防风饮片炮制工艺研究

目的:优化防风饮片炮制工艺参数,为防风饮片炮制工业化生产奠定基础.方法:HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并以浸出物含量及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量总量为评价指标,考察鼓风干燥温度、饮片厚度、铺层厚度、翻动次数四个主要因素.结果:首先将防风药材除杂质泥沙,淋洗11 min,沥干.防风最佳切...     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取工艺研究

目的:确定升麻中阿魏酸和异阿魏酸的最佳提取方法。方法:考察不同的提取溶剂和提取方法对升麻中阿魏酸和异阿魏酸提取率的影响;采用RP-HPLC法测定阿魏酸和异阿魏酸的含量。结果:采用70%乙醇 适量盐酸回流提取阿魏酸和异阿魏酸的得率最高。结论:在适当酸性条件下,用醇回流的提取工艺可行,可用于升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取。     

提取高纯度芒果苷的工艺研究

目的：探讨从芒果叶中提取高纯度芒果苷的技术与工艺。方法：采用有机溶剂从芒果叶中提取芒果苷，采用大孔树脂脱色。结果：试产3批，芒果苷平均收率58．92％，平均含量97．04％。结论：本工艺基本可行。     

防风化学成分的研究

从防风甲醇提取物中分离得到11个结晶,分别鉴定为β-谷甾醇,香柑内酯,亥茅酚,胡萝卜甙,sec-O-glncosylhamaudol,5-O-甲基维斯阿米醇,升麻素,蔗糖,4-O-β-glucopyranosyl-5-O-methylvisamminol,prim-O-glucosylcimifugin,甘露醇。     

不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析

目的：以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标,建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法：色谱柱采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;梯度洗脱的流动相为水、甲醇,检测波长254 nm,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义,野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异,不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论：野生防风质量较好,同时测定两种色原酮方法简便,结果准确,精密度、重现性、稳定性较好,可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。     

五虎散质量标准的研究

目的建立五虎散的质量标准。方法采用TLC法对处方中当归、白芷、红花进行定性鉴别；采用HPLC法测定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果升麻苷在0．3700～1．8500μg，5-O-甲基维斯阿米醇苷在0．1910～0．9550μg与峰面积具有良好的线性关系；平均回收率分别为100．74％和98．33％，RSD分别为0．67％和1．91％(n=5)。结论建立的方法简便、准确、可靠，可作为控制该药品的质量标准。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

HPLC测定荆肤止痒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定荆肤止痒颗粒(荆芥,地肤子,防风,山楂等)中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法:采用Turner Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05mol·L-1KH2PO4溶液-醋酸-异丙醇(85:170:4:4),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果:5-O-甲基维斯阿米醇苷在上述色谱条件下,分离效果好,在0.0606～0.606μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为92.2%.结论:本方法较简单,准确,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的:建立银花感冒颗粒(金银花,防风,连翘等)中有效成分含量的HPLC测定方法。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水(30∶15∶80),检测波长254nm。结果:升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.1575~3.7805μg(r=0.9999)和0.1644~3.9456μg(r=0.9998)范围内成线性关系。平均回收率(n=6)分别为99.40,96.79,RSD分别为0.6,0.8。结论:本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定五虎散中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

<正>由当归、红花、防风、天南星、白芷配伍而成的五虎散是一种具有活血散瘀,消肿止痛等功效的中成药,用于跌打损伤,瘀血肿痛的治疗。防风中的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷具有较好的镇热,镇痛,抗炎消肿等生理活性。为了控制五虎散的质量,选定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为五虎散的指标性成分,并用高效液相色谱法对其含量测定进行研究。结果表明,本方法简便、快速、准确。     

蠲痹汤提取工艺的研究

目的:比较蠲痹汤传统汤剂提取工艺与大生产提取工艺。方法:以5-O-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷、多糖、浸膏率为指标进行提取工艺比较。结果:确定的大生产提取工艺中各指标的提取量显著优于传统汤剂,且各成分的比例与传统汤剂中的比例非常接近。结论:蠲痹汤确定的大生产提取工艺合理。     

正交试验优选伤科熏洗汤剂的水提取工艺研究

目的:优选伤科熏洗汤剂的水提取工艺条件。方法:以挥发油提取率、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取量为考察指标,HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量,采用L9(34)正交试验设计进行优选。结果:优选提取工艺:加10倍量水提取3次,每次20 min。结论:优选的提取工艺为伤科熏洗汤的临床应用提供了参考依据。     

乌蕨总黄酮超声提取工艺的研究

目的:确定乌蕨总黄酮的超声提取工艺条件。方法:采用正交试验法,观察溶媒倍数、提取次数、超声时间、乙醇浓度对总黄酮提取率的影响。采用分光光度法测定总黄酮的含量。结果:各因素对乌蕨总黄酮提取率的影响程度为:溶媒倍数>乙醇浓度>提取次数>超声时间。结论:超声提取的最佳条件为:A_2B_1C_3G_3。与常规的提取方法相比,具有提取时间短、简单、收率高、无需加热等优点。     

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.     

抗癌平胶囊提取工艺的研究

目的:研究抗癌平胶囊的最佳提取工艺。方法:以干浸膏得率和半枝莲中的主要成分之一野黄芩苷为测定指标,采用正交试验方法确定最佳提取工艺。结果:以干浸膏出膏率为指标,最佳提取工艺为12倍量水煎煮2次,每次2小时;以干浸膏中野黄芩苷含量为指标,最佳提取工艺为10倍量水煎煮2次,每次2小时;以干浸膏得率和干膏中野黄芩苷含量综合分析,考虑实际操作,确定最佳提取工艺为10倍量水提取两次,每次2小时。结论:采取此种提取方法不仅能够满足处方工艺要求,而且能够充分提取出药材中的水溶性有效成分,确定了技术参数和质量控制指标。     

HPLC测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

采用高效湘相色谱法测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(5μm,200mm×4.6mm);流动相:乙腈-水溶液(1∶5);流速:0.65mL/min。检测波长:290nm。5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品进样量在5.05~35.35μg/mL范围内呈现良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.1%,RSD为1.224%(n=6)。本方法简便,重现性好。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α所致大鼠胸主动脉平滑肌细胞增殖的影响

目的：观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响。方法：建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法，将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组，并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平滑肌细胞的生长特性和纯度进行测定。用MTT法观察升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷各剂量组拮抗肿瘤坏死因子(TNF-α)诱导平滑肌细胞增殖的作用，用流式细胞技术测定升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对平滑肌细胞周期的影响。结果：升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均能明显抑制TNF-α引起的平滑肌细胞增殖，与TNF-α组相比有极显著差异(P<0.01)。升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均使G₁/G₀期细胞比例增加，S期、G₂/M期细胞比例减少，与TNF-α组相比差异极显著(P<0.01)。结论：升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α引起的平滑肌细胞增殖有明显的抑制作用。