RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量

目的建立RP-HPLC同时测定射干药材中芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素共9种成分含量的方法。方法采用LeapsilTM C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.5 mL/min,柱温40℃。结果芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素、次野鸢尾黄素的线性范围分别为0.214 0~2.568μg(r=0.999 5)、0.437 0~5.244μg(r=0.999 3)、0.460 0~5.520μg(r=0.999 9)、0.078 40~0.940 8μg(r=0.999 6)、0.138 0~1.656μg(r=0.999 3)、0.051 00~0.612 0μg(r=0.997 5)、0.113 0~1.356μg(r=0.999 9)、0.051 63~0.619 6μg(r=0.999 8)、0.151 0~1.812μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.73%、96.81%、97.78%、97.55%、96.86%、98.60%、97.77%、98.04%、97.89%,RSD分别为0.7%、1.1%、2.3%、2.1%、1.3%、1.4%、2.3%、1.6%、1.9%。应用该方法测定了5批射干药材中9种成分的含量。结论该方法准确、可靠,可为射干药材的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、柴胡,等)中野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6mm×200mm),水-甲醇-乙腈(50:46,4,v/v)以磷酸调pH3.0为流动相,流速0.80mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265nm测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.结果:野鸢尾黄素线性范围:0.0282～9.4μg(r=0.999 9),野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD为1.2%,对照品溶液在18 h内峰面积的RSD为0.72%,检测限(S/N=3)为3.2ng,定量限(S/N=10)为10.6ng,回收率为99.7%.结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.     

基于HPLC法同时测定3个苷元含量的射干药材质量评价研究

目的:建立射干药材中野鸢尾黄素、白射干素和次野鸢尾黄素3个苷元的含量测定方法,比较不同产地及不同栽培方式射干药材中3个苷元的含量。方法:采用HPLC法,使用Phenomenex Synergi4uPolar-RP色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温40℃,检测波长为266nm。结果:野鸢尾黄素在140.2~1402μg(r=0.999 9,n=6),白射干素在96.4~964μg(r=0.9998,n=6),次野鸢尾黄素在77~770μg(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为:99.05%、98.86%、97.52%(n=9)。结论:该方法灵敏、快速、准确,专属性强,可为射干药材的质量评价研究提供理论依据。     

高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量

目的应用高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量,考察其药材的内在质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK ge1 ODS 80 TS250 mm×4.6 mm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH=3)∶53%∶47%;流速为1 ml/min;检测波长为266 nm;柱温35℃。结果次野鸢尾黄素在0.0118~0.118μg范围内与色谱峰面积呈线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.84%,RSD为2.059%,次野鸢尾黄素的含量为0.1252%。结论该法简便、准确、灵敏度高,栽培射干中的次野鸢尾黄素的含量大于0.10%,符合《中国药典》要求。     

HPLC法测定止咳祛痰灵中次野鸢尾黄素含量研究

目的:建立止咳祛痰灵中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为XBridge C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为266nm。结果:次野鸢尾黄素在0.0402~1.005μg范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=5.21×106X-11738.43,r=0.9999(n=6);加样回收率为92.87%。结论 :此方法简便、准确,可用于测定止咳祛痰灵中次野鸢尾黄素的含量。     

RP-HPLC法测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素的含量

目的建立同时测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素含量的高效液相分析方法。方法采用C18柱（4.6×150mm,5μm）,以甲醇-0.007mol.L-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,检测波长为266nm;流速：1.0ml.min-1;柱温（25±1）℃。结果射干样品中射干苷及次野鸢尾黄素平均加样回收率分别为98.77%（RSD=2.73%）,95.98%（RSD=2.39%）。结论本方法可靠、简便、快速,可用于射干药材含量测定,为合理开发利用射干药用资源及其质量评价提供实验依据。     

射干、鸢尾不同部位6种活性成分定量分析及抗炎作用初探

为探索射干、鸢尾非药用部位叶片的有效成分物质基础及抗炎活性,首次建立同时测定射干根、鸢尾根、以及不同方法干燥的射干叶和鸢尾叶中鸢尾苷,野鸢尾苷,鸢尾黄素,野鸢尾黄素,次野鸢尾黄素,白射干素6种抗炎活性成分含量的高效液相色谱法,并将上述乙醇提取液进行小鼠耳肿胀实验对其抗炎作用进行比较研究。高效液相色谱法采用WondaSil C18-WR（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相选用乙腈-0.1%磷酸水溶液体系,检测波长265 nm,流速1.0 mL·min^-1的条件下进行梯度洗脱。结果显示射干、鸢尾的根茎和叶片中化学成分种类相似,但含量有一定差别。动物实验结果表明,射干和鸢尾根茎、叶片提取物的高、中、低浓度计量组均对二甲苯致小鼠耳肿胀有抑制作用,证明其具有抗炎作用,为射干、鸢尾非药用部位的开发打下物质及活性研究基础。     

小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素和白射干素含量测定方法研究

目的:建立小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素、白射干素含量的测定方法。方法:L9(34)正交设计优选供试液制备方法,采用XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(A)梯度洗脱,检测波长为265 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果:野鸢尾黄素、白射干素分别在2.560×10-2~0.6400μg(r=0.9995)和5.240×10-3~0.1310μg(r=1.0000)范围内线性关系良好。精密度、重现性、稳定性的RSD均小于2%,野鸢尾黄黄素及白射干素的平均加样回收率分别为95.93%和96.19%。结论:所采用方法可靠、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制。     

射干麻黄汤质量标准研究

目的:建立同时测定射干麻黄汤中三种主要成分次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素含量测定的方法。方法:高效液相色谱仪SHIMADZU LC-20AT,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0～20 min,35%A～45%A;20～30 min,45%A～50%A;30～30.5 min,50%A～70%A;30.5～45 min,70%A～100%A。检测波长287 nm,流速1 mL/min,柱温40℃。结果:次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素的进样量在0.088 0～0.880 0μg、0.337 6～3.376 0μg、0.070 4～0.704 0μg范围内线性关系良好,r≥0.999 9;平均加样回收率分别为,97.02%(RSD=0.29%),96.33%(RSD=0.26%),98.43%(RSD=0.31%)。结论:该方法操作过程简单,结果准确可靠,可作为射干麻黄汤质量的控制方法。     

射干及鸢尾属植物鲜品、干品的异黄酮成份变化及含量比较

目的:研究射干及鸢尾属植物的鲜品、干品中各异黄酮成份含量的变化。方法:以70%乙醇回流提取,采用HPLC法测定样品中各异黄酮含量。结果:针对射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素这六种成份进行考察。射干鲜品和干品中含量最多的是野鸢尾苷,最少的是鸢尾黄素;德国鸢尾鲜品和干品中以次野鸢尾黄素含量最高,鸢尾黄素含量最低;在日本鸢尾鲜品及干品中几乎检测不到这6种成份。结论:射干及鸢尾属植物鲜品、干品异黄酮成份含量各有不同,为临床安全用药提供依据。     

HPLC法同时测定银翘马勃散中5种有效成分的含量

目的建立同时测定银翘马勃散中绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷、连翘苷、次野鸢尾黄素5种成分含量的方法。方法采用HPLC法。COSMOSIL 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:272 nm。结果绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷、连翘苷、次野鸢尾黄素的保留时间分别为24.963,39.996,45.863,47.983,63.868 min;线性范围分别为0.992~9.92(r=0.9999),0.498~4.98(r=0.9996),2.66~26.6(r=0.9999),0.092~0.92(r=0.9998),0.0149~0.149μg(r=0.9997);平均加样回收率分别为99.82%、96.38%、96.69%、103.23%、98.70%。结论该方法简单、准确、稳定,可用于银翘马勃散中绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷、连翘苷、次野鸢尾黄素的同时测定,为银翘马勃散及其类方制剂的新药开发与质量评价提供参考。     

射干麻黄配伍对射干异黄酮类成分在大鼠体内药代动力学的影响

目的探讨麻黄与射干配伍对大鼠体内射干异黄酮类成分药代动力学的影响。方法 12只SD大鼠随机分成2组后分别灌胃给予射干浸膏及射干麻黄配伍浸膏,采集不同时间点的血浆样品。建立UHPLC-MS/MS方法测定血浆中射干异黄酮类成分射干苷元、野鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的量,并计算药代动力学参数。结果给予射干浸膏和射干麻黄浸膏的t1/2分别为射干苷元3.06 h、3.82 h,野鸢尾黄素3.62 h、3.78 h,次野鸢尾黄素3.64 h、3.93 h;Cmax分别为射干苷元132.66μg/L、156.34μg/L,野鸢尾黄素288.38μg/L、250.8μg/L,次野鸢尾黄素165.13μg/L、144.41μg/L;AUC(0→7t)分别为射干苷元1 149.88μg.h/L、1 410.65μg.h/L,野鸢尾黄素1 158.91μg.h/L、1 940.67μg.h/L,次野鸢尾黄素573.41μg.h/L、727.70μg.h/L;配伍前后的Tmax均为0.25 h。结论与射干组相比,配伍后射干苷元的t1/2显著延长;3个成分的AUC(0→7t)均显著增加;野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的Cmax显著增加。     

气管炎丸中野鸢尾黄素含量测定

目的:建立HPLC法测定气管炎丸中野鸢尾黄素的含量。方法:色谱柱:DiamosilTMC_(18)色谱柱(New Column250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸-0.5%甲基-β环糊精水溶液(C)为流动相;梯度洗脱;流速:1 m L·min~(-1);柱温:40℃;检测波长:265 nm;进样量:10μL。结果:野鸢尾黄素的进样量在12.8~76.8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.79%,RSD为1.1%(n=9)。结论:此方法简便、灵敏、重现性好,可用于气管炎丸中野鸢尾黄素的含量测定。     

射干软化与切制工艺优选

目的:对中药射干的软化和切制工艺进行优化。方法:以射干苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、鸢尾黄素和白射干素的含量为指标,采用正交试验的方法对射干软化和切制的工艺进行优化。结果:射干最佳软化和切制工艺为:药材以3倍量的水,浸润24 h,切片厚度为1~2 mm,并于80℃烘干。结论:优选的射干软化和切制工艺切实可行,可应用于大生产。     

清咽润喉丸中抗炎成分含量测定方法研究

目的建立清咽润喉丸中野鸢尾苷、野鸢尾黄素含量测定方法。方法利用L9(34)正交设计选择供试液制备的最佳方法,采用色谱柱C18(Synergi 4μpolar-RP80A,4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水作流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为265 nm。结果野鸢尾苷、野鸢尾黄素分别在0.02563~0.3845μg(r=0.9995)、0.07373~1.106μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,且精密度、重现性、稳定性的RSD值分别为1.65%、1.45%、1.89%,平均加样回收率分别为96.05%、96.15%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、分离效果好,可用于清咽润喉丸的含量测定和质量控制。     

HPLC同时测定野葛花中鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鸢尾苷、鸢尾苷元的含量

目的:建立HPLC同时测定野葛花中鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鸢尾苷、鸢尾苷元含量的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鸢尾苷、鸢尾苷元的线性范围分别为0.14~1.40(r=0.999 4),0.20~2.02(r=0.999 3),0.10~1.04μg(r=0.999 1);平均回收率(n=6)分别为99.5%(RSD 1.8%),99.6%(RSD 1.7%),99.8%(RSD 1.9%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,为野葛花药材的质量控制提供了实验依据。     

射干的化学成分研究

 目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.])乙醇提取物中的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:异野鸢尾黄素7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、鸢尾黄素(Ⅱ)、野鸢尾黄素(Ⅲ)i、rilin D(Ⅳ)和次野鸢尾黄素(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ,命名为异野鸢尾苷(isoiridin),为一新化合物,化合物Ⅳ为首次从本属分离得到。     

射干地龙颗粒质量标准

目的:建立射干地龙颗粒的质量标准,为其质控提供依据.方法:采用薄层色谱法对组方中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定组方中次野鸢尾黄素的含量.结果:确定了制剂中射干、地龙、北豆根及五味子的薄层鉴别方法,在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点分离较好;采用C18反相柱,以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,检测波长为266 nm,建立了本制剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法,得到其线性为0.342 2～86.60 mg· L-1,回归方程为A =51 639C +7 222(R2 =0.999 5,n=10).平均回收率为99.04％,RSD 1.27％.结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制射干地龙颗粒的质量.     

野鸢尾中异黄酮与其抗炎作用的相关性分析

目的:探讨野鸢尾中8种异黄酮成分与其抗炎作用的相关关系。方法:用HPLC法测定不同产地野鸢尾药材中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素等8种异黄酮含量;以LPS诱导RAW264.7巨噬细胞建立细胞炎症反应模型,以Griess试剂法测定NO释放量;并用SPSS软件与异黄酮成分进行相关分析。结果:不同产地野鸢尾中均检出上述8种异黄酮成分,对LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7中NO的生成量均有显著抑制作用,相关分析结果表明,白射干素与NO生成量正相关,其它7种异黄酮成分与NO生成量负相关。结论:野鸢尾中异黄酮成分与其抗炎作用有相关关系。     

不同种源射干遗传多样性与质量分析

目的:对射干遗传多样性和药材质量进行综合评价,为射干种质资源的合理利用和药材优良品种的选育提供理论依据。方法:采用ISSR分子标记法分析射干9个种源的遗传多样性,并采用HPLC法测定各种源次野鸢尾黄素的含量。结果:9个种源射干次野鸢尾黄素的质量分数为0.12%~0.36%;多态位点比率PPB为55.42%~90.36%;种源间遗传分化系数GST与基因流Nm分别为0.204 1,1.951 5。结论:射干次生代谢产物的含量与遗传多样性相关性不大,而是易受生长环境的影响,在品种选育过程中应对种质选取、栽培环境和栽培方法等进行综合考察。