原子吸收光谱法微量测定生物样品汞含量的改进

汞由于其易蒸发吸附性强,在生物样品中含量微等特点,给测定分析带来一定的困难。Magos(1971)测定生物样品中的总汞、无机汞及有机汞,被公认为足够灵敏和精确。1981年Farant改进了反应瓶,使分析所用样品和试剂在为减少,更提高了灵敏度和准确性。然而,     

生物样品中汞的形态分析

本文利用氯化亚锡和硼氢化钾还原力差异直接测定了人发、履尿、鱼、动物脏器等几种生物样品中的无机汞和有机汞。系统讨论了测定条件。在推荐条件下,无机汞和有机汞的检出下限分别为0.52和0.43ng。样品连续测定6次,无机汞和有机汞的变异系数分别为4.7％和6.6％。以NBS SRM50检查了方法的准确度,测定结果与标示值吻合,样品的加标回收率为72—115％。无机汞/有机汞在1:20～10:1内互不影响测定。用浓HNO_3浸泡样品可减少试液发泡并不造成汞的形态转化。本法灵敏、准确、简便,适于生物样品中无机汞和有机汞的分别测定。     

生物样品中总汞和无机汞微量测定改进的冷原子吸收技术

本文作者报道了由于使用一种新的反应瓶从而改进了目前采用的Magos法检测人血、尿和组织总汞与无机汞的技术。使用这种反应瓶可以使测定样品的数量增加二倍,样品及试剂的需用量减少到原来的五分之一,方法的精密度、准确度和灵敏度都显著地提高,并可以自动分析。 [试剂] 全部试剂均为分析纯。按下法用去离子水配制试剂。 氯化汞标准溶液:称取0.6767克氯化汞溶于1升5％(W/V)硫酸中制成贮备液,取此液1ml溶解在含有9克氯化钠,0.7545克EDTA和0.1克L一半胱氨酸的水溶液中稀释至1升,最终溶液为0.5μg/ml汞,如冷冻保存可稳定6个月。取1ml贮备液用去离子水稀释至50毫升制备成10ng/ml汞     

含铅、汞、砷的化妆品质控样品均匀性考察

[目的]对化妆品质控样品中的铅、汞、砷的均匀性进行检验.[方法]铅采用火焰原子吸收分光光度法测定.汞和砷采用原子荧光光度法测定.均匀性检验采用t检验和F检验联合技术进行统计分析.[结果]铅、汞、砷3种元素瓶内与瓶间各组测定结果的均值与方差差异无统计学意义.[结论]化妆品质控样品中的铅、汞、砷是均匀的.     

冷原子吸收法测定水产品中汞含量——消解方法的改进

汞是水产品卫生指标中必测项目之一,一般采用硝酸——硫酸回流消解法.我们在前人工作的基础上,对水产品中汞含量的消解方法做了改进.即直接取样于汞蒸汽发生瓶中,然后加入H_2O_2、HNO_3后在沸水浴中直接消解样品并在汞蒸汽发生瓶中还原来测定样品中汞含量.这种方法与标准法比较,具有取样量少,消耗试剂少,省去回流、定容的优点,缩短了样品消解时间,省时、省力,工作效率高.用于实际工作中,效果良好.1 试验部分1.1 仪器与试剂CG——IC测汞仪(江苏金坛分析仪器厂);恒温水浴锅(山东医疗器械厂);25ml汞蒸     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

该文建立了用氢化物发生-原子荧光光度计测定生物样品-尿中汞的方法.探讨了仪器工作的最佳条件及适宜的酸度、介质、消解的温度和时间以及分析过程的注意要点.该方法测定生物样品-尿中汞的平均回收率为87.0%;检出限为0.0500ng/ml.该法具有操作简便、快速、灵敏、重现性好等优点.     

SnCL2-HCl测汞反应体系应用于自动原子荧光光度计的实验探讨

自动原子荧光测汞反应体系常用KHB4-HCL体系,但还原剂的浓度范围要求苛刻,液相、气相干扰均大于SnCL2-HCl反应体系。作者进行了大量实验,对食品样品、环境样品、矿样等不同的样品。根据可能存在的液相和气相干扰,筛选不同的消解方法和能降低干扰的各自合适的上机前处理过程,在自动原子荧光光度计上应用SnCl2-HCl反应体系进行汞的测定,最低检出浓度为0.025μg/L,日间RSD%·<5%,对国家标准物质及国家实验室项目认可盲样进行测定,测定结果均在误差范围内。1 实验原理 试样经消解,使样品中汞;转化为二价无机汞,补加盐酸     

微波消解-原子荧光光谱法测定生物样品中微量汞

目的建立生物样品中微量汞的原子荧光光谱测定方法。方法采取微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱对生物样品中汞进行测定。结果线性范围为0～2.00μg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.023μg/L,平均回收率在96.40%～99.82%,相对标准偏差为1.23%～1.59%。结论本测定方法具有检出限低、灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽等优点,能满足职业中毒调查中准确测定生物样品中微量汞的要求。     

总汞测定时食物样品的消化

本文在测定总汞时使用盐酸、硝酸和硫酸混合酸进行消化,成功地运用于多种食物样品。包括脂肪类、油类和含有高碳水化合物的食品并都获得了满意的汞的回收。称1.5g 干样品(如茶叶、玉米片、小麦)或3g湿样品(如薪鲜水果、蔬菜、生肉)放入100ml 锥形烧瓶内。加1ml 水润湿干样品,加1ml 10 MHCl和5ml 16M HNO_3轻轻混合,5分钟后加入2ml18M H_2SO_4,用大玻璃弹子盖上烧瓶。当初始反应平熄(约15分钟)后,将烧瓶放在多孔水浴锅盖     

卫生检验中汞分析方法的研究进展

汞是一种有毒元素 ,环境中的汞被动植物吸收后 ,通过生物的富集作用和食物链传递等生物放大作用 ,最后在人体内积累 ,以致中毒发病 ,严重者甚至死亡。自 2 0世纪中叶日本的水俣湾汞污染及新泻市相继发生水俣病事件后 ,汞对环境的污染在全世界引起了关注。世界卫生组织将汞列为首要考虑的环境污染物。因此 ,作为一个重要的卫生指标 ,汞的分析测定是人们十分关注的课题。了解目前汞分析方法的进展 ,对进一步的研究十分必要 ,本文就卫生检验中汞的样品预处理、检验技术、分析方法作一综述。1　预处理方法在环境、食品等样品中汞的含量一般都比…     

氯酸亚沸消解测定尿中硒、汞方法探讨

近年来 ,随着氢化物 -原子吸收和原子荧光光谱仪的推广应用 ,生物样品中各种元素的检出限有显著的提高 ,但在样品预处理方面一直沿用了混合酸和其他传统消解方法[1] 。在消解过程中用酸量大、反应强烈、样品易炭化及条件难控制 ,影响结果的精密度和准确度。为解决生物样品中硒、汞元素的预处理问题 ,使其满足分析的要求 ,我们利用氢化物 -原子吸收分光光谱分析技术 ,以氯酸为氧化剂采用氯酸亚沸封闭消解的方法对样品进行预处理 ,并应用于尿硒、尿汞样品分析。一、材料与方法1 仪器 :ＷＦＸ 1Ｅ2型原子吸收分光光度计 ,微机工作站 ,ＤＴＤ恒…     

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.     

无火焰原子吸收法测定微量汞的研究

在陈放过程中,含汞生物液(组织匀浆、血清和尿等)内微生物的代谢产物可促使其中汞转化为易挥发的元素汞(Hg~°);足最的H_2S可抑制泥沙和生物液中汞的挥发。我们在实验中观察到如样品不立即测定,特别在夏天,其结果将逐渐降低。在用简易的直接测定方法(以下简称原子吸收法Ⅰ)时,测定值下降显著;样品经消化的方法(见本文“一、测定方法”,以下简称原子吸收法Ⅱ),由于消化能分解微生物对汞的作用产物,因而测定值的下降缓慢。我们发现用原子吸收法Ⅰ测定时,如在加碱性氯化     

汞化合物的诱变作用和致畸作用

世界汞的总产量约为200,000～300,000瓶(1瓶=34.5公斤)。只有20%被回收,其余大部分被排入江河、港湾、湖泊、土壤和大气中。汞以金属汞,无机汞化合物或以烷基,烷氧基或芳香基汞化合物排入环境。一旦进入环境,汞化合物能进行各种转化。通过微生物作用,尤其在沉积物中,能把无机汞转变成甲基汞或二甲基汞,水生食物链中无机汞生物转     

在硝酸-硫酸法消化食品内有机汞过程中五氧化二钒的作用探讨

微量汞的测定,已有较可靠的方法,但是对于有机样品中汞的测定,还存在着样品消化时汞损失的问题。一些文献用硝酸硫酸加热回流方法,防止汞的损失,但操作烦杂,不利于批量样品分析。     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法：硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As 0．087ng／ml、Hg 0．0065ng／ml。线性范围：As 0～20ng／ml，相关系数0．9999；Hg 0～4ng／ml，相关系数0．9996。精密度：测定10ng／mlAs、2ng／mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差（RSD），砷1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As95．5％～101．4％、Hg92．5％～102．0％之间。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。     

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计对各种金属元素的测定具有精密度高、准确性好、选择性强、速度快的特点,因此得到广泛应用。原子吸收分光光度计一般只配有火焰和石墨炉原子化器,在测定汞时,其结果不能达到现代定量分析的要求。我们利用测砷用的氢化物发生器装置,经过改装的反应瓶作汞蒸气发生器,在原子吸收分光光度计上冷原子吸收法测定汞,取得了满意的效果。原理与设备1．原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。汞离子在强酸性的条件下,以氯化亚锡还原成元素汞,以干燥清洁的空气作为载体,将汞吹出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。     

直接测汞法在各类型食品分析中的应用研究

目的：使用直接测汞仪测定食品汞,掌握不同种类食品的测定条件。方法：将各种食品置于镍或石英样品舟中,在100℃～300℃进行干燥及预炭化,800℃～950℃灰化,汞经金齐化管富集,样品分解完成后瞬间加热破坏汞齐,汞蒸气进入比色池,直接测定样品中汞的含量,分析操作采用仪器全程控制。通过分析标准样品来考察方法准确性、精密度及适用性。结果：两种标准物质的汞测定值均在给定值范围内,CV分别为3.2%和5.4%。连续4个月采用直接测定法检测某固体胶囊型保健食品,测定结果均值8.47～8.56μg/kg（n=6）,CV为2.2%～3.9%（n=6）。结论：该方法准确度和精密度高,检测限可达0.01 ng。与国家标准方法（GB/T5990.17-2003）比较,解决了样品前处理过程中的损失问题,大幅缩短了食品中汞的分析周期,在食物中毒等公共卫生突发事件的检测中具有良好的应用前景。     

微波消解在原子荧光法测定尿汞中的应用

尿汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫腙比色法和氢化物发生原子吸收光谱法。随着原子荧光测定技术的发展 ,应用该技术进行尿汞测定得到广泛应用 ,样品低温消解后 ,使用氢化物发生原子荧光光谱测定法测定尿汞取得较好效果。而微波溶样技术的迅速发展 ,使样品处理有了新的进展。使用微波溶样技术———氢化物发生原子荧光光谱法操作具有更简单、样品处理快捷、污染小等优点 ,为临床诊断治疗、事件处理赢得时间 ,满足在线分析的要求。1　材料与方法1 1　原理　　　样品在微波消解后 ,在酸性介质中汞被硼氢化钾还原成原子态的汞以惰性气体 (…