铁共沉淀氢化物原子吸收法测定毛发中碲

用氢化物原子吸收法测定毛发中碲。精制水 :去离子水再经石英蒸馏器进行二次蒸馏 (以下称水 )。碲 ( )标准溶液 :称取二氧化碲 (纯度 98% ) 0 .1 2 51 g加水及盐酸各 1 0 ml,加热溶解 ,冷却后加水至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。碲 ( )标准溶液 :称取 0 .2 1 44 g含两结晶水的碲酸钠加 2 0 ml水溶解后 ,加 2 ml硝酸 ,用水加至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。硼氢化钠 ( 0 .75% )溶液 :称取 3.75g硼氢化钠及 0 .5g 氢氧化钠用水溶解 ,加水至50 0 ml,此溶液实验前临时配制。铁 ( )溶液 :取 0 .5g金属铁 (纯度 99.99% )用盐酸溶解…     

氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒

目前 ,市场上常有富硒鸡蛋销售。食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1] ,硒的测定方法已有报道[2 ,3] ,但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道。本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　spectrAA 30型原子吸收分光光度计附VGA 76型氢化物发生装置 (美国瓦里安公司 ) ,硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 )。 1 0 0mg/ml硒标准贮备液 [准确称取高纯硒粉 (99 99% )0 10 0 0 g ,用 5ml 1 1盐酸溶解后用纯水定容至 10 0ml],5 0 0 μg/ml硒标准中间液 (用 4mol/L盐酸逐步稀释硒…     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中的硒

目的探讨应用氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中硒的方法和技术。方法样品用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、铁氰化钾,反应后经原子荧光光谱法测定。结果该方法线性范围0～50.0μg/L,相关系数（r）=0.9997,最低检出限0.18μg/L,相对标准偏差为0.41%～3.28%,回收率为95.3%～101.8%。结论该法具有便捷准确、灵敏度高、基体干扰少和节省试剂等特点,是测定硒的可靠方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

目的研究采用氢化物发生-原子荧光光谱同时测定饮用水中砷和硒的方法。方法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的仪器参数条件：灯电流、负高压、原子化器高度、载气流速及其他因素：载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、硫脲-抗坏血酸混合液浓度及共存离子干扰等进行研究。结果方法的荧光强度与砷和硒质量浓度分别在0.3～100ug/L及0.2～80ug/L范围内呈线性关系（r=0.9999,r=0.9998）。方法的检出限为砷：0.07ug/L;硒：0.04ug/L。方法的精密度试验RSD〈2%。2标准物质的测定值均在标准物质标准值不确定度范围内。应用此法对自来水、井水、河水、池塘水样品进行测定,并作加标回收率实验,测得砷和硒的回收率均在96.2%～104.0%。结论本文建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和硒,方法简便、快速,结果准确可靠。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅

我们采用ＶＡ 90氢化物发生 原子吸收光谱法测定空气中铅 ,本方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点 ,进口和国产仪器均能使用 ,易于推广普及。一、材料与方法1.原理 :在酸性及氧化剂存在的条件下 ,铅与硼氢化钠反应产生铅化氢气体 ,由载气输送到火焰燃烧器上的石英管中 ,在 2 83 3ｎｍ波长下测定铅的含量。2 .仪器与试剂 :ＷＹＸ 4 0 1型原子吸收分光光度计 (沈阳分析仪器厂 ) ,ＶＡ 90型氢化物发生装置 (同济医科大学 ) ,铅空心阴极灯 (河北衡水宁强光源厂 )。实验用水为全玻重蒸水 ,铅标准溶液 10 0 μｇ/ｍｌ(国家二级标准物质 ,核工业…     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定人发中总硒

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定人发中硒的方法。方法:发样经微波消解后,以抗坏血酸、硫脲为还原剂,用氢化物发生原子荧光光谱测定硒的浓度。结果:本法在硒浓度为0μg/L～10μg/L的范围具有良好的相关系数(r=0.9997),其最低检出浓度为0.088μg/L。应用此法对发样进行加标回收实验,加入量为2.5μg/L时,回收率范围为86.1%～101.9%,平均回收率92.8%;加入量为5.0μg/L时,回收率范围为85.4%～95.4%,平均回收率90.2%。结论:该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于人发中微量硒的快速测定。     

原子荧光光谱测定土壤中硒的方法研究

目的建立氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的检测方法。方法样品经混合酸(硝酸:高氯酸=3:1)消化定溶,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果本法测得硒在0～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.32μg/L,加标回收率为90.5%～97.2%,RSD为4.7%。结论本法快速、灵敏、方法简单,适合于土壤中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中硒

目前尿中硒的测定方法是氢化物发生 原子吸收光谱法[1] ,该方法对操作条件要求较严格。我们采用近年来获得迅猛发展的氢化物发生 原子荧光光谱法测定尿中硒 ,取得了满意结果。1　材料和方法1 1　原理　　尿样经酸消化后 ,在酸性介质中 ,与硼氢化钾 (或硼氢化钠 )反应产生硒化氢 ,由载气导入石英炉原子化器中 ,进行原子化。硒的热原子蒸气吸收了特定波长的激发光后被激活 ,通过能量跃迁 ,在返回基态时发出荧光。其荧光强度在一定范围内与硒含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　AFS 2 30a双道原子荧光光度计 (北…     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

L-半胱氨酸-原子荧光法测定食品中的硒

目的:利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在下,测定食品中的硒。方法:样品经酸加热消化后,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围为10.0μg/L~50.0μg/L,相对标准偏差为0.70%~1.90%,回收率为93.0%~101.0%,检出限为0.051μg/L。结论:由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于食品中硒的测定。     

全血中硒的氢化物发生原子吸收分光光度测定法

取全血样品0.1～0.8ml,加2ml混合消化液,在管式电热消化器上加热消化。消化后的样品在酸性溶液中加KI还原后定容,在氢化物发生器内用硼氢化钠还原成硒化氢,导入石英原子化器中,进行原子吸收测定。本方法的检测限为10μg/L;同一血样6次测定±s为(100±5.1)μg/L,RSD为5.1%;用本方法测定了冻干牛血硒标准物质和牛血清标准物质,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。     

用硼氢化钠与镍还原测定硝酸根

本法以测定水中总氮为目的,用硼氢化钠将硝酸根还原成铵进行研究。在含有硝酸根的溶液中,加入硼氢化钠与镍将硝酸根还原成铵离子,用靛酚法进行测定。试剂硝酸根标准溶液(N 为0.1g/L):称取     

氢化物发生原子荧光法测定香波中硒

目的 :研究了氢化物发生原子荧光法测定香波中硒的分析技术和最佳分析条件。方法 :采用硝酸—高氯酸消解样品 ,采用 1 0 g/L硼氢化钠为还原剂 ,在 2 mol/L盐酸介质中测定。结果 :相对标准偏差 <1 0 % ,回收率在 94.0 %～ 1 0 1 .2 %之间 ,工作曲线在 0～ 1 0 0 μg/L之间线性良好。结论 :该方法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,适宜于大批量样品测定     

微波溶样-氢化物发生-原子吸收光谱法测定人发中微量硒的方法研究

硒是人体必需的微量元素之一 ,人体发硒含量的测定对于病理研究和临床诊断具有重大的意义。过去对发硒含量的测定多采用 2 ,3-二氨基萘荧光比色法 ,此法虽具有较高的灵敏度和准确度 ,但样品消化时易损失 ,操作步骤繁琐、费时 ,药品昂贵。为此 ,我们进行了微波溶样、氢化物发生装置与原子吸收分光光度计联用测定人发硒含量的方法实验 ,取得了满意结果 [1 ,2 ] 。1　材料与方法1.1　仪器WPX - 1B原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;VA- 90氢化物发生装置 (同济医科大学研制 ) ;硒空心阴极灯 (北京有色金属研究学院特种光源厂 ) ;微…     

氢化物原子吸收法测定尿汞

在酸性条件下 ,采用流动注射氢化物发生器把消化尿样中汞分离出来 ,将汞蒸气导入特制的石英吸收管内 ,用原子吸收仪测定汞。该法具有自动化程度高 ,化学干扰少 ,许多阳离子不干扰测定[1] 等特点 ,方法精密度及回收率等均能满足尿汞测定要求。结果报告如下 :1　实验部分1 1　仪器　TAS -986原子吸收分光光度计 ;KY -1型汞元素空心阴极灯 ;WHG -10 2A2 型流动注射氢化物发生器。1 2试剂1 2 1　硫酸 :GRH2 SO4(ρ2 0 =1 84g/mL)。1 2 2　高锰酸钾溶液 :ρ(KMnO4) =5 0g/L。1 2 3　盐酸羟胺溶液 :ρ(NH2 OH·HCl) =10 0g/L。1 2 …     

植物中硒的分离和微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波密闭H2O2-HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法 以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(Ⅳ),还原后测定se(Ⅵ)。用XAD-2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)以及有机硒。结果 氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0．05μg／L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1．7％(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD-2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

氢化物发生原子吸收法测定水中硒

水样经氢氧化铁共沉富集后,采用自制的氢化物化学反应瓶(简称反应瓶)、T 型石英管原子化器(简称石管英),以硼氢化钠为还原剂,将试液中的硒还原成挥发性的硒化氢,以氢气为载气同时又作为燃料气体,与适量的空气混合在石英管内燃烧,使之原子化。氢气作为载气同时又作为燃料气,比用氩气、氮气作为载气灵敏度高;空气代替氧气作助燃气,增大了测定范围。适合于测定水中微量硒,50ml 水样可检出浓度为0.1μg/L。     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷和硒

目的:研究用AFS-9130型双道原子荧光光度计,同时测定生活饮用水中砷、硒的方法。方法:用2%盐酸溶液和2%硫脲—抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钠为还原剂,在2%的盐酸介质中测定砷、硒。结果:砷、硒的线性分别为0.9995~0.9999、0.9997~1.000之间,检出限分别为0.012μg/L和0.019μg/L,精密度分别为0.9和1.2,回收率在96.0%~102%之间。结论:实验结果表明此方法线性范围宽(砷:1~100μg/L,硒:1~50μg/L),灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法测定了大量的生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。