竹叶柴胡根中皂苷类成分的薄层鉴别及含量测定

目的：研究竹叶柴胡根中的皂苷类成分,为其入药提供科学依据。方法：采用薄层色谱法对皂苷类成分进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法首次对竹叶柴胡根中皂苷类成分进行含量测定,用C₁₈（4.60 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：竹叶柴胡根中含有皂苷类成分。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为440~8 800 ng（r=0.999 7）,488~9 760 ng（r=0.999 2）线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为99.88%（RSD 0.41%）,100.23%（RSD 0.46%）。样品中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总量在0.48%~1.08%。结论：竹叶柴胡全草入药具有其科学性。     

HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素

目的： 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸（CTZSW）中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水（35：65）（桔梗皂苷D和桔梗皂苷E）,ELSD漂移管温度105 ℃,载气（N₂）流速2.6 SLPM·min^-1;流动相乙腈-甲醇-水（40：30：30）（白花前胡甲素和白花前胡乙素）,检测波长321 nm。 结果： 桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3~0.826 0 μg（r=0.999 7）,0.079 7~1.594 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32%,98.94%,RSD（n=6）分别为0.80%,0.93%;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9~3.098 0 μg（r=0.999 4）,0.051 7~1.034 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72%,99.15%,RSD（n=6）分别为0.86%,0.95%。 结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价。     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分的含量

目的：建立HPLC同时测定舒乐洗剂中苦参碱和小檗碱的含量测定方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（每100 mL含十二烷基磺酸钠0.l g）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm。结果：苦参碱和小檗碱的色谱峰面积与质量呈良好的线性关系,线性范围分别为0.430 5~8.61 μg（r=1.000 0）,0.005 85~0.117 1 μg（r=0.999 9）;平均回收率分别为98.9%,99.1%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于舒乐洗剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元

目的： 建立测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的高效液相色谱-蒸发光散射含量测定方法。 方法： 采用高效液相色谱法,Cosmosil PAQ-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇（A）-水（B）流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测,流速0.9 mL·min^-1。 结果： 齐墩果酸的线性范围为1.321~5.285 μg（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.5%;常春藤皂苷元的线性范围为0.473 6~1.894 μg（r=0.999 2）,平均加样回收率为100.2%。 结论： 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的含量测定方法。     

高效液相色谱同时测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱的含量

目的：建立测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长270 nm。结果：2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.110～0.658 μg(r=0.999 5)，0.021～0.126 μg(r=0.999 5)，0.103～0.618 μg(r=0.999 8)，0.086～0.514 μg(r=0.999 5)，荷叶生物碱部位平均加样回收率(n=6)分别为101.5%，99.14%，99.21%，98.41%；荷叶药材平均加样回收率(n=6)分别为99.53%，100.5%，97.51%，100.1%。 结论：3批样品测定结果表明，该方法简便准确，可用于荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分的含量测定。     

HPLC测定复方肝炎颗粒中槲皮素和山奈素的含量

目的： 高效液相法测定复方肝炎颗粒中槲皮素和山奈素的含量。方法： 采用HPLC,样品经80%甲醇超声、酸水解后,采用色谱柱C₁₈ （4.6 mm× 250 mm,5 μm）,甲醇-0.4%磷酸（50:50）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果： 槲皮素在0.050 1~0.501 μg（r=0.999 9）和山奈素在0.024 2~0.242 μg（r=0.999 5）均呈良好线性关系;槲皮素和山奈素加样回收率分别为99.69%（RSD 0.22%）,99.30%（RSD 0.82%）（n=9）。结论： 该法操作简便﹑结果准确、重复性好﹑结果准确可靠,可用于复方肝炎颗粒的质量控制要求。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

目的：建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法。方法：采用HPLC,Dionex Acclaim C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸（17：2：81）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长278 nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188~0.940,0.200~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6 （r=0.999 9）,Y=78.63X-0.354（r=0.999 9）,Y=74.098X-0.433 5 （r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.43%（RSD 1.75%）,101.89%（RSD 1.10%）,102.46%（RSD 1.15%）。结论：该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

不同采收时期牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分的动态分析

目的： 测定不同采收时期牻牛儿苗中活性成分没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。 方法： 采用RP-HPLC,AgilentTC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长259 nm,柱温30 ℃。 结果： 没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围分别为0.492~4.920 g·L^-1（r=0.999 3）,0.497~4.970 g·L^-1（r=0.999 7）,0.995~9.950 g·L^-1（r=0.999 8）,0.989~9.890 g·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率分别为100.46%（RSD 2.1%）,99.78%（RSD 1.3%）,100.18%（RSD 1.0%）,100.21%（RSD 1.4%）。 结论： 牻牛儿苗中没食子酸及原儿茶酸的含量在五月末达到最大值,柯里拉京及鞣花酸的含量在六月末达到最大值。4种酚酸活性成分总量在六月末达到最高。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

HPLC同时测定双青咽喉片中3种活性成分的含量

 目的建立HPLC同时测定双青咽喉片中枸橼酸、没食子酸和绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:0.8mL·min^-1。结果枸橼酸、没食子酸和绿原酸的线性范围分别为:0.6024～6.024μg(r=0.9999),0.0312～0.312μg(r=0.9999),0.2016～2.016μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.56%,99.13%,98.26%,RSD为0.95%,0.78%,1.37%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3种化学药物的含量。方法 采用色谱柱Thermo electron corporation hypersil gold C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%磷酸（用三乙胺调至pH 2.1）（6︰94）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长264/249 nm。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏线性范围分别为0.324 5～1.135 7 μg（r=0.999 9）,0.192 3～0.673 1 μg（r=0.999 9）,0.175 4～0.614 0 μg（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为99.42%（RSD=0.76%)、98.58%（RSD=1.89%）,98.58%（RSD=1.30%）。结论 该方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定感冒灵颗粒中3种化学药物的含量。     

HPLC同时测定复尔康注射液中3种活性成分的含量

 目的建立同时测定复尔康注射液中甘草酸铵、蒿酮和维A酸含量的HPLC分析方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。结果甘草酸铵、蒿酮和维A酸的线性范围分别为:0.249～1.992μg(r=0.9999),0.4409～3.5272μg(r=0.9999)、0.138～1.104μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.89%,99.17%,99.02%,RSD为0.67%,0.59%,0.74%。结论该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=2.04%;黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=1.84%;黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.64%,RSD=1.96%;汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5),平均回收率为100.83%,RSD=2.37%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于清肝活血方的质量控制。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

RP-HPLC测定乙烷硒啉的含量

 目的 建立外标法测定乙烷硒啉含量的方法。方法 采用NUCLEODUR C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.01%H₃PO₄）=40∶60,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温：25 ℃,外标法测定乙烷硒啉原料药的含量。结果 乙烷硒啉线性范围为10.0～500.0 μg· mL-1,r=0.999 9。乙烷硒啉样品溶液在24 h内稳定,精密度良好,平均回收率为98.64%,RSD=0.40%（n=9）。结论 建立的方法准确、简便、易行,可用于质量控制。     

HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量

 目的建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:324nm,柱温:室温。结果绿原酸回归方程为ρ=40282A-13.106,r=0.9999,线性范围为0.86～41.28mg·L^-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22664A-13.889,r=0.9995,线性范围为0.98～47.04mg·L^-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%)。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

反相高效液相色谱法测定维生素D3微生物转化液中骨化二醇含量

 目的 快速准确地测定维生素D₃微生物转化液中骨化二醇的含量。方法 采用依利特Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(85∶15),流速2.0 mL·min^-1,柱温50 ℃,检测波长265 nm,外标法定量。结果 骨化二醇在10.1~2 020 μg·mL^-1内呈良好线性关系,r=0.999 9,定量限0.6 ng,检出限0.3 ng,平均加样回收率为101.06%(RSD 1.44%,n=9)。结论 该方法简便,准确,灵敏度高,分离度好,可用于VD₃微生物转化生产中定量骨化二醇的要求。