六味散结丸质量控制研究

目的 建立六味散结丸(丹参,王不留行,橘叶等)的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中丹参、王不留行进行定性鉴别;采用高效液相法测定丹参酮ⅡA的含量.结果 定性鉴别分离度良好,专属性强.丹参酮ⅡA在0.08～0.16 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=9725X-2584,r=0.9997.平均回收率为98.71%,RSD=1.01%(n=5).结论 该方法简单准确,重现性好,可用于六味散结丸的质量控制.     

心脑康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量测定

目的:建立HPLC法测定心脑康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(78∶22)的溶液,检测波长270nm,流速为0.9mL·min-1。结果:丹参酮Ⅱ_A进样量在0.07568~0.3784μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程Y=5791.1 X+5.0481(г=0.9999,n=6)。丹参酮Ⅱ_A的平均回收率为98.92%,RSD为0.74%(n=6)。结论:该法简便、灵敏、准确,回收率高,重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

丹参酮ⅡA醇提工艺研究

目的:优选丹参中丹参酮Ⅱ_A的醇提工艺。方法:采用正交试验设计法,以高效液相色谱法测定丹参中丹参酮Ⅱ_A含量并以此作为指标,考察乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、回流时间(C)三个因素。结果:乙醇提取丹参中丹参酮Ⅱ_A的最佳工艺条件为10倍量的95％乙醇,回流1．5小时。结论:本工艺具有方法简单、易操作,工时少、利于大生产等优点。     

通脉丸质量标准的研究

目的本实验通过定量和定性两部分为通脉丸建立了质量标准.方法采用TLC法对丹参、川芎和鸡血藤分别进行定性鉴别.采用超声波提取丹参酮ⅡA,应用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.2mL/min,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为268nm.结果在TLC色谱中均能检出丹参、川芎、鸡血藤.丹参酮ⅡA的线性范围在0.16～0.48g(r=0.999 98,n=5),平均回收率为100.05%(RSD=2.98%,n=5).结论此定量定性方法准确可行,重复性好,可作为通脉丸的质量控制标准.     

HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量

目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分—淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 含量的分析方法。方法:色谱柱:Alltech C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);进样量为20μL。结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r>0.9995)。平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD<2.0%。结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法。     

绒毛鼠尾草中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的RP-HPLC分析

目的:建立测定绒毛鼠尾草根和根茎中2个主要活性成分丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量的方法,并分析不同样品中的含量及其影响因素。方法:采用HPLC法分析比较了收集的24批样品中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量。HIQ ODS柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长280nm。结果:产地、海拔、采收期对样品中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量的影响不大;而样品的性状特征与丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量有关。结论:本法简便、可靠、准确。绒毛鼠尾草根和根茎中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮含量远高于丹参,且储藏量大,是极好的药用资源。     

多波长UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R_1等5种有效成分的含量

目的利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、286 nm(丹酚酸B)和270 nm(检测丹参酮ⅡA)。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10~200 mg·L-1(r=0.999 7)、20~800 mg·L-1(r=0.999 3)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)和1~50 mg·L-1(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=6):三七皂苷R1为95.0%(RSD=1.2%)、人参皂苷Rg1为105.4%(RSD=1.9%)、人参皂苷Rb1为98.8%(RSD=0.9%)、丹酚酸B为97.4%(RSD=2.6%)、丹参酮ⅡA为104.9%(RSD=4.8%)。结论本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法。     

丹芪通片质量标准研究

目的:建立丹芪通片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中丹参、黄芪;采用可见-紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定方中总皂苷和丹参酮ⅡA的含量。结果:丹参、黄芪的TLC斑点清晰、分离度好。总皂苷、丹参酮ⅡA的检测浓度分别在0.056～0.12mg.mL-1(r=0.9993)、0.002019～0.03213mg.mL-1(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.61%、95.74%,RSD分别为2.10%、1.93%。结论:所建标准可用于丹芪通片的质量控制。     

高效液相色谱法测定前列承气片中丹参酮Ⅱ_A的含量

前列承气片是盐城市中医院研制的制剂,由丹参、厚朴、益母草等数味中药精制而成。具有清理湿热、畅通气血的功能。用于渗出性、急慢性前列腺炎等。其中丹参酮Ⅱ_A为其主要成分之一,具有活血之功效,因此其可作为控制本制剂质量的指标之一。有关丹参酮Ⅱ_A的测定方法已有报道,但未有前列承气片中丹参酮Ⅱ_A含量的测定方法。本实验用高效液相色谱法,实现了前列承气片中丹参酮Ⅱ_A与干扰组分的分离,准确地测定了丹参酮Ⅱ_A含量,为前列承气片质量控制提供了一种有效的方法。     

全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的含量。方法:采用色谱柱Elite—ODS(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相甲醇-水(75:25),柱温22℃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ的加样回收率分别为100.6%,100.0%,94.5%,96.6%(RSD=0.9%,1.1%,1.8%,1.4%,n=3)。结论:商品丹参所含的4种丹参酮含量存在较大的差异。