梯度洗脱HPLC测定辛伐他汀片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,线性梯度洗脱,流速:3.0mL.min-1,检测波长238nm。结果辛伐他汀与洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在21.88～196.9μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=65929ρ+4676,r=0.9996(n=7);日内精密度为0.54%(n=5);日间精密度为0.85%(n=5);平均回收率为99.55%(RSD=0.67%,n=9);样品溶液至少在3h内稳定;最低检测限为25.14ng.mL-1。结论该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定河豚毒素原料药的含量及有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定河豚毒素原料药含量及其有关物质的方法。方法 色谱柱为Phecda Diol柱(4.6 nn×250 nun,5μm),流动相为乙腈-0.3％甲酸/10 mmol甲酸铵溶液(83：17)(v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长为196 nm,柱温为30℃。结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离,TIX检测浓度的线性范围为60～140 μg·mL-1(r=0.9999),检测限为10 ng(S/N=3)。结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于河豚毒素的含量测定和有关物质的检查。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

HPLC测定荆芥内酯的含量和有关物质

目的:建立荆芥内酯的含量测定方法和有关物质的分析方法。方法:指定以Waters XTerra MS C18色谱柱进行有关物质分析,指定以Kromasil C18色谱柱进行含量测定,以甲醇-水(45∶55)为流动相(氢氧化钠调pH至10.0),流速为0.8mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:荆芥内酯与有关物质及各降解成分完全分离;荆芥内酯质量浓度在0.012 6～0.403 6 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;最低检测限0.25μg,最小定量限为0.63μg;平均回收率100.04%,RSD为1.40%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于荆芥内酯含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平的含量及有关物质

 目的建立反相高效液相色谱法,测定苯磺酸氨氯地平的含量,并考察原料药中的有关物质。方法采用HPLC-UV法,并考察色谱条件、优化分离效果;以C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相;流动相为乙腈-甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾(含0.8%三乙胺,磷酸调pH3.0)(35∶10∶55),流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃,检测波长为236 nm。采用内标法定量,吲达帕胺为内标物。结果苯磺酸氨氯地平在0.0103～0.5145g·L^-1内线性关系良好,相关系数为0.9999,最低检测限10ng。高、中、低3种质量浓度的平均回收率分别为(98.48±0.26)%、(99.34±0.44)%和(101.23±0.07)%;苯磺酸氨氯地平原料药的平均含量为(100.41±0.51)%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于苯磺酸氨氯地平含量测定及有关物质的考察。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

 目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35∶65),流速:1.0mL·min^-1。检测波长:250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4.9～157.2mg·L^-1,r=0.9999;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC测定普卢利沙星胶囊的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%三乙胺水溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;波长275 nm;进样量10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00 mg·L^-1,r=0.999 3(n=5),低、中、高3个浓度加样回收率为101.2%,99.8%,98.2%;RSD依次为1.2%,0.9%,0.4%(n=5)。结论本方法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC测定沙喹那韦的含量及其有关物质

 目的建立测定沙喹那韦含量与有关物质的高效液相色谱法。方法采用Alltima C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。流动相:0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6．7)-乙腈(40:60),流速:1.0 mL·min^-1。检测波长:240,220 nm。结果在上述色谱条件下,7种中间体和各降解产物均可与沙喹那韦主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为16.44～61.64 mg·L^-1,r=0．999 9,沙喹那韦的最低检测限为0.41 ng,方法的精密度为0.49％,平均回收率为100.2％。结论采用HPLC测定沙喹那韦的含量及其有关物质,方法简便,结装准确可靠。     

HPLC测定雷贝拉唑钠原料的含量及有关物质

雷贝拉唑钠为新的质子泵抑制剂(rabeprazole,商品名:Pariet),该药于1997年底在日本率先上市,其主要特点是能够有效地抑制胃酸分泌,快速缓解有关症状.采用高效液相色谱法对雷贝拉唑钠原料的含量和有关物质进行测定,本法快速、简单、结果准确,能够很好地控制产品质量.     

HPLC测定齐酞酸钠含量及其有关物质

目的:用高效液相色谱法测定齐酞酸钠的含量及其有关物质。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶10∶10)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。结果:齐酞酸钠与其相邻杂质峰能完全分离,齐酞酸钠在0.052 5～0.997 5μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检出限为3 ng;精密度良好(RSD 0.38%),平均回收率为99.53%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于齐酞酸钠的含量及有关物质测定。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

佐匹克隆原料及片剂有关物质的HPLC测定

 目的建立HPLC测定佐匹克隆原料及片剂的有关物质。方法采用Phenomenex C₁₈柱,以乙腈-混合溶液[含8.1 g·L^-1十二烷基磺酸钠(SDS)和1.6 g·L^-1磷酸二氢钠,用10%磷酸调至pH3.5](40∶60)为流动相,检测波长为303 nm。结果佐匹克隆的定量限和检测限分别为33和11 ng。结论本方法准确、简便、专属性强,可用与药品质量控制。     

高效液相色谱法测定L-肌肽原料药的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定L-肌肽原料药的含量并进行有关物质检查。方法采用Kromasil NH₂色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-40mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液(44∶56,磷酸调pH6.3),流速1.0mL·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果L-肌肽在9.93～99.3mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),检测限为1ng(S/N=3)。L-肌肽与有关物质分离良好。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用作L-肌肽原料药的含量测定和有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定沙利度胺的有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定沙利度胺原料药及片剂中有关物质含量的方法。方法采用C₁₈色谱柱,以乙腈-水-磷酸(17:83:0.1)为流动相A,以乙腈-水-磷酸(27:73:0.1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为25℃;检测波长218 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,单个杂质和总杂质量均低于限量要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,适合沙利度胺及其片剂中的有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的含量和有关物质

 目的 建立反相高效液相色谱法,测定氨甲环酸注射液的含量,并考察其有关物质。方法 以C₁₈柱为固定相;以0.23% 十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混匀后,再加入2.3 g十二烷基硫酸钠,溶解混匀,用磷酸调节pH至2.5,加水至1 000 mL）-甲醇（60∶40）为流动相;检测波长为220 nm。结果 氨甲环酸在0.54～5.38 g·L-1内线性关系良好,相关系数0.999 9,最低检测限75 ng,低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.8%,100.4%,100.1%。结论 本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量测定和有关物质的考察。     

HPLC法测定青蒿素哌喹片中哌喹的含量及相关物质

目的：建立青蒿素哌喹片中哌喹的含量测定及有关物质的检测方法,并建立哌喹有关物质限度。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈∶0.1%三氯乙酸溶液∶三乙胺（18∶82∶0.2,磷酸调节pH至2.5）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm（有关物质测定）和237 nm（含量测定）。结果：哌喹与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,哌喹在0.01-0.2 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,R2=0.999 9,回收率为98.14%（RSD=0.77%,n=9）,最低检出限为0.06 μg·mL-1,供试品溶液在12 h内稳定。结论：该方法专属性强,准确、灵敏,可用于青蒿素哌喹片中哌喹含量测定和有关物质检测。