HPLC测定不同工艺柴苓汤颗粒剂中柴胡皂苷a的含量

摘要：目的 测定和比较日本和国产不同工艺制柴苓汤颗粒剂中指标成分柴胡皂苷a的含量。     

RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。     

RP—HPLC测定柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定。方法色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（4．6mm×250mm。5μm）,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a在0．49～7．84μg（R=1）范围内、柴胡皂苷d在0．0778～1．2448μg（R=1）范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为98．7％（RSD=1．5％）、99．2％（RSD=1．6％）。结论该方法对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对柴胡滴丸进行质量控制。     

HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d

目的：建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定,采用 Agilent ZORBAX SB C18（4．6 mm ×100 mm,3．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈—0．05％乙酸铵（40∶60）,流速为0．4 mL·min －1,柱温为30℃,质谱条件：ESI（电喷雾离子源）,采集模式：负模式,柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779．4＞617．0,779．4＞145．0,柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779．4＞617．1,779．4＞161．0。结果柴胡皂苷 a 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为99．1％（n ＝6）,RSD ＝1．6％,柴胡皂苷 d 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为98．7％（n ＝6）,RSD ＝1．4％。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

HPLC法测定妇康健合剂中柴胡皂苷α含量

目的：建立妇康健合剂中柴胡苷α的含量测定方法。方法：用3％的吡啶甲醇提取,用大孔树脂（DA-201）纯化样品,并用高效液相色谱法测定妇康健合剂中柴胡皂苷α的含量。色谱柱：Shimadzu ODS（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈．水（30：70v／v）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：208nm,柱温：35℃。结果：柴胡皂苷α在1．08—8．64μg范围内有较好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为98．3％,RSD为1．4％。结论：本方法可作为妇康健合剂中柴胡皂苷。的含量测定方法。     

HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用HPLC法,使用C18柱,乙腈一水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1．0ml·min-1,柱温35℃。结果：柴胡皂苷a．d的线性范围分别为0．19-12．13μg（r=0．9999）,0．26～16．52μg（r=0．9999）,回收率分别为96．30％及98．23％。结论：商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷。     

高效液相色谱法测定金茵颗粒剂中山柰素含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定金菌颗粒剂中山柰素的含量。方法采用Inertsil ODS柱（150mm×4．6mm，5μm），柱温为30℃，流动相为甲醇-0．1％磷酸（1：1），流速为1．0mL／min，检测波长为360nm。结果山柰素质量浓度在59～531μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为A=3367915．2C-20936，r=0．9996，平均回收率为99．76％，RSD=1．89％（n=6）。结论HPLC法可作为金菌颗粒剂的质量控制方法。     

HPLC测定大黄棱莪颗粒剂中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定大黄棱莪颗粒剂中黄芩苷含量方法。方法：采用Nova—pakC18（250mm×4．6mm，10μm），黄芩苷流动相是甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为280nm，流速为1mL· min^-1，柱温25％。结果：该方法线性范围为4～20μg·mL^-1，r=0．9998，平均回收率为98．8％（RSD=1．5％，n=5）。结论：本方法测定大黄棱莪颗粒剂中黄芩苷含量简便准确，结果稳定。     

复方解郁颗粒的质量标准研究

建立复方解郁颗粒的质量标准,为该制剂的质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法对复方解郁颗粒中的丹皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定复方解郁颗粒中的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁的含量。结果：本品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁线性范围分别为0．508～16．200μg（r=0．9998）,0．503—16．100μg（r=0．9997）和0．130—4．250μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为99．7％（RSD=2．03％）,99．8％（RSD=1．44％）和102．6％（RSD=1．40％）。结论：该方法简便,重复性好,结果准确可靠,可用于控制复方解郁颗粒的质量。     

制备工艺对柴苓汤颗粒抗大鼠慢性肾功能衰竭的影响研究

目的:考察不同工艺制备的柴苓汤颗粒抗大鼠慢性肾功能衰竭(CRF)的效果。方法:给药组与模型对照组大鼠用腺嘌呤诱发CRF,给药组分别给予日本津村、仿日本工艺与习用工艺颗粒,模型对照组与健康对照组给予生理盐水,观察尿、血生化指标以及肾脏病理学形态变化。结果:与模型对照组比较,日本津村组、仿日本工艺组的血尿素氮、血总蛋白、血胆固醇、尿蛋白含量与肾间质损伤程度均显著降低(P<0.01或P<0.05);习用工艺组仅在20倍剂量时血尿素氮、尿蛋白含量与炎细胞浸润程度显著降低(P<0.01或P<0.05)。结论:津村与仿日本工艺柴苓汤颗粒对CRF大鼠的治疗作用优于习用工艺柴苓汤颗粒。     

HPLC法测定消乳癖颗粒中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消乳癣颗粒中芍药苷的含量.方法:色谱柱;Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水( 13∶87),检测波长:230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml ·min-1.结果:芍药苷在0.228～2.280μg范围内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为99.9％,RSD=1.87％(n=6).结论:该方法简便,结果准确,可用于消乳癖颗粒中芍药苷的含量测定.     

基于玉屏风煎剂的玉屏风制剂质量评价研究

目的:测定玉屏风制剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并分析其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以玉屏风煎剂的内在质量评价不同厂家、不同剂型玉屏风制剂的质量。方法:采用HPLC法测定3种成分的含量,色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。采用HPLC法分析指纹图谱,色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:按日用量计,颗粒剂中3种成分的含量均>口服液的含量,提示玉屏风不同剂型因工艺不同,其有效成分的保留有较大差异;颗粒剂含量基本高于煎剂含量,与煎剂煎煮2次提取率不高的结果基本相符。3个不同厂家口服液指纹图谱共有模式的相似度只在0.830～0.942之间,表明同剂型不同厂家之间产品质量有较大差异;颗粒剂共有模式与口服液共有模式之间的相似度仅为0.899;与煎剂指纹图谱相比,颗粒剂共有模式的相似度为0.964,3个药厂口服液模式的相似度分别为0.929、0.799、0.935,提示颗粒剂的质量与传统煎剂质量较为接近,与含量测定结果基本相符。结论:玉屏风制剂水提工艺基本能保留原煎剂的化学物质基础;基于玉屏风煎剂质量的玉屏风制剂质量评价的方法,可以为制剂工艺合理性与临床用药指导提供一定的参考。     

3种方法制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷含量的比较

目的:测定3种方法(传统单剂煎煮法、煎药机多剂煎煮法、配方颗粒溶解法)制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷的含量并进行比较。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(31:69),流速为1.0mL.min-1,检测器为Alltech2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,气体流速为2.0mL.min-1。结果:黄芪甲苷进样量在0.4832～1.4496μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为97.21%,RSD=1.45%(n=6)。胃肠复原汤3批传统煎剂平均含量为0.2250mg.g-1,3批机制煎剂平均含量为0.1545mg.g-1,3批配方颗粒平均含量为0.2742mg.g-1。结论:胃肠复原汤中黄芪甲苷含量配方颗粒稍高于传统煎剂,二者均远远高于机制煎剂。批间差异配方颗粒与传统煎剂接近,而机制煎剂差异较大。     

不同牛蒡子中牛蒡苷的鉴别及含量考察

目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对牛蒡子、炒牛蒡子及其免煎剂中主要成分牛蒡苷进行鉴别及含量测定。方法:鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（1:1.1）;柱温:30℃;流速:1 ml·min^-1;检测波长280 nm。结果:TLC图谱显示,斑点清晰。含量测定方法学考察结果,平均回收率为97.56%,RSD为1.41%（n=6）。牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷的含量均符合药典限度要求,免煎剂中牛蒡苷含量仅为炮制品中的1/3。结论:该实验方法简便、准确、专属性强,可用于牛蒡子及其制剂的质量控制;牛蒡子免煎剂的生产提取工艺有待于进一步完善。     

UPLC法测定葛丹颗粒中葛根素的含量

目的建立葛丹颗粒中葛根素含量的测定方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)对方中君药葛根的主要活性成分葛根素进行含量测定,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相:乙腈—0.1%磷酸(15∶85);流速:0.2 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:250 nm。结果葛根素在0.021 9～0.390 0 g.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.84%,RSD=0.71%。结论该法简单、快捷,适用于葛丹颗粒中葛根素的含量测定。     

玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中黄芪甲苷含量的比较

目的比较玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中有效成分黄芪甲苷的含量。方法采用HPLC—ELSD法测定比较同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂中黄芪甲苷的含量,其色谱条件为：Venusil XBP C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相,柱温为30℃,流速1mL·min^-1,蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,气体流速2．1L·min。。对照品进样5uL、10肛L,供试品进样20μL进行测定。结果以对照品含量（肚g）的常用对数为横坐标,对照品峰面积（A）的常用对数为纵坐标（Y）,绘制标准曲线,得回归方程,相关系数及线性范围分别为：Y=14．2188x＋0．1946,r=0．9997,黄芪甲苷在1．4029～7．0650mg·L^-1之间的线性关系良好;平均回收率为99．4％,RSD为1．27％。结论同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂黄芪甲苷含量相当．     

双波长HPLC法同时测定鼻渊宁颗粒中栀子苷和靛玉红的含量

目的:建立同时测定鼻渊宁颗粒中栀子苷和靛玉红含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为238、289 nm。结果:栀子苷和靛玉红的质量浓度分别在3.5⁵2.5、2.052.5、2.0⁴0.0 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.69%;平均加样回收率分别为98.9%和99.9%,RSD分别为1.2%和0.6%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于鼻渊宁颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胃祥宁颗粒中红景天苷的含量

目的建立胃祥宁颗粒中红景天苷的含量测定方法。方法采用RPHPLC法,色谱柱为Hypersil C18（BDS）（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈水（6：94）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为275nm,柱温为室温。结果红景天苷在0．144644．52μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为99．71％,RSD为1．69％（n=6）。结论本法专属性强且简便准确,可用于胃祥宁颗粒的含量测定。     

HPLC法测定平喘方配方颗粒和煎剂颗粒中五味子醇甲的含量

目的：测定平喘方配方颗粒及传统汤剂颗粒中五味子醇甲的含量。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2柱,甲醇-水（40：60）为流动相,检测波长251nm。结果：五味子醇甲含量在（0．09～0．90）μg范围内与峰面积之间线性关系良好（r=0．9995）;五味子醇甲在小儿乎喘方配方颗粒中的平均回收率为100．5％,RSD为1．54％。结论：配方颗粒与传统汤剂颗粒的色谱图基本一致,配方颗粒中五味子醇甲含量高于传统汤剂颗粒。