狭基线纹香茶菜(溪黄草)的化学成分与抗乙肝病毒作用研究

目的从狭基线纹香茶菜(溪黄草)Isodon lophanthoides var.gerardianus抗乙型肝炎病毒有效部位及其他相关部位中鉴定有效成分和其他化学成分。方法溶剂萃取部位经硅胶柱色谱分离单一成分;利用光谱技术鉴定结构。用2.2.15细胞与鸭乙肝模型测试提取物和化合物的抗乙肝病毒活性。结果鉴定了7个成分,化学结构分别确定为线型呋喃香豆素、β-谷甾醇、胡萝卜苷、熊果酸、2α-羟基熊果酸、2α,19-二羟基熊果酸和迷迭香酸。结论所有成分均为首次从该种植物中分离得到。线型呋喃香豆素系首次从香茶菜属植物中发现。首次发现醋酸乙酯部位有显著抗病毒作用,其中的2α-羟基熊果酸和2α,19-二羟基熊果酸具有体外抗乙肝病毒的作用。     

多基源溪黄草的化学成分和药理作用研究进展

药材溪黄草来源于唇形科香茶菜属植物,现为《中华人民共和国药典》(2020年版)四部收载品种。但历史上溪黄草的应用较为混乱,各家对其来源植物意见相左。结合近年来国内外研究报道,对溪黄草的基源植物(线纹香茶菜、狭基线纹香茶菜、纤花线纹香茶菜及同属植物溪黄草)及其化学成分与药理作用的研究进展进行综述。溪黄草主要含有萜类、酚酸类、黄酮类、甾醇类等化学成分,具有保肝、抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗氧化、抗炎、免疫调节等多种药理作用。     

RP-HPLC法测定密蒙花中毛蕊花苷的含量

目的　测定密蒙花中毛蕊花苷的含量 ,为药材及其制剂的质量控制提供依据。方法　采用 RP- HPL C法测定药材中毛蕊花苷含量。色谱条件 :Inertsil ODS- 3C1 8色谱柱 ( 5μm,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 1%醋酸水溶液 ( 8∶ 16∶ 76 ) ;检测波长 :2 5 4 nm。通过正交实验确定最优提取方案为 :2 0倍量的 70 %乙醇回流提取 1.0h。结果　该分析方法可以使样品达到基线分离 ,毛蕊花苷的保留时间约 14 min。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性 ,平均回收率为 10 0 .71% ,RSD=1.4 1% ;线性关系良好 ,相关系数为 0 .9999。用同样方法测定了 10个不同产地密蒙花药材中毛蕊花苷的含量 ,在 0 .79%～ 2 .30 %。结论　该分析方法快速 ,简单 ,无需对样品进行太多柱前处理 ,即可达到基线分离 ,测量结果准确 ,适用于密蒙花药材中毛蕊花苷的含量测定 ,为密蒙花药材及制剂的质控提供依据     

蓝萼香茶菜高效液相指纹图谱研究

目的:采用RP-HPLC法建立蓝萼香茶菜药材的指纹图谱。方法:采用Diamonsil钻石C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长为231 nm。结果:建立了蓝萼香茶菜药材的RP-HPLC指纹图谱,5批蓝萼香茶菜药材指纹图谱R≥0.962 7。结论:采用RP-HPLC指纹图谱检测技术可以有效控制蓝萼香茶菜药材的内在质量。     

HPLC法测定显脉香茶菜中nodosin的含量

目的建立显脉香茶菜中nodosin的HPLC含量测定方法。方法色谱柱：Dikmonsil C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（体积比37∶63）;流速：1 mL·min-1;检测波长：231 nm;柱温：35℃。结果 nodosin在显脉香茶菜的茎和叶中的质量分数分别为0.052、0.982 mg·g-1,在茎中的质量分数约是叶中的1/19。显脉香茶菜叶中nodosin的平均回收率为100.12%,RSD值为1.62%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、分离度好,适用于显脉香茶菜药材中nodosin的含量测定。     

溪黄草药材的显微鉴别研究

对不同基源的溪黄草药材进行显微鉴定。【方法】分别取不同基源的溪黄草——溪黄草、狭基线纹香茶菜、细花线纹香茶菜、线纹香茶莱的成熟叶片、叶片中部及中上部干燥叶,采用不同的方法制片后,显微镜下观察比较叶表皮、叶横切面和叶粉末的结构特征。【结果】4种溪黄草标本的叶表皮在表皮细胞、气孔分布、非腺毛、小腺毛、腺鳞等部位, 叶横切面在表皮细胞、表皮细胞垂周壁外切向壁、腺毛、非腺毛、腺鳞、气孔、叶肉、主脉、维管组织等部位,叶粉末在表皮细胞、气孔、腺鳞、腺毛、非腺毛、导管等部分均存在不同程度的差异。【结论】不同基源的溪黄草药材在叶表皮结构、叶组织结构和叶粉末几方面均具有不同的显微鉴别特征。     

固相萃取-高效液相色谱法测定拟缺香茶菜中3个二萜类成分的含量

目的建立测定拟缺香茶菜药材中二萜类成分Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的方法。方法采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定3个二萜类成分的含量。使用Venusil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速:1 m L/min;柱温:30℃;检测波长230 nm。结果拟缺香茶菜中Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素分别在0.056~0.448 g/L(r=0.999 2),0.002 6~0.020 8 g/L(r=0.999 4),0.016~0.128 g/L(r=0.999 7)内与峰面积成良好的线性关系;平均回收率分别为97.53%(RSD=2.16%),96.02%(RSD=2.01%),98.23%(RSD=2.10%)。结论所建立的方法灵敏、准确、稳定,可用于拟缺香茶菜中Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的含量测定,为拟缺香茶菜抗肿瘤谱效关系的研究奠定基础。     

蓝萼香茶菜的黄酮类成分研究

蓝萼香茶菜Rabdosia japonica var.glaucoca-lyx(Maxin.)Hara为唇形科香茶菜属植物,分布在我国的东北、华北及朝鲜、日本、原苏联远东地区。蓝萼香茶菜为民间药,性味苦、寒,具有健胃、清热解毒、活血等功能,用于治疗胃炎、脘腹胀痛、肝炎初期、感冒发热等。蓝萼香茶菜茎叶中主要含有蓝萼甲素、蓝萼乙素、蓝萼丙素、蓝萼丁素、蓝萼戊素(glau-cocalgxin E)、木栓酮、乙酰熊果酸、齐墩果酸、熊果酸、2α-羟基熊果酸、2α,3α-羟基熊果酸、ent-7β,14α,15β-三羟基-16-贝壳杉烯-3-酮、山香三萜二烯酸、阿江榄仁酸、毛花猕猴桃酸B等萜类化合物…     

UPLC法测定宣木瓜中齐墩果酸、熊果酸

目的 对高效液相色谱法(HPLC)进行转换并优化,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定宣木瓜中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量,并与HPLC测定法相比较.方法 UPLC采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(254:46:0.1:0.05);流速:0.3 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃,进样体积:1μL; HPLC色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(M)(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.l0:0.05);流速:0.6 mL/min;柱温及检测波长同UPLC;进样体积:20 μL.结果 2种方法测定不同采收期宣木瓜中OA和UA含量,结果基本一致;UPLC法分析时间短,溶剂消耗少,检测灵敏度高.结论 UPLC法可替代HPLC法测定宣木瓜药材中OA和UA含量.     

HPLC法同时测定拟缺香茶菜不同部位中3个活性成分的含量

目的建立HPLC法同时测定拟缺香茶菜不同入药部位中布卢门醇A、尾叶香茶菜丙素、鄂西香茶菜素含量的方法。方法色谱柱:YMC C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68)等度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:230 nm。结果布卢门醇A、尾叶香茶菜丙素、鄂西香茶菜素分别在0.001 1~0.022 2 g/L(r=0.999 7),0.001 9~0.037 1g/L(r=0.999 5),0.013 3~0.265 g/L(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.58%(RSD=2.29%),99.51%(RSD=1.65%),102.78%(RSD=1.57%)。不同产地拟缺香茶菜不同部位中3个活性成分的含量均以叶中最高。结论所建立的方法灵敏、准确、稳定,可用于拟缺香茶菜不同部位中3个活性成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定显脉香茶菜中odonicin的含量

【目的】建立显脉香茶菜中odonicin含量的高效液相色谱仪测定方法。【方法】采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—水(体积比为60∶40);体积流量:1 mL/min;检测波长:227 nm;柱温25℃;分析时间为30 min。【结果】odonicin在10.3～412.0μg/mL之间线性关系良好,平均回收率为99.81%,sR=1.73%。【结论】该方法灵敏、简便、准确、分离度好,其他成分无干扰,可用于显脉香茶菜药材中odonicin的含量测定。     

江西地方药材野山楂叶质量标准研究

目的：建立江西地方药材野山楂叶的质量标准.方法：建立药材的性状、显微特征和熊果酸TLC鉴别方法;采用HPLC方法测定熊果酸含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.05％磷酸（87∶ 13）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm.结果：山楂叶的显微特征性强;熊果酸TLC色谱斑点清晰;熊果酸在0.01984～0.1984mg范围内呈良好线性关系,r=0.9991,回收率为98.71％,RSD为0.64％（n=3）.结论：方法简便,准确,重复性好,适用于江西地方药材野山楂叶的质量控制.     

HPLC法测定显脉香茶菜中毛栲利素的含量

[目的]建立显脉香茶菜叶及茎中毛栲利素(Lasiokaurin)含量的测定方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,选用Kromsil C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(体积比为55∶45),体积流量1 mL/min,检测波长234 nm,柱温30℃,分析时间为30 min.[结果]毛栲利素在茎和叶中含量分别为0.005 mg/g和0.372 mg/g,茎中含量约相当于叶中含量的1/75.毛栲利素平均回收率为96.21%.[结论]本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于显脉香茶菜药材中毛栲利素的质量评价.     

SPE-HPLC法测定苦丁茶老叶中熊果酸的含量

目的 建立苦丁茶老叶中熊果酸含量的测定方法 .方法 采用SPE-HPLC法,以1 mL OASISR HLB Cartridge固相萃取小柱对样品进行提取分离;色谱柱为Nova-Pak C18 柱(3.9 mm×150 mm,4 μm);以甲醇-水-磷酸(体积比85:15:0.1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温:30 ℃.结果 测定组分熊果酸与其他组分的色谱峰达到基线分离;熊果酸平均加样回收率为98.25%,RSD＝0.64%.结论 本方法 可有效减少杂质干扰,结果 准确可靠,并且有利于色谱柱的保护.     

赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

大黄高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

目的　优化大黄高效液相色谱法指纹图谱 (HPL C- FPs)的分离条件。方法　以 RP- HPL C法 ,使用Shim- pack CL C- ODS柱 (6 .0 m m i.d.× 1 5 0 m m,5μm ) ,流动相为甲醇 - 1 m l/ L磷酸溶液 ,检测波长为 2 5 4 nm ,柱温为 4 0℃ ,考察大黄总提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果　优选出的大黄 HPL C- FPs分离条件 ,可使大黄总提取物中各组分达到较佳分离 ,稳定性、精密度、重现性好。结论　该色谱分离条件可用于建立大黄药材HPL C- FPs的分离条件     

HPLC法测定23-羟基白桦酸注射液中23-羟基白桦酸的含量

目的　建立 2 3-羟基白桦酸注射液中 2 3-羟基白桦酸的 HPL C分析方法。方法　采用 HPL C法。色谱柱 :YWG C1 8(2 5 0 mm× 4 .6 mm,10 μm) ;流动相 :乙腈 -水 -冰醋酸 (6 0 0∶ 4 0 0∶ 1) ;体积流量 :1.0 m L/ min;检测波长 :2 0 5 nm;柱温 :2 5℃ ;检测灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS。采用外标法测定 2 3-羟基白桦酸的量。结果　 2 3-羟基白桦酸在 10～10 0 μg与峰面积具有良好线性关系 ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.98% (n=5 )。结论　该方法快速、简便、准确可靠 ,可用于 2 3-羟基白桦酸的定量。     

不同生长期太子参药效成分HPLC分析

目的考察不同生长期太子参药效成分环肽B动态变化规律,确立太子参的最佳采收期,为太子参GAP生产提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Hedera ODS-2C18(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙腈为流动相,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长203nm。结果不同生长时期太子参环肽B含量差异较大,在5月和7月含量较高。结论综合考虑药效成分含量与产量,太子参合理采收期应为7月,试验结果为太子参资源的开发利用提供了参考依据。     

GAP基地与其他产地栀子药材中西红花苷-1含量的对比研究

目的 以西红花苷-1含量为指标,评价GAP基地栀子药材的质量,并与其他产地药材进行比较。方法运用HPLC法,色谱柱：KromasilC18柱;流动相：水-甲醇梯度洗脱（60：40至0：100）;检测波长：440nm;流速：1.0ml·min^-1。结果GAP药材基地栀子中西红花苷-1含量比其他产地的要高,含量波动小。结论GAP基地栀子药材质量好,且较稳定,其他产地栀子药材质量不稳定。     

高效液相色谱法测定藏药结血蒿中熊果酸含量

目的 建立藏药结血蒿药材中活性成分熊果酸的定量分析方法 ,测定熊果酸含量。方法 采用高效液相色谱法（HPLC法）,色谱柱为Aglient XDB C18（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液,体积流量1．0mL/min,检测波长210nm。结果 熊果酸在60-190μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）：平均回收率为93．22％,RSD为2．64％。结论 所建立的HPLC法简便快捷、准确。可用于结血蒿药材成分的定量测定及质量控制,为安全、合理、有效用药及制定藏药结血蒿的药材质量标准提供科学依据。