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液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲 总被引:21,自引:3,他引:21
目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。 相似文献
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目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分(格列吡嗪、格列齐特、格列本脲)的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分(格列吡嗪、格列齐特、格列本脲)。结论本法简便、快速、准确,专属性好;可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分(格列吡嗪、格列齐特、格列本脲)的检测方法. 相似文献
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高效液相-质谱法检测中成药中掺加化学药物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立一种高效液相-质谱(HPLC—MS)检测中成药中非法掺加的磺酰脲类(格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮)及4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑)。方法:采用HPLC-MS法,质谱条件:采用电喷雾电离正离子源(ESI^+),毛细管喷口电离电压:3.00kV,孔电压:45V,离子源温度:105℃,去溶剂气温度:260℃,去溶剂气流速:420.0L·h^-1,采用选择离子监测(SIR)模式进行定性分析。色谱柱:Thermo^TM C8(250mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃,检测波长:230nm,流动相梯度洗脱程序:乙腈-30mmoL·L^-1醋酸铵溶液(5:95~30:70,0~20min),(30:70~65:35,20~40min),(65:35~5:95,40~45min),(5:95,45~50min),流速:1.0mL·min,进样量:20μL。结果:本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的磺酰脲类(格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮)和4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑)同时完全分离开来;对8种制剂用建立的检测技术进行了分析,经与相应的标准物质比较,得到有2种中成药中非法掺有降糖化学药品:格列本脲;有2种中成药制剂同时非法掺入了降糖化学药品:格列本脲和格列齐特。结论:本实验建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。 相似文献
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目的 建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法.方法 采用串联四极杆质谱法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析.通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别.结果 在34 种受试中药降糖制剂中,2 种被检测到掺有吡格列酮.结论 该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法. 相似文献
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液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲 总被引:23,自引:1,他引:23
目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 相似文献
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薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。 相似文献
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降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#~3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲. 相似文献
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中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了HPLC-MS/MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱,0.1%甲酸溶液(用氨水调至pH3.5)和乙腈梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.2ml/min,选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。 相似文献
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液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。 相似文献
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液质联用检查降糖中药制剂中掺入的7种化学药品 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱质谱法对市售7种降糖中药制剂掺入化学药品进行定性筛检。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇-甲酸盐缓冲溶液(用冰醋酸调节pH值至3.8)(55∶45)为流动相,检测波长240nm,柱温30℃,流速1mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化,正离子模式,雾化气压力30psi,干燥气温度300℃,流速10L.min-1,毛细管电压4000V,扫描范围100~600,对42批抽验样品进行分析。结果2批样品分别有化学药品盐酸吡格列酮和格列本脲检出。本文建立的HPLC-MS/MS方法可用于同时鉴定中药制剂中掺入的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列吡嗪、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列本脲、格列美脲7种化学药品。 相似文献
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目的:建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法:采用液相色谱.串联质谱法(LC—MS/MS),以Sunfire^TM C18(100mm×2.1mm,5.0μm)为分析柱,流动相采用乙腈.1%甲酸(75:25),电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果:建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。 相似文献
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参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301~0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。 相似文献
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目的 建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC.方法 采用Thermo-ODS 色谱柱 (4.6 mm ×25 0mm,5 μm),0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230 nm检测,流速为1.0 mL·min-1.结果 在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离.结论 该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督. 相似文献
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目的 检查降糖类中成药中添加处方外化学药品格列本脲.方法 采用HPLC法,以ZORBAX SB-C18为色谱柱;流动相:甲醇-磷酸二氲铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.50±0.05)(6:3)与(55:45);检测波长:274nm:柱温:20℃.结果 将流动相比例由(6:3)调整为(55:45)后,能把降糖类中成药中疑似为对照品成分的色谱共出峰分开.结论 本方法能准确检查出降糖类中成药中是否添加处方外化学药品格列本脲. 相似文献