柱切换HPLC法测定人血浆中阿霉素浓度

本文采用ＨＰＬＣ柱切换技术建立了阿霉素（Ａｄｒｉａｍｉｃｉｎ）血药浓度的测定方法。以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８）（３７～５０μｍ）为预处理柱（５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ），磷酸缓冲液为预处理流动相，对样品进行自动净化处理。分析柱（１５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ）固定相为ＹＷＧ－Ｃ１８，１０μｍ，流动相为甲醇－乙腈－磷酸缓冲液（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）的混合溶液。荧光检测波长为λ_（ｅｘ）＝４９５ｎｍ，λ_（ｅｍ）＝５６０ｎｍ。血浆测定的线性范围为３～６８２ｎｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９８，血浆中最低检测浓度为１ｎｇ／ｍｌ。方法的平均回收率为１０１．０％，日内及日间相对标准偏差均小于６％。     

RP—HPLC法测定血浆中格列齐特浓度

本文介绍一种测定血浆格列齐特浓度的反相高效液相色谱方法。固定相为日立ＧＥＬ３０５６（ＯＤＳ），５μｍ颗粒，高压匀浆法装柱。流动相为乙腈－甲醇－水（３０：２５：４５）的混合溶液，并用磷酸调节ｐＨ至３．５。流速１ｍｌ／ｍｉｎ。选取甲磺冰片脲作为内标物。紫外检测波长２２８ｎｍ。方法回收率大于９５％，日内与日间相对标准偏差小于１０％。血浆最低检测浓度５０ｎｇ／ｍｌ。在０．５～１２μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良     

高效液相色谱法测定人血浆中比索洛尔浓度

本文采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）内标法测定血浆中比索洛尔浓度。色谱柱为ＴＭＳ（７μｍ，０．４６ｃｍ×１５ｃｍ）；流动相为乙腈－磷酸二氢胺（１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ４）－水（１８：５：７７），荧光检测波长２７５／３０５ｎｍ（Ｅｘ／Ｅｍ）。血浆样品经碱化二氯甲烷提取，催醒胺作内标。方法线性范围为２～５０ｎｇ／ｍｌ；检测下限２ｎｇ／ｍｌ；在５、１５和５０ｎｇ／ｍｌ３种浓度平均回收率为（８８．１±６．２）％；日内日间ＲＳＤ均小于８．０％。     

HPLC法同时测定人血浆中地尔硫卓及其代谢产物

本法用ＷａｔｅｒｓＢａｓｅｌｉｎｅ８１０色谱工作站，Ｗａｔｅｒｓ径向加压柱（Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ＿（１８）８ｍｍ×１０ｃｍ，４μｍ），检测波长ＵＶ２３８ｎｍ，流动相为甲醇－水－二氯甲烷－０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（６４：２３．５：２．５：１０），流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ；血样用混合溶剂一次提取，地尔硫和去乙酰地尔硫的提取回收率分别为８５．２％、８２．３％，平均方法回收率分别为９９．６％、１０１．１％，最低检测浓度均为５ｎｇ／ｍｌ。     

比格犬血浆中托烷司琼的HPLC法测定

建立了比格犬血浆样品中托烷司琼的反相高效液相色谱检测法。血浆样品，加入盐酸三环哌酯作内杯，用乙酸乙酯提取，经稀盐酸反洗，再用二氯甲烷提取。色谱条件：Ｃ８柱；流动相：甲醇－水（５５：４５），加０。３％三乙胺，用冰醋酸调ｐＨ７．２，检测波长２８３ｎｍ。线性范围５．４５￣７００ｎｇ／ｍＬ，最低检测浓度为３．０ｎｇ／ｍＬ，回收率为７９．９％￣８５．８％，日内ＲＳＤ为１．０６％￣４．２７％，日间ＲＳＤ为２．     

高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法：以乙腈甲醇０ ．０２５ｍｏｌ／Ｌ 磷酸二氢钾（４５∶５∶５０ ,ｖ／ｖ） 为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长２４８ｎｍ 处检测。结果：血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为０ ．５ｎｇ／ｍｌ,平均提取回收率为８６ ．６ ％ ±４ ．９ ％ ,线性范围１ ～５０ｎｇ／ｍｌ（ｒ ＝ ０ ．９９９８） ,日内和日间ＲＳＤ 分别小于８ ％ 和９ ％ 。结论：方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作     

高效液相色谱法测定人血浆中尼莫地平浓度

本文以反相高效液相色谱法测定人血浆中尼莫地平的浓度。以尼群地平和甲基睾丸素为内标物，碱性条件下用乙醚－正已烷（１：１）萃取，流动相为甲醇－水－正丁胺（６５：３５：０，００１），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测波长２３８ｎｍ，线性范围５～１００ｎｇ／ｍｌ，最低检测浓度２ｎｇ／ｍｌ，日内差异小于５％，日间差异约为５％。６名健康受试者口服－种国产尼莫地平片剂后，以本方法测定其体内药代动力学符合一室模型。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢呋辛浓度

作者建立了快速、简便测定人血清中头孢呋辛反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法），采用５×２００ｍｍ不锈钢柱，内填１０μｍＹｗＧ－Ｃ＿１８Ｈ＿３７固定相，流动相甲醇：水：冰醋酸（２８：７１：１ｖ／ｖ），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，以头孢噻肟为内标物，紫外检测波长２９０ｎｍ，用１０％三氯醋酸作蛋白沉淀剂，与血清之比为１：２（Ｖ／Ｖ）。头孢呋辛的日内平均相对回收率为１００．３４％±６．６０％，日间平均相对回收率为９９．６９％±６．３３％。头孢呋辛最低检测限为２ｎｇ，最低检测浓度为０．２μｇ／ｍｌ，在０．２５～１０μｇ／ｍｌ度范围内线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９９。     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度及其临床应用

本文建立了高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度，以μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（１０ｍｍ）为固定相，甲醇－乙腈－水（４５：１０：４５）为流动相，硝基安定为内标，检测波长为２５４ｎｍ。方法最低检测限为２．５ｎｇ（Ｎ／Ｓ＝３），血清中最低检测浓度为０．２５ｍｇ／Ｌ，卡马西平血清浓度在２～１４ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好（γ＝０．９９９７），方法回收率为９９．的％，不同浓度水平测定结果的日内变异系数＜３．２％，日间变异系数＜６．２％。方法操作简便、快速，尤宜常规应用。临床应用结果满意。     

RP－HPLC法测定血浆中格列齐特浓度

本文介绍一种测定血浆格列齐特（Ｇｌｉｃｌａｚｉｄｅ）浓度的反格高效液相色谱方法。固定相为日立ＧＥＬ３０５６（ＯＤＳ），５μｍ颗粒，高压匀浆法装柱。流动相为乙腈－甲醇－水（３０：２５：４５）的混合溶液，并用磷酸调节ｐＨ至３．５。流速１ｍｌ／ｍｉｎ。选取甲磺冰片脲（Ｇｌｉｂｏｒｎｕｒｉｄｅ）作为内标物。紫外检测波长２２８ｎｍ。方法回收率大于９５％，日内与日间相对标准偏差小于１０％。血浆最低检测浓度５０ｎｇ／ｍｌ。在０．５～１２μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好，ｒ＝０．９９９５。     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦的药物浓度

目的 :测定人血浆中缬沙坦的药物浓度。方法 :采用液固萃取法提取 ,高效液相色谱法测定。色谱柱 :HypersilODSC18(4 6nm×200nm ,5μm ) ;流动相 :乙腈 -0 01mol/L的磷酸盐缓冲液 (50∶50 ,pH2 8) ;流速 :1 5ml/min ;荧光检测器 :λex为265nm ,λem为378nm。结果 :缬沙坦的保留时间为5 4min ,定量线性范围0 05～5μg/ml,方法回收率>90 % (n=5) ,日内、日间RSD<10 % (n=5)。结论 :本法快速 ,定量准确 ,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度

目的 :用高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度。方法 :以DiamonsilTM C18 反相柱 (4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,流动相为甲醇 -0 3mol/L乙酸铵 (80∶20) ,流速为0 8ml/min ,检测波长为220nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :噻奈普汀钠高、中、低3种浓度的平均回收率分别为97 63 %、97 60%、93 67 % ,日间差精密度均小于5 % (n=5) ;分析方法的定量测定下限为0 2μg/ml。线性范围为1 0～83 33μg/ml,回归方程为Y=6 05×10-2X +8 18×10-1 ,r=0 9994(n=12)。结论 :本方法操作简单、快速 ,检测结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法快速测定黄体酮血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中黄体酮血药浓度。方法色谱柱为Hypersil ODS2（5μm,4.6mm×250mm）;流动相为乙腈：5mmol/L三羟甲基氨基甲烷（pH=8.0）=63：37;柱温：室温;流速1.0ml/min;检测波长：240nm。结果本测定方法的线性范围：10～1600ng/ml,r=0.9998。平均回收率为（96.1±3.1）%,日内RSD≤5.7%,日间RSD≤6.4%。黄体酮的最低检测浓度为6ng/ml。结论本方法简单、快速、灵敏、重现性好,适用于黄体酮临床血药浓度监测及人体药代动力学研究。     

Comparative pharmacokinetic study of adriamycin and 4'epi-adriamycin after their simultaneous intravenous administration

Summary The plasma pharmacokinetics of adriamycin and 4'epi-adriamycin have been studied in 6 patients with ovarian carcinoma after simultaneous intravenous administration of equal amounts of the two anthracyclines. A highly selective liquid chromatographic analytical method permitted quantification of plasma concentrations of the two drugs as well as their corresponding 13-hydroxy metabolites.The plasma concentrations of each drug followed a three-compartment open model, with great interindividual variation in the pharmacokinetic parameters. On average, the area under the plasma concentration time curve (AUC) and the maximum plasma concentration (C_max) were 1.6- and 1.2-times larger for adriamycin than for 4'epi-adriamycin. 4'Epi-adriamycin was eliminated faster than adriamycin by 4 of the 6 patients, the average terminal half-life of the latter being 1.4-times longer.The plasma concentrations of the 13-hydroxy metabolites did not exceed 20 ng/ml. Their AUC values averaged 23% of those of the intact drugs.     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度

目的 建立HPLC法测定奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的血药浓度.方法 血浆样品经甲醇处理后,以奥硝唑为内标,采用HPLC法测定,其中,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(80:20,V/V),流速1.0 ml/min,柱温35℃,双波长检测...     

高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度.方法:分析柱为Micro Pah C 18分析柱.流动相为甲醇:水:冰乙酸:正丁胺(77:23:0.02:O.01).检测波长为235nm.采取乙醚二次萃取法提取血浆中的硝苯地平及内标安定.结果:测定硝苯地平的日内及日间精密度的RSD均小于10%.血药浓度在6.16～197.20 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9994).最低检测限为2ng/ml.结论:本方法适用于硝苯地平的药物动力学研究.     

HPLC法测定人血浆中头孢布烯浓度

目的:测定血浆中头孢布烯的浓度。方法:采用Hypersil-ODS柱,流动相为乙腈:乙酸铵(pH 4.98,0.05 mol/L)＝2:98(V/V),流速为1. 00 ml/min。结果:标准曲线范围0.3125~20. 00 μg/ml(r=0.9999),回收率试验大于95%,日内和日间变异(RSD%)小于4%。结论:本法专属性好,操作简便,可用于临床血药浓度的监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。