性能的影响,为复方丹参片等水敏性中药的防潮包衣提供新思路。方法通过静电粉末沉积技术制备防潮游离包衣膜,考察增塑剂对其机械性质和透湿性的影响;采用静电干法包衣技术制备复方丹参防潮包衣片,评价防潮包衣片质量和防潮性能,并考察包衣处方和工艺参数对包衣效率及防潮包衣片质量性能的影响。结果通过调节静电喷枪的充电电压和液态增塑剂的用量可以控制包衣效率;相比静态固化工艺,动态固化工艺制备的包衣膜性能更优,更有助于降低防潮包衣片的吸湿性;薄膜最佳工艺参数是增塑剂喷涂时间3min、二氧化钛添加比例1%,当包衣增重为6.7%时,包衣膜具有良好的防潮性能。结论以超细粉HPC为包衣成膜材料,利用新型静电干法包衣成功制备了复方丹参防潮片,为水敏性药物的干法包衣提供了新的思路。