RP－HPLC法同时测定血浆中阿普唑仑和多虑平

本文首次采用反相ＨＰＬＣ法同时测定人血浆中阿普唑仑和多虑平。血浆样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，有机相在氮气下吹干，残渣用５０μｌ甲醇溶解，ＨＰＬＣ流动相为甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵缓冲液（内含１．０％三乙胺，ｐＨ５．０）（６０：４０），在２５４ｎｍ进行检测。阿普唑仑的线性范围为０～１００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９８５，平均回收率为７７．３％，ＲＳＤ为３．２％～６．２％；多虑平的线性范围为０～５００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９５７，平均回收率为９７．２％，ＲＳＤ为３．１％～６．２％。阿普唑仑和多虑平的最低检出限分别为１．２ｎｇ和４ｎｇ。本法简便、快速、灵敏、准确，适用于阿普唑仑和多虑平血药浓度的同时监测及临床药理学研究。     

阿普唑仑片中阿普唑仑的HPLC测定

目的:建立用HPLC法测定阿普唑仑片中阿普唑仑含量的方法。方法:LiChrospher C18柱(4．6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾16 g和磷酸氢二钾4 g,加水溶解并稀释至2 000 ml,用磷酸调节pH至6．0±0．1)-乙腈(60: 40)为流动相,检测波长254 nm,流速1．0 ml·min-1。结果:线性范围1-55μg·ml-1(r=0．999 8),阿普唑仑片中阿普唑仑平均回收率为100．1％,RSD0．9％。结论:本法灵敏、快速、准确,能有效控制产品的含量。     

高效液相色谱法同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度

目的 :建立同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度的方法。方法 :采用HPLC法 ,选用ZORBAXRP C18柱(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;甲醇 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (5 7∶4 3)作流动相 ;检测波长为 2 30nm。结果 :本法对三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑的最低检测限浓度均为 4 μg·L-1;回收率接近 10 0 % ;日内、日间精密度 <5 % ;线性范围均为 2 0～ 10 0 0 μg·L-1。结论 :本法能同时测定血浆中三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑 ,此法重现性好 ,灵敏 ,可靠 ,可用于临床药物中毒监测。     

高效液相色谱法同时测定血浆和尿中阿普唑仑和硝西泮浓度

目的 建立高效液相色谱法测定血浆及尿中阿普唑仑、硝西泮浓度. 方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm ）,以甲醇 水（60：40）为流动相,流速1.0 mL&#8226;min^-1,检测波长：254 nm. 结果 硝西泮、阿普唑仑和内标物（地西泮）的出峰时间分别为4.0,5.1和8.6 min,分离效果较好; 硝西泮、阿普唑仑质控3种浓度（4.0,8.0,16.0 μg&#8226;mL^-1）日内和日间的RSD,血浆样品均＜6.89%,尿样均＜5.80%,血浆阿普唑仑和硝西泮回收率分别为94.33%～96.09%和95.12%～97.89%,尿液阿普唑仑和硝西泮回收率分别为87.59%～91.24%和88.92%～93.65%,血浆及尿样样品线性范围为2.0～32.0 μg&#8226;mL^-1. 结论 该条件可对血浆和尿中阿普唑仑、硝西泮快速定量检测.     

RP—HPLC法同时测定来氟米特及A771726

目的 :建立反相高效液相色谱同时测定来氟米特及A77172 6的方法。方法 :采用HypersilODSC18柱 ,乙腈-醋酸盐缓冲液为流动相 ,检测波长分别为 2 6 0nm及 2 90nm ,流速 1 40mL·min-1,进样量 2 0 μL ,肉桂酸为内标。结果 :能同时测定来氟米特及A77172 6 ,来氟米特线性范围 0 79～ 31 6 0 μg·mL-1(r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 3% (RSD =0 76 % ) ;A77172 6线性范围 0 35～ 14 0 0 μg·mL-1(r =0 9996 ) ,平均回收率为 99 6 9%(RSD =0 95 % )。结论 :本法简便、快速、准确     

反相高效液相色谱法测定阿普唑仑片的含量

采用反相高效液相色谱法,以硝基安定为内标,测定了阿普唑仑片的含量。采用YWG-C_(18),10μm柱,甲醇-0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0)(60:40)为流动相,在UV254nm波长处检测。在20～100μg/ml范围内,峰面积比与浓度呈线性关系。变异系数为0 2～2.2％。平均回收率为100±1.30(SD)％。     

RP—HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立人血浆样品中盐酸二甲双胍浓度的含量测定方法。方法血浆以10％三氯乙酸作为沉淀剂．以Symmetry C18（46mm×150mm,5um）为色谱柱,乙腈：水：3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（含0．1％庚烷磺酸钠和0．5％三乙醇胺。pH4．5）（7：43：50）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍浓度在1～100μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为A=9．627416×10^4C．7．9609643×10^3（r=0．9998）,平均回收率为99．21％。结论本法简单、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究。     

HPLC法同时测定头孢拉定和精氨酸的含量

以ＨＰＬＣ外标法同时测定注射用头孢拉定（含精氨酸）中头孢拉定、精氨酸和杂质头孢氨苄的含量。方法;采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,乙腈－醋酸盐缓冲液（１２：８８）为流动相,检测波长２００ｎｍ。结果：该法能罗好地分离被测组分和有关杂质,被测组分的线性关系良好,回收率满意,结论：该法专属性好,快速,准确。     

RP—HPLC测定老鼠血浆中芦丁的含量

目的:建立老鼠血浆中芦丁含量的HPLC测定方法。方法:采用Nova-Pak C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm)及BondapakC18guard-pak cartridge保护柱;乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵(含0.3 mmol·L-1EDTA)-冰醋酸(15:83:2)为流动相,用前经0.45 μm的过滤膜,超声脱气;流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为260nm;柱温为30℃,进样量20μL。结果:最低检测限为0.5 ng,线性范围0.05-100μg·mL-1,平均回收率在96.43％以上,日内及日间精密度的相对标准差分别小于3％和5％。结论:该方法简单,快速,灵敏度高,重复性好。     

RP—HPLC法测定血浆中格列齐特浓度

本文介绍一种测定血浆格列齐特浓度的反相高效液相色谱方法。固定相为日立ＧＥＬ３０５６（ＯＤＳ），５μｍ颗粒，高压匀浆法装柱。流动相为乙腈－甲醇－水（３０：２５：４５）的混合溶液，并用磷酸调节ｐＨ至３．５。流速１ｍｌ／ｍｉｎ。选取甲磺冰片脲作为内标物。紫外检测波长２２８ｎｍ。方法回收率大于９５％，日内与日间相对标准偏差小于１０％。血浆最低检测浓度５０ｎｇ／ｍｌ。在０．５～１２μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良     

HPLC测定人体血浆中盐酸格拉司琼

目的 建立RP-HPLC-荧光色谱法测定人血浆中盐酸格拉司琼的含量.方法 以20名健康男性志愿者为研究对象,采用交叉给药方案,分别单剂量口服2 mg的试验制剂和参比制剂.采取液-液萃取法处理血浆样品,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%三乙胺水溶液(pH 4.0)(46∶54),激发和发射波长分别为305 nm和360 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 盐酸格拉司琼在0.078～20.08 ng·mL-1线性关系良好(r=0.999 4),最低检测限为1.95×10-2 ng·mL-1,日内RSD<1.9%,日间RSD<3.3%,平均提取回收率为85.7%,平均方法回收率为100.0%.结论 该方法快速、准确,适用于盐酸格拉司琼的临床药动学研究和血药浓度监测.     

RP—HPLC法同时测定半夏中5种核苷含量的研究

目的:采用反相高效液相色谱法检测半夏药材中的核苷类成分,同时对检测确定的5种核苷进行含量测定。方法:核苷检测采用3种色谱条件,通过与对照品的对照,确定在半夏中5种核苷分别为尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷。含量测定采用 Ace C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以水为流动相,流速:0.8mL·min~(-1),测定波长254nm。结果:尿嘧啶、黄嘌呤为首次在半夏中检测到。尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷的线性范围依次为0.82～8.16,1.52～15.24,3.30～33.04,0.50～5.02,2.98～29.84μg·mL(-1)。r=0.9995～0.9999;回收率:96.4%～102.3%。结论:以 RP-HPLC 法同时测定半夏药材中的5种核苷快速、简便,结果可靠,为测定半夏中核苷类成分提供了有效的方法。     

RP—HPLC梯度洗脱法同时测定三七总皂苷及血塞通注射液中3种皂 …

目的：用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测三七总皂苷原料及注射液中三七皂苷Ｒ１、人参皂苷Ｒｂ１、人参皂苷Ｒｇ１３种皂苷含量,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供了依据。方法：用大连Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ８分析柱;乙腈－水线性梯度洗脱：０￣３ｍｉｎ（２４：７６）,３￣１５ｍｉｎ（４５：５５）;流速１．５ｍＬ．ｍｉｎ＾－１;检测波长２０３ｎｍ。结果：该方法回收率三七皂苷Ｒ１为９９．８％,人参皂     

RP HPLC测定家兔血浆中银杏叶提取物浓度方法研究

目的:建立用反相高效液相色谱(RP HPLC)测定家兔血浆中银杏叶提取物(extract ginkgo biloba, EGB)浓度的方法,对银杏叶提取物在家兔体内的药物动力学进行研究.方法:采用ODS Hypersil色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)柱温22℃,甲醇 水 磷酸为流动相(32∶67.6∶0.4),流速1.0 mL&#8226;min 1,紫外检测波长368 nm等条件下进行分析测定.结果:最低检测浓度1.25 μg&#8226;mL 1,方法平均回收率分别为98.82%和101.06%精密度为107.80%,相对标准差(RSD)＜4%(n＝3),线性范围2.50～5.00 μg&#8226;mL 1(r＝0.997 2,n＝5)和6.25～15.00 μg&#8226;mL 1(r＝0.995 7,n＝5).结论:该法具有操作简单、干扰小、准确灵敏等优点.为临床应用EGB提供实验依据.     

RP－HPLC法同时测定人血浆中劳拉西泮与帕罗西汀浓度

目的：建立同时测定人血浆中劳拉西泮、帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法。方法以 Agilent TC－C18反相柱（150mm ×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为20mmol? L －1醋酸铵－甲醇－乙腈（20∶35∶45 V／V／V）;流速：1．0mL? min －1;检测柱温：30℃;检测波长：220nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（77∶23 V／V）。结果劳拉西泮在5．0～240．0μg? L－1、帕罗西汀在10．0～480．0μg? L－1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;劳拉西泮、帕罗西汀的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于97％;提取回收率大于70％。日内、日间RSD均低于15％（ n＝5）。分析方法的检测限2．50μg? L －1;劳拉西泮线性方程：Y ＝8．63X ＋1．27,r＝0．9985（n ＝7）;帕罗西汀线性方程：Y ＝11．76X ＋1．12,r ＝0．9983（ n＝7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床劳拉西泮与帕罗西汀血药浓度监测和药动学研究。