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《中国药物化学杂志》2015,(4):291-294
目的研究抗精神分裂症药物JNJ-40411813合成新方法。方法以4-溴吡啶-2(1H)-酮为起始原料,经烷烃化、偶合及卤代3步反应得到目标产物JNJ-40411813。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、13C-NMR、LRMS和HRMS等确证。该合成路线反应步骤简短,操作简便,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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目的:合成姜黄素与丙酸酐的不对称反应产物——1-(4-丙酰氧基-3-甲氧基苯基)-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮(化合物1)。方法:以姜黄素和丙酸酐为原料,吡啶为催化剂,二氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,进行不对称反应,经柱层析分离纯化,得目标化合物1,并进行核磁共振结构表征,以收率为指标,确定最佳反应条件(投料比、温度、时间、吡啶用量)。结果:制备得到了化合物1(收率:81.2%,纯度:99.0%),并经结构表征证实。化合物1的最佳反应条件是姜黄素与丙酸酐比为1∶1.5(m/m),反应温度为30Ⅸ,时间为30 min,吡啶用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物1。该工艺操作简便,收率和纯度高,可为姜黄素结构修饰的进一步研究提供参考。 相似文献
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《中国药房》2015,(19):2670-2672
目的:合成芳基哒嗪酮酸姜黄素酯。方法:以5-甲基-2-(3-氯-4-氟苯基)-2-氧代哒嗪酸(化合物1)和姜黄素为原料,在N,N-二环己基碳二酰亚胺(DCC)/4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化下,姜黄素两侧酚羟基与哒嗪酮6位羧基双侧成酯。经柱层析分离,得到目标产物,质谱和核磁表征其结构,并单因素考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对反应的影响。结果:经表征,目标产物即芳基哒嗪酮酸姜黄素酯,产率为56.3%(以姜黄素计),高效液相色谱法测得含量为98.1%。最优反应条件为姜黄素-化合物1的配比为1∶3,反应温度为50℃,反应时间为10 h,催化剂为DCC/DMAP。结论:成功合成芳基哒嗪酮酸姜黄素酯,且工艺稳定。 相似文献
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目的合成新型安眠药加波沙朵。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯化苄和γ-丁内酯为原料,合成N-苄基甘氨酸乙酯和4-溴丁酸乙酯,经环合得到N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐,该盐经氢化、基团保护,再与羟胺反应环合得到3-羟基-6-甲酸乙酯-4,5,6,7-四氢异唑[5,4-c]吡啶,最后去保护得到目标产物。结果与结论中间体及产物结构经IR、^1H-NMR和^13C-NMR确认。 相似文献
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目的 改进威罗菲尼的合成工艺.方法 以2,6-二氟苯甲酸(2)为起始原料,经硝化、羧基保护、硝基还原、磺酰胺化、水解反应得到中间体9;5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶与4-氯苯硼酸经Suzuki偶联反应得到中间体12;中间体9与12发生Friedel-Crafts酰基化反应得到目标产物威罗菲尼.结果 与结论本合成... 相似文献
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目的改进对甲苯磺酸索拉非尼的合成工艺,提高反应收率并简化操作。方法以吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料,经氯代、甲胺化反应得到4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺,随后在氢氧化钾作用下于DMF溶剂中与对氨基苯酚钾盐反应生成4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺,最后与4-氯-3-(三氟甲基)苯胺在羰基二咪唑的作用下反应得到索拉非尼,再经成盐得到对甲苯磺酸索拉非尼。结果与结论目标化合物的总收率约为71.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。该路线操作简便、条件温和、有利于工业化生产。 相似文献
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目的 研究1-氨基-γ-咔啉衍生物的合成方法,制备了1-(3′-二甲氨基丙胺基-γ-咔啉。方法 以吡啶为原料经N-氧化、硝化、重排等反应制得关键中间体4-羟基吡啶-2-酮,再经Fische,重排环合、卤代、Cu^ 催化、N-烃化,共8步反应合成目标化合物。结果与结论 以吡啶计算,总收率约5%。目标化合物的结构经核磁、质谱、高分辨质谱等光谱确证。 相似文献
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目的合成抗癌药neratinib。方法以2-氯-4-硝基苯酚和2-氯甲基吡啶为起始原料,经醚化、硝基还原得到3-氯-4-(吡啶-2-甲氧基)苯胺,3-氯-4-(吡啶-2-甲氧基)苯胺与3-氰基-6-乙酰氨基-7-乙氧基-4-氯喹啉反应得到3-氰基-6-乙酰氨基-4-[3-氯-4-(吡啶-2-甲氧基)苯氨基]-7-乙氧基喹啉,3-氰基-6-乙酰氨基-4-[3-氯-4-(吡啶-2-甲氧基)苯氨基]-7-乙氧基喹啉去乙酰保护基后,与(E)-4-二甲氨基-2-丁烯酰氯经酰化反应得到ner-atinib。结果与结论目标物neratinib的总收率为56.0%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。 相似文献
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抗肝癌药盐酸诺拉曲噻的合成* 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:改进盐酸诺拉曲噻的合成工艺。方法:以2-溴4-硝基甲苯为原料经Sandmeyer法合成靛红、氧化开环、环合成喹唑啉酮和Ullmann反应合成了盐酸诺拉曲噻。结果:有关中间体及目标化合物的结构经必要的图谱确证,或经含量分析;总收率为28.8%。结论:本合成路线简洁,工业成本低,所得产品纯度高,适合于工业化生产。 相似文献
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目的:改进罗格列酮的关键中间体4-[2-(N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基)-乙氧基]苯甲醛的合成方法。方法:以2-[N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基]乙醇为原料,分别与对氟苯甲醛发生威廉森成醚反应(以乙腈作溶剂,KOH作去酸剂)及与对羟基苯甲醛发生脱水缩合反应,合成目标化合物。结果:得到目标化合物,其结构经1HNMR和MS验证。结论:两种改进的合成方法操作简便,适于工业化生产。 相似文献
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目的:对金雀异黄素进行结构改造,合成5-羟基-4'-硝基-7-丙酰氧基异黄酮,并进行抗肿瘤活性研究。方法:以氯苄为起始原料,经氰基取代、硝化后,与间苯三酚经Friedel-Crafts反应和环合,再与丙酰氯发生酰化反应得到目标化合物,并采用MTT实验研究其体外抗肿瘤活性。结果:合成的目标化合物经熔点测定和1H-NMR确证其结构;目标化合物体外对人胃腺癌细胞株SGC-7901有较强的抑制活性。结论:金雀异黄素4'引入硝基,7位引入丙酰基后具有良好的抗肿瘤活性。 相似文献