RP-HPLC法测定白头翁汤中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁汤中白头翁皂苷B4含量测定的RP-HPLC法.方法 采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比28:72)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果 白头翁皂苷B4质量浓度在0.1～1.5 g·L-1内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为103.1%,RSD为1.2%(n=9);重复性RSD为1.6%(n=5).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,为白头翁汤及其新剂型改进提供了一种质量控制方法.     

HPLC测定复方新斯的明眼用凝胶中维生素B6的含量和有关物质

目的 建立复方新斯的明眼用凝胶中维生素B₆与有关物质的含量测定方法。     

HPLC法测定肠腹宁颗粒中白头翁皂苷B_4的含量

目的:建立测定肠腹宁颗粒中白头翁皂苷B4含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(30∶70),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为205 nm,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B4的质量浓度在3.125～50.000μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为99.45%,RSD=2.83%(n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于肠腹宁颗粒的质量控制。     

白头翁皂苷B4栓剂改善大鼠痛风药效学研究

目的 研究白头翁皂苷B₄栓剂抗痛风作用。方法 应用混合脂肪酸甘油酯制备白头翁皂苷B₄栓剂;使用尿酸钠诱导大鼠急性痛风性关节炎模型,观察白头翁皂苷 B₄栓剂（9、18、36 mg·kg^-1,直肠给药）对大鼠踝关节肿胀度的影响,试剂盒法检测血清炎症因子单核细胞趋化蛋白-1（MCP-1）、白细胞介素-1β（IL-1β）、白细胞介素-6（IL-6）、肿瘤坏死因子-α（TNF-α）水平,HE染色后观察踝关节组织病理学变化;使用氧嗪酸钾诱导大鼠急性高尿酸血症,给予别嘌醇（阳性药,22 mg·kg^-1,ip给药）和白头翁皂苷 B₄栓剂低 、中 、高剂量（9、18、36 mg·kg^-1）,试剂盒法检测大鼠血清中尿酸、黄嘌呤氧化酶（XOD）、尿素氮（BUN）水平,检测肝脏组织中尿酸、BUN、肌酐（CRE）、丙二醛（MDA）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）、过氧化氢酶（CAT）水平,HE染色后检测肾脏组织病理学变化;使用角叉菜胶诱导大鼠足肿胀建立炎症动物模型,足容积测量仪观察白头翁皂苷 B₄栓剂对肿胀率的影响;使用甲醛诱导小鼠致痛模型,观察白头翁皂苷 B₄栓剂（13、26、52 mg·kg^-1）对舔足次数的影响。结果 与模型组比较,白头翁皂苷 B₄栓剂能够显著抑制尿酸钠诱导急性痛风性关节炎大鼠的关节肿胀（P＜0.05、0.01、0.001）,降低血清炎症因子 MCP-1、TNF-α、IL-6、IL-1β水平（P＜0.05、0.01、0.001）;降低氧嗪酸钾诱导的高尿酸血症大鼠血清尿酸、XOD、BUN水平,降低肝脏中尿酸、BUN、CRE和MDA水平,升高肝脏中GSH-Px、CAT水平（P＜0.05、0.01、0.001）,改善肾脏组织病理改变;显著抑制角叉菜胶诱导大鼠足肿胀（P＜0.05）;显著减少甲醛诱导小鼠致痛模型的舔足次数（P＜0.01）。结论 白头翁皂苷B₄栓剂具有抗痛风性关节炎、抗急性高尿酸血症及抗炎镇痛作用。     

RP-HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷B的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷B的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．5％磷酸（38：62）为流动相,流量1．0mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果：绞股蓝皂苷B进样量在0．0402～2．012μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．52％,RSD为1．69％（n=6）。结论：该方法简便、准确,重复性好,可作为绞股蓝的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定罗汉果中罗汉果皂苷V的含量

目的:建立 RP—HPLC 测定罗汉果药材中罗汉果皂苷 V 含量的方法。方法:采用 Alltima—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(23:77)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温32℃。结果:罗汉果皂苷 V 线性范围为0.17～4.2μg,平均回收率为99.05%(RSD=0.78%,n=9)。结论:所建立的方法结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果药材中罗汉果皂苷 V 的含量。     

RP-HPLC法测定西洋参人参皂苷Rb1含量的改进

目的 建立反相高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量。方法 采用Kromasil C18柱，己腈-甲醇-水(255：744：11)用磷酸调pH至3.0。结果 测得线性范围1．0～2．4μg(r=0．9999)，平均回收率为99．4％，RSD为1．1%(n=3)。结论本法简便、快速、专属性强。     

真菌EST-I及EST-II对人参皂苷Rg1定向转化为 人参皂苷F1的研究

目的 筛选能将人参皂苷Rg1定向转化为稀有人参皂苷F1的真菌。方法 通过硅胶柱色谱从三七总皂苷中分离纯化出人参单体皂苷Rg1;采用固体与液体发酵培养法,从325株真菌中筛选到能对单体人参皂苷Rg1进行生物转化的菌株。采用1H-NMR、13C-NMR波谱手段及理化性质鉴定人参皂苷Rg1及其转化产物。结果 发现真菌菌株EST-Ⅰ与EST-II将人参皂苷Rg1定向转化为人参皂苷F1,说明两种菌株能产生特异性水解C-6位葡萄糖的β-葡萄糖苷酶。结论 该方法是一种制备稀有人参皂苷F1的新方法。     

白头翁皂苷B4栓剂治疗大鼠痔疮的药效学研究

目的 探究白头翁皂苷B₄栓剂对冰醋酸、巴豆油及细菌所致痔疮模型大鼠的治疗作用。方法 应用混合脂肪酸甘油酯36型号和38型号制备含白头翁皂苷B₄ 5、10、20 mg·粒^-1的栓剂。分别用冰醋酸、巴豆油、细菌建立急性痔疮大鼠模型,每种模型制备完成后大鼠均随机分为模型组、空白栓剂组、马应龙麝香痔疮膏（阳性药,1 g·kg^-1）组和白头翁皂苷B₄栓剂（5、10、20 mg·粒^-1）组,每组10只,对照组未经任何处理。白头翁皂苷B₄栓剂各剂量组每天给药2次,给药3 d,共6次;马应龙麝香痔疮膏每天1次,给药3 d,共3次。3 d后取大鼠肛门组织,HE染色后比较各组大鼠肛周组织病理形态学变化;血常规检测仪检测血液中白细胞（WBC）、中性粒细胞（NEUT）、淋巴细胞（LYMPH）水平;ELISA法检测大鼠血清和肛门组织中白细胞介素-6（IL-6）、IL-1β、肿瘤坏死因子-α（TNF-α）水平。结果 与模型组比较,白头翁皂苷B₄栓剂明显改善大鼠肛周组织充血肿胀及肛周组织病变,显著降低血液中WBC、LYMPH和NEUT水平,显著抑制血清和组织中IL-6、IL-1β和TNF-α水平（P＜0.05、0.01、0.001）。结论 白头翁皂苷B₄栓剂能有效改善急性痔疮模型大鼠的组织病变,调节免疫细胞,抑制炎症因子反应,对急性痔疮具有治疗作用。     

RP-HPLC法测定重楼中四种甾体皂苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ4种皂苷的含量测定方法,考察重楼中4种皂苷的含量。方法：采用色谱柱：Agilent SB C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱,流速0．8mL／min;紫外检测器,检测波长：210nm。结果：4种重楼皂苷的标准曲线线性良好（r〉0．9998,n=5）,回收率98．12％～104．3％,最低检测限11．8～21．0ng,最低定量限38．4-75．0ng。不同产地的重楼中4种甾体皂苷的含量差异较大。结论：该方法准确、简捷,可用于重楼中4种皂苷的定量分析．     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定红药片中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定红药片中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。方法色谱柱填料为氨基键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为80∶20),漂移管温度为90℃,载气流速为2.1 L.min-1。结果三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量分别在0.214~2.14μg、0.808~8.08μg、0.308 4~3.04μg及0.996~9.96μg内的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系;制剂中4种成分的平均回收率(n=6)分别为96.7%(RSD=2.1%)、96.0%(RSD=1.2%)、96.8%(RSD=2.4%)和96.6%(RSD=2.5%)。结论该方法准确、分离效果好、无干扰,可用于红药片的质量控制。     

~1H-NMR法测定辽宁紫草中紫草素对映体纯度

目的研究辽宁紫草(Lithospermum erythrorhizon Sieb.et Zucc.)中紫草素对映体纯度。方法在辽宁紫草素侧链上引入S(-)-α-甲氧基-α-(三氟甲基)-苯乙酸形成Mosher酯,并运用1H-NMR测定后者H-1'化学位移的非等价性所产生的峰值相对强度,从而确定辽宁紫草中紫草素对映体纯度。结果辽宁紫草中紫草素对映体过量为72.5%。结论利用天然紫草制备的紫草素可能是紫草素与其对映体阿卡宁不同程度的光学混合物。     

2-取代胺甲基-5(6)-(E)-取代亚甲基环戊(己)酮盐酸盐类化合物的设计、合成及其抗肿瘤活性

目的设计合成20个2,5(6)-双取代环戊(己)酮类化合物,进行抗肿瘤活性研究。方法以WB852为先导化合物,设计合成了20个2-取代胺甲基-5(6)-(E)-取代亚甲基环戊(己)酮盐酸盐类化合物。利用MTT法对其中17个化合物进行了体外细胞毒活性筛选,所用肿瘤细胞株为人乳腺癌细胞T47D、MCF-7、MCF-7/Adr;通过Habig的酶动力学方法,测试了部分目标化合物细胞外对GSTπ活性的影响。结果与结论合成了20个2-取代胺甲基-5(6)-(E)-取代亚甲基环戊(己)酮盐酸盐类化合物,其中16个为未见文献报道的新化合物,其结构均经1H-NMR、MS和IR确证。体外抗肿瘤活性筛选结果,17个化合物对3种肿瘤细胞均有不同程度的生长抑制活性,A-16、A-17、A-18、A-19等4个化合物活性显著,值得进行深入研究。9个化合物均有不同程度地抑制GSTπ的活性,其中A-4、8、9、11和15等5个化合物对GSTπ的抑制作用强于WB852。取代胺甲基部分、取代亚甲基侧链的改变以及环的大小对抗肿瘤活性和选择性影响不大,但显著影响对GSTπ的抑制作用。A-16、A-17、A-18、A-19对MCF-7/Adr的生长抑制作用与WB852相当,但均低于对MCF-7细胞的活性,对耐药细胞的活性与GSTπ抑制无关。     

抗老年性痴呆天然产物研究进展

目的为寻找抗老年性痴呆症的天然产物提供参考。方法通过查阅国内外相关文献,对银杏科、豆科、念珠藻科、百合科、唇形科、龙胆科抗老年痴呆新化合物及结构新颖的天然产物进行综述。结果现已研究的来源于天然产物的抗老年痴呆药物分布于多种植物中,具有不同的化学类别与结构特征,常见的有黄酮类、萜类、生物碱。结论中药具有有效性和低毒性的特点,在老年性痴呆症的预防和治疗方面具有更大的潜力。     

荨麻属植物化学成分和药理活性研究进展

目的对荨麻属植物的化学成分和药理作用进行阐述,为该属植物的进一步研究与发展奠定基础。方法结合近年来的30余篇相关文献,对近5年来从荨麻属植物中分离得到的化学成分和药理活性进行综述。结果与结论近5年从荨麻属植物中新发现多种化合物,如黄酮、木脂素、萜、有机酸等,对该属植物的降糖、抗前列腺增生、镇痛抗风湿作用也有进一步研究。     

维生素K1注射乳在小鼠体内的药物分布评价

目的 制备维生素K₁注射乳,并考察其在小鼠体内的分布情况。方法 采用微射流仪制备维生素K₁注射乳;维生素K₁注射乳剂和普通注射剂尾静脉注射至小鼠体内,采用HPLC法测定维生素K₁在小鼠体内各组织的浓度。结果 维生素K₁注射乳粒径为（172.2±63.0）nm,注射给药后,维生素K₁注射乳组的肝、脾中维生素K₁的AUC值分别为注射液组的2.34和2.70倍。结论 维生素K₁注射乳在小鼠体内具有显著肝、脾靶向性     

真菌Nigrospora sp.Z18-17的化学成分

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得到7个化合物,分别鉴定为:2-羟基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯[2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid methyl ester,1]、对羟基苯乙醇α-羟基丙酸酯(4-hydroxyphenethyl 2-hydroxypropanoate,2)、环(脯-缬)[cyclo(Pro-Val),3]、环(脯-脯)[cyclo(Pro-Pro),4]、环(苯丙-脯)[cyclo(Phe-Pro),5]、环(酪-羟脯)[cyclo(Tyr-Hyp),6]、尿嘧啶核苷(uridine,7)。结论化合物1～7均为首次从Nigrospora sp.Z18-17号菌株的代谢产物中分离得到。     

酰化改性壳聚糖的合成及其性质考察

目的探讨疏水性壳聚糖衍生物作为口服药用不溶性骨架材料的可行性。方法以N-邻苯二甲酰壳聚糖为中间体,合成C6位被3种不同长度脂肪链完全酰化的壳聚糖衍生物,采用IR、1H-NMR、元素分析等方法对其结构进行表征;采用固定圆锥法测定壳聚糖衍生物流动性、压缩成形性及其在不同溶剂中的溶解性;以茶碱为模型药物,考察壳聚糖衍生物用于控制药物释放的可行性并初步探讨其释药机制。结果成功合成了3种壳聚糖衍生物并对其结构进行了表征;3种衍生物在有机溶剂中的溶解度显著提高,且具有很好的流动性和压缩成形性;单独使用该类衍生物制备的茶碱不溶性骨架片可显著延长释放时间至30 h,其释药机制以扩散为主,符合Huguch i方程。结论酰化改性壳聚糖衍生物加工性能和缓释作用良好,可用于口服不溶性骨架制剂,是一种良好的新型辅料。     

羟基喜树碱纳米混悬剂在Caco-2细胞模型中的吸收特性

目的研究羟基喜树碱纳米混悬剂在小肠内潜在的吸收特性。方法采用Caco-2细胞模型研究不同质量浓度的羟基喜树碱纳米混悬剂的细胞摄取与跨膜转运。结果羟基喜树碱纳米混悬剂在Caco-2细胞模型上显示出很好的吸收特性,且细胞摄取量随着制剂质量浓度的增加而增加,如:50、100和200 mg.L-13个试验质量浓度制剂的细胞蛋白摄取量分别为11.684 6、26.452 4和30.903 9 mg.g-1,试验质量浓度为100 mg.L-1制剂的细胞转运渗透系数Papp,AP→BL为(27.8±1.37×10-7)cm.s-1。结论试验结果证明,纳米混悬剂能有效地增加羟基喜树碱的细胞摄取量和跨膜转运速率。因此,纳米混悬剂可能有助于提高羟基喜树碱的口服生物利用度。