赤芍中芍药苷的提取方法研究

目的:建立用水煎煮提取赤芍中芍药苷的方法.方法:以芍药苷为指标成分,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察了不同加水量、提取时间、提取次数对芍药苷提取率的影响,采用正交实验优选提取工艺.结果:提取方法对芍药苷的含量有影响.结论:赤芍加水煎煮3次,每次加水8倍量,每次提取2小时为提取工艺.     

自动煎药与传统煎煮法对白芍汤剂质量的影响

目的:考察自动煎药与传统煎煮法制备白芍汤剂的质量。方法:分别采用传统煎煮法及不同时间机器煎煮法提取白芍汤药,计算并比较两种煎煮法汤剂浸膏得率,并用高效液相色谱法分别对两类煎出液进行芍药苷含量测定。结果:按传统煎煮法、机器煎煮法(煎煮60min)制备的浸膏得率分别为11.25%及4.45%,汤药中芍药苷的含量分别为5.33mg/mL、5.52mg/mL。结论:自动煎药(常用煎煮时间60min)制备的浸膏得率低于传统煎煮法,而芍药苷的含量两者相近。自动煎药中不同煎煮时间煎液的浸膏得率差异较大。     

基于中药大分子探讨芍药甘草汤镇痛的物质基础及作用机制

为了研究芍药甘草汤的镇痛作用,本文从中药大分子角度探讨其物质基础及作用机制。本实验从中药复方煎煮后汤液浑浊的现象出发,以芍药甘草汤为研究对象,研究其煎煮时沉淀物的形成过程,结果表明汤剂在煎煮过程中会形成具有一定形貌的聚集体,通过静置离心得到沉淀物。定性、定量分析发现沉淀物主要由芍药苷、芍药内酯苷、甘草酸、甘草苷、异甘草苷和没食子酸6种小分子和蛋白质、多糖类大分子组成,虽然其成分与芍药甘草汤组成一致,但去除沉淀物的芍药甘草汤镇痛药效显著降低。在此基础上,本研究从芍药甘草汤中分离得到小分子化合物、多糖及蛋白质部位,各部位的含量分别为60.4、700.7和207.2 mg·g^-1,大分子蛋白质、多糖含量较小分子含量高,按照多糖∶小分子=11.6∶1、蛋白质∶小分子=3.4∶1的比例在模拟煎煮的状态下制备沉淀物。粒径表征结果表明共同加热后两种沉淀物的粒径会发生明显变化,含量测定结果表明形成沉淀物后游离的小分子化合物芍药苷、芍药内酯苷、甘草酸、甘草苷、异甘草苷和没食子酸含量均明显降低,因此推测小分子成分分别与蛋白质、多糖发生了相互作用。醋酸扭体实验证明模拟制备的沉淀物具有很...     

自动煎药不同煎煮时间对白芍汤剂质量的影响

目的考察自动煎药机制备白芍汤剂的质量,并制定最佳的煎药时间;方法采用不同时间自动煎药机煎煮白芍汤药,计算白芍汤剂浸膏得率,并用高效液相色谱法分别对煎出液进行芍药苷含量测定。结果汤药煎煮40、60、80、100、120min,浸膏得率分别为3.15%、4.45%、10.05%、10.55%、11.35%,芍药苷的含量分别为23.39、27.59、32.68、31.58、28.50mg·mL-1;结论煎煮时间增加,白芍煎液的浸膏得率增大,芍药苷含量有显著差异。     

正交分析法优化开郁胶囊中芍药苷的提取工艺

目的优选开郁胶囊中有效成分芍药苷的醇提工艺条件.方法采用正交试验方法,对影响芍药苷醇提工艺的药材煎煮次数、乙醇用量、煎煮时间、醇提浓度等因素和不同水平进行考核.应用高效液相色谱法(HPLC)测定不同条件下芍药苷的转移率.结果最优工艺为采用12倍量的60%乙醇加热回流提取3次,每次1 h.结论以上条件为开郁胶囊醇提的最佳工艺,可为开郁胶囊的工业化生产提供理论依据.     

白芍与柴胡不同比例配伍芍药苷水煎出量的比较

目的考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药苷的煎出量,以探讨传统“药对”白芍配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味白芍、白芍与柴胡(1+2,1+1,2+1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODSC18(4.6mm×250mm)为色谱柱,乙腈水=17∶83为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230mm,柱温:室温。结果白芍配伍柴胡,芍药苷煎出量均比白芍单煎高,平均提高12.68%,其中白芍与柴胡2∶1配伍比例芍药苷煎出量最大。结论说明白芍配伍柴胡有利于芍药苷煎出,从而使芍药苷煎出量增加。     

不同煎煮方法对半夏泻心汤质量的影响

目的:探讨不同煎煮方法对半夏泻心汤中盐酸小檗碱、黄芩苷、甘草苷及甘草酸铵的含量的影响.方法:按半夏泻心汤处方量,一法遵循传统的记载,去滓再煎(Ⅰ法)制备标准汤液,另法直接合煎(Ⅱ法)制备成标准汤液.用HPLC法分别测定两种方法制备的汤液的出膏率、浸出物含量,以及黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵等成分含量.结果:Ⅰ法...     

中药汤剂煎煮的全方位药学服务

目的 提供中药汤剂煎煮的全方位药学服务.方法 分析中药煎煮的容器、浸泡时间、加水量、煎煮火候、时间、次数及其他相关因素对中药复方汤剂临床效果的影响,并说明正确的煎煮方法.结果煎煮过程的诸多因素均有可能会影响中药复方汤剂有效成分的析出,从而造成了临床效果的显著差异.结论探寻合理、规范的中药煎煮方法,不仅对于节约原料、提高临床疗效有非常重要的意义,而且对于实现中医现代化、标准化也有巨大的推动作用.     

不同煎煮时间桑白皮汤煮散与汤剂的特征图谱及多指标成分含量比较

目的 比较不同煎煮时间桑白皮汤煮散与汤剂（后文简称为“煮散”和“汤剂”）物质基准的特征图谱与多指标成分含量变化,为桑白皮汤的制剂开发提供实验基础。方法 以不同煎煮时间的煮散与汤剂样品为研究对象。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》软件建立2种样品的高效液相色谱（HPLC）特征图谱,并进行相似度评价;采用HPLC法测定煮散与汤剂样品中桑皮苷A、栀子苷、小檗碱、黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量,以各指标成分含量及总含量变化为评价指标比较二者煎煮过程的差异。结果 不同煎煮时间煮散和汤剂特征图谱的相似度分别为0.943～1.000、0.975～0.998。煮散中6种指标成分的溶出速率较快且含量较高;煎煮20 min时,煮散中各指标成分含量分别为汤剂煎煮50 min时的1.1～1.5倍,煮散中各指标成分的总含量为汤剂的1.2倍。结论 与汤剂相比,桑白皮汤煮散具有缩短煎煮时间、节约中药资源的优势。本研究结果为“遵古”开发本方剂奠定了基础。     

不同浸泡时间对大柴胡汤煎煮有效成分溶出量和得膏率的考查

目的：通过研究浸泡与否及浸泡时间长短对大柴胡汤有效成分浸出率和得膏率的影响,为医院代煎汤药的浸泡操作标准化、规范化提供数据参考,以保证医院汤剂的质量和临床疗效。方法：将大柴胡汤分为五组,分别是未浸泡、浸泡20 min、浸泡40 min、浸泡60 min和浸泡120 min,为保证试验数据的准确性,每组再设计三组平行试验。使用医院煎药室专用煎药机提取药液,通过得膏率和方剂中代表性成分芍药苷含量两项指标进行评价。结果：得出大柴胡汤不同的浸泡时间所得干膏重量和代表性成分芍药苷的含量。结论：通过单因素方差分析方法,分析得膏率和代表性成分芍药苷的含量数据,表明芍药苷含量在浸泡20、40和60 min与不浸泡相比没有显著性差异,浸泡120 min与不浸泡相比有显著性差异。得膏率在不同浸泡时间没有显著性差异。     

高效液相色谱法分析株洲市中药代煎质量

目的：以经典方剂四物汤为例,分析株洲市中药代煎质量。方法：随机选取株洲市区23家能够提供中药代煎服务的药房,对同一药房的同批饮片进行实验室规范煎煮（以下简称"自煎"）和代煎。建立一种高效液相色谱法同时测定四物汤中5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸和藁本内酯4种活性成分的含量。将23家药房作为整体,通过独立样本t检验,考察同一活性成分在自煎和代煎条件下含量上的差异性。采用逼近于理想值的排序法（TOPSIS）对单一药房两种煎煮方式进行综合评分。结果：TOPSIS分析显示,23家药房中仅有2家代煎优于自煎,占总量的8.70%。在整体水平上,5-羟甲基糠醛和芍药苷在自煎、代煎结果上没有显著性差异。但阿魏酸和藁本内酯自煎、代煎结果有显著性差异。结论：株洲市中药代煎质量在整体上不如实验室规范煎煮,在个别有效成分溶出率上两种煎煮方式有显著性差异。     

不同煎煮法对大黄没食子酸含量的影响及与小肠推进作用的相关性

目的研究不同煎煮方法和时间对掌叶生大黄中没食子酸含量的影响及与对小鼠小肠推进作用相关性。方法用HPLC法测没食子酸含量；用墨汁推进度实验，比较不同生大黄煎液的小肠推进作用差异。结果随煎煮时间的延长，没食子酸含量呈上升趋势。与对照组比较，生大黄沸水煮沸10、20min小肠推进作用显著（P〈0．01），其他两组无明显小肠推进作用。结论没食子酸含量与生大黄对小鼠小肠的推进作用呈负相关。生大黄沸水煮沸10-20min对小鼠小肠的推进作用最强。     

六味地黄汤相关单体对HepG2细胞内PPARδ水平的影响

目的研究六味地黄汤中芍药苷、没食子酸、丹皮酚、梓醇、马钱苷、莫诺苷、桃叶珊瑚苷、23-乙酰泽泻内酯醇B、薯蓣皂苷元9种单体成分对过氧化物酶体增殖激活受体PPARδ水平的影响。方法通过建立HepG2(人肝癌细胞)细胞高脂模型,降低PPARδ的水平,再分别给予六味地黄汤中的9种单体成分(3个质量浓度/单体),考察各单体对PPARδ的作用。结果丹皮酚、薯蓣皂苷元、桃叶珊瑚苷3个单体在不同质量浓度下使PPARδ都有明显的增加,与模型组相比,差异有统计学意义(P<0.01),其他单体作用不明显。结论丹皮酚、薯蓣皂苷元、桃叶珊瑚苷使PPARδ都有明显增加,可能是六味地黄汤降脂的有效成分。     

泻心汤配方颗粒和传统汤剂中盐酸小檗碱含量及体外抗菌作用比较

目的 考察泻心汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱的含量变化,并对泻心汤传统汤剂和配方颗粒汤剂进行体外抗菌作用比较.方法 建立高效液相色谱方法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1NaH2PO4磷酸调pH值为3(30:70),流速:1 ml·m...     

高效液相色谱法考察机器与直火煎煮法制备丹参汤剂的质量

目的 :考察机器煎煮法与直火煎煮法制备中药汤剂的质量优劣。方法 :用高效液相色谱法比较两种方法制备丹参汤剂的化学成分 ,并将其主要有效成分丹参素和原儿茶醛的含量作为考察指标。结果 :两种制备方法对化学成分几无影响 ,丹参素和原儿茶醛的含量机器煎煮法分别是直火煎煮法的2 97倍和5 6倍。结论 :机器煎煮法制备丹参汤剂可成倍提高有效成分的含量。     

UPLC–PDA–TOFMS based chemical profiling approach to rapidly evaluate chemical consistency between traditional and dispensing granule decoctions of traditional medicine combinatorial formulae

In the present study, an ultra performance liquid chromatography coupled with photo-diode array detector and time-of-flight mass spectrometry (UPLC–PDA–TOFMS) based chemical profiling approach to rapidly evaluate chemical consistency between traditional and dispensing granule decoctions of traditional medicine combinatorial formulae was proposed and validated using San–Huang–Xie–Xin–Tang (SHXXT) as a model combinatorial formula. Two different kinds of decoctions, namely traditional decoction: water extract of mixed three constituent herbs of SHXXT, and dispensing granules decoction: mixed water extract of each individual herbs of SHXXT, were prepared. Batches of these two kinds of decoction samples were subjected to UPLC–PDA–TOFMS analysis, the datasets of t_R–m/z pairs, ion intensities and sample codes were processed with supervised orthogonal partial least squared discriminant analysis (OPLS–DA) to holistically compare the difference between these two kinds of decoction samples. Once a clear classification trend was found in score plot, further statistics was performed to generate S-plot, in which the variables (t_R–m/z pair) contributing most to the difference were clearly depicted as points at the two ends of “S”, and the components that correlate to these ions were regarded as the most changed components during decocting of combinatorial formula. The identities of the changed components can be identified by comparing the mass/UV spectra and retention times with those of reference compounds and/or tentatively assigned by matching empirical molecular formulae with those of the known compounds published in the literatures. Using the proposed approach, global chemical difference was found between traditional and dispensing granule decoctions, and berberine, palmatine, epiberberine, baicalin, wonogoside, 2-O-golloyl-1-O-cinnamoylglucose and emodin were identified as the most changed components during decocting SHXXT. It is suggested that this newly established approach could be used practically for the evaluation of chemical consistency between traditional and dispensing granule decoctions of traditional medicine combinatorial formulae.     

3种方法制备中药汤剂的对比研究

目的：比较ＧＮＧ 中药抽出机与直火加热法、蒸气煎药法制备中药汤剂的质量。方法：以总固体含量的微生物限度为指标,比较３ 种方法制备中药汤剂的质量。结果：ＧＮＧ 中药抽出机制备中药汤剂的总固体含量是其余２ 种方法的２ 倍以上,保存时间较其余２ 种方法长。结论：ＧＮＧ 中药抽出机制备的汤剂质量优于直火加热法和蒸气煎药法,适宜于临床应用。     

方药配伍对三承气汤中蒽醌类衍生物含量影响比较分析

目的：研究方药配伍对大承气汤,小承气汤和调胃承气汤君药大黄中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层色谱－紫外分光光度法分别测定大黄水煎液及3方的分煎液与合煎液中游离大黄酸,游离大黄素,游离总蒽醌,结合型大黄酸,结合型大黄素,结合型总蒽醌的含量。结果：与大黄水煎液相比,大多数水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌含量存在显著性差异。合煎方中无论是结合型大黄酸还是结合型总蒽醌的含量均按如下顺序减少：大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤。结论：大黄与不同剂量的不同药材配伍共煎是使大,小,调胃承气汤中游离蒽醌,结合型蒽醌含量产生变化的重要原因。三承气汤中结合型大黄酸,结合型总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致。     

重楼生化汤预防剖宫产术后恶露不绝的临床研究

目的 探讨重楼生化汤预防剖宫产术后恶露不绝的有效性和安全性。方法 采用随机单盲研究法,于2011年1月至2013年1月在浙江中医药大学第二临床医学院住院行子宫下段剖宫产产妇584例为研究对象。其中实验组（重楼生化汤组）198例,于术后6小时起予重楼生化汤100ml ,2次/日,连服14天;对照1组（经典生化汤组）198例,术后6小时起予经典生化汤100ml ,2次/日,连服14天;安慰剂组188例,术后6小时起予安慰剂100ml ,2次/日,连服14天。观察：（1）子宫复旧：住院期间宫底高度,术后42天B超监测子宫三径之和、宫腔积血、子宫切口愈合;（2）恶露：血性恶露的量及持续时间,恶露持续时间;（3）：术后肛门排气时间,服药期间不良反应。结果 （1）子宫复旧：宫底高度：术后第2天至第5天宫子底高度及平均宫底下降速度,各组间均有显著差异,重楼生化汤组显著优于经典生化汤组及安慰剂组（P均＜0.05）。术后42天B超测量子宫三径之和三组间统计学上均有显著差异,重楼生化汤组均显著小于经典生化汤组及安慰剂组（P均＜0.05）。子宫切口I类愈合率、宫腔积血,重楼生化汤组显著优于其他两组（P均＜0.05）。（2）恶露：血性恶露量及持续时间,恶露持续时间三组间统计学上均有显著差异,重楼生化汤组均显著优于经典生化汤组及安慰剂组（P均＜0.05）。（3）术后肛门排气时间及安全性观察：术后重楼生化汤组平均肛门排气时间显著早于对照组（P＜0.05）。用药期间重楼生化汤有4例在服药初期有轻微腹泻。结论：剖宫产术后应用重楼生化汤可明显预防恶露不绝的发生,且药物安全性好。     

高效液相色谱法测定比格犬血浆中的芍药苷浓度及其药物代谢动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定比格犬血浆中芍药苷的含量,并用于药物代谢动力学研究。方法血浆样品采用乙酸乙酯处理,以栀子苷作为内标,色谱柱为Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含5 mmol·L-1醋酸铵和0.05%H3PO4)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,紫外检测波长232 nm。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1的芍药苷,HPLC-UV法测定芍药苷的血药浓度,并采用DAS 2.0软件计算药物代谢动力学参数。结果结果表明内源性杂质不干扰芍药苷和内标的测定,线性范围0.125¹6.0μg·m L-1,定量限为0.125μg·m L-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中芍药苷浓度的测定,可以应用该方法进行芍药苷的药物代谢动力学研究。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1芍药苷后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC016.0μg·m L-1,定量限为0.125μg·m L-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中芍药苷浓度的测定,可以应用该方法进行芍药苷的药物代谢动力学研究。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1芍药苷后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC0^τ)分别为(225.17±49.86)、(484.66±125.63)、(1 042.35±164.69)μg·min·m L-1,不同剂量下AUC0τ)分别为(225.17±49.86)、(484.66±125.63)、(1 042.35±164.69)μg·min·m L-1,不同剂量下AUC0^τ比为1:2.2:4.6,与剂量比1:2:4近似成比例,说明在研究剂量范围内,芍药苷在Beagle犬体内的消除过程是线性的。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于芍药苷在比格犬体内的药物代谢动力学研究。