HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(65∶35);流速1.0mL·min^-1;检测波长225nm。结果:木香烃内酯的线性范围为0.2～1μg,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD=0.56%;去氢木香内酯线性范围为0.2～1μg;r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=0.68%。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量

目的：同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,C₁₈柱,以乙腈（A）-0.2%的磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果：芍药苷在0.180 9~3.618 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.0%,RSD 0.94%;木香烃内酯在0.129 85~2.597 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.4%,RSD 1.62%;去氢木香内酯在0.120 8~2.416 μg线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为97.9%,RSD 1.21%。结论：该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量。     

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(50:50,A)和甲醇-0.1%乙酸水溶液(10:90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35 ℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L(r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L(r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0 mg/L(r=0.999 4)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L(r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%～101.55%(RSD≤2.0%).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.     

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC法同时测定藏药七味铁屑丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立以反相高效液相色谱法同时测定七味铁屑丸(铁屑、寒水石、藏木香、木香、甘青青蓝、红花,五灵脂膏)中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials柱C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35,v/v);检测波长225 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯线性范围为0.011 5～0.115 mg/mL;去氢木香内酯线性范围为0.011 9～0.119 mg/mL,相关系数分别是0.9999和0.9998;平均加样回收率木香烃内酯为100.96％(RSD为1.28％,n=6);去氢木香内酯为100.74％(RSD为1.04％,n=6).结论 本法简便、准确、快速,可用于七味铁屑丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立用HPLC测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm。结果木香烃内酯在10.48～157.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.9%,RSD为0.81%;去氢木香内酯在12.15～182.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD为1.08%。结论本方法简便、快速、准确,适应于芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立以HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为225 nm,柱温为25℃,体积流量为1.0 mL/min。结果木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在203.12~2 031.20、207.84~2 078.40 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%、101.2%,RSD分别为0.48%、0.73%(n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

川木香煨制前后药效成分在大鼠胃、小肠、结肠中吸收差异研究

目的 比较川木香煨制前后主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯在大鼠胃、小肠、结肠的吸收差异。方法 建立大鼠原位胃、小肠、结肠吸收灌注模型,HPLC-UV法测定给药后各灌注液中木香烃内酯、去氢木香内酯和酚红的量,获取川木香煨制前后主要药效成分在胃、小肠、结肠中吸收动力学参数。结果 川木香生品中木香烃内酯和去氢木香内酯在大鼠胃和小肠中的每小时吸收百分率较煨制品高（P＜0.05）,川木香煨制品中木香烃内酯和去氢木香内酯在结肠中的每小时吸收百分率较生品高（P＜0.01）。结论 川木香煨制品中药效成分在结肠中吸收速度高于生品。     

HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量

目的：建立蒙药地格迭-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的舍量测定方法。方法：应用反相HPLC法。结果：本制剂中木香烃内酯在0．0398-0．2388mg／ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999）;加样回收率为99．51％,RSD为O.31％（n=6）。去氢木香烃内酯在0．0396-0．2376雌范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=558240X＋21860．r=O．9999。加样回收率为99．86％,RSD为0．59％（n=6）。结论：该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法。     

HPLC测定蒙成药清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：建立清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（61∶39）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长225 nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.106～2.129μg、0.198～3.950μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率分别为96.2%、96.5%,RSD分别为2.0%、1.3%(n=6)。结论：该方法简便易行、准确可靠,可用于清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（65∶35）;流速1.0 mL/min;检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738~0.492μg,r=0.9997,平均回收率为99.75%,RSD=0.88%;去氢木香内酯线性范围为0.0786~0.524μg,r=0.9998,平均回收率为99.58%,RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。     

HPLC法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-Extend C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲醇(34: 48:18),流速:1.0mL/min检,测波长:225nm,柱温:30℃.结果:木香烃内酯线性浓度范围在0.121～1.512μg,r:0.99998,平均回收率为98.21%,RSD=0.79%(n=5),去氢木香内酯线性浓度范围在0.123～1.539μg,r=0.99999,平均回收率为97.79%,RSD=1.00%(n=5).结论:本法简单准确,重复性好,可作为肠舒止泻胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,应用HypersilC18（250mmx4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-甲醇-0．01％磷酸水（50：8：42）为流动相;流速0．8mL·min-1;检测波长225nm;柱温25℃。结果：木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0．12～0．72g,0．1125～0．6750g与峰面积具有良好的线性关系,木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99．51％,98．90％,RSD为0．53％,1．19％（n=6）。结论：该方法精密度高．分离度好,可用于蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定八味痛经片中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷

目的 建立高效液相色谱法同时测定八味痛经片(牛膝、木香、当归、白芍等)中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱,流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(15:85),体积流量为1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:230 nm.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷进样量分别在0.094 6 μg～0.946μg(r=0.9995),0.09520μg～0.952 μg(r=0.9999),0.105 3μgg～1.0530μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为98.2%、98.1%、98.5%.结论 本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰能更好的控制该药质量.     

木香内酯诱导人脑星形胶质母细胞瘤细胞凋亡

[目的] 探究木香内酯诱导人脑星形胶质母细胞瘤细胞凋亡的作用机制。[方法] 通过 CCK8 法检测木香内酯对 U87 细胞增殖作用的影响; 采用 Annexin V-FITC/PI 双染法检测木香内酯对 U87 细胞凋亡率的影响, 采用 JC-1染色法检测木香内酯对 U87 细胞线粒体膜电位的影响; 采用 DCFH-DA 探针检测木香内酯对 U87 细胞中 ROS 含量的影响;采用生化法检测木香内酯对 U87 细胞氧化应激指标丙二醛（MDA）含量、超氧化物歧化酶（SOD）活性、微量还原型谷胱甘肽（GSH）和一氧化氮（NO）含量的影响; 采用实时荧光定量聚合酶链式反应（RT-qPCR）检测木香内酯对U87 细胞 Caspase-3、Bax、Bcl-2 的 mRNA 表达水平的影响; 采用分子对接寻找木香内酯与 Caspase-3、Bax、Bcl-2 的具体结合位点。[结果] 木香内酯呈剂量依赖性抑制 U87 细胞的生长, 细胞半抑制浓度 IC₅₀ 为 11.27 μmol/L;细胞凋亡水平检测结果显示木香内酯 20 μmol/L 组 U87 细胞凋亡率增加, 差异具有统计学意义（P<0.001）; 线粒体膜电位水平检测结果显示木香内酯 5 μmol/L 组、10 μmol/L 组、20 μmol/L 组 U87 细胞线粒体膜电位降低, 差异具有统计学意义（P<0.001）;氧化应激检测水平显示, 木香内酯呈剂量依赖性上调 U87 细胞中 ROS、MDA、NO 水平; 下调 SOD、GSH 水平, 差异具有统计学意义（P<0.05）; 木香内酯 20 μmol/L 组 U87 细胞 Caspase-3、Bax mRNA 表达水平均上调, 差异具有统计学意义（P<0.01）, 而 Bcl-2 mRNA 表达水平下调, 差异具有统计学意义（P<0.05）。分子对接结果显示木香内酯分别与 Caspase-3、Bcl-2、Bax 氨基酸残基 ARG-164, LEU-168, ARG-66 形成稳定的结合能。[结论] 木香内酯能明显抑制 U87 细胞生长和介导细胞高氧化应激水平, 降低线粒体膜电位并促进细胞凋亡。