高效液相法同时测定银杏叶中11种成分的含量

为了考察不同产地银杏叶药材中黄酮醇苷和双黄酮的含量差异,本实验采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液系统,流速1 m L·min-1,检测波长为254 nm的条件下进行梯度洗脱,建立了同时测定银杏叶中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分含量的高效液相色谱方法。测定结果表明10个不同产地的银杏叶药材中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分的含量存在差异。     

超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

高效液相色谱法同时测定左金丸提取物中五种成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定左金丸提取物中多种成分的含量,进一步完善左金丸提取物的质量标准。方法:色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(200mm×4.6mm,5μm)柱;流动相A为乙腈,流动相B为0.3%磷酸三乙胺;梯度程序:0～15min,25%A→30%A,1mL/min;15～20min,30%A→55%A,1.0mL/min→0.8mL/min;20～30min,55%A→65%A,0.8mL/min→1.0mL/min;检测波长:225nm;柱温:20℃。结果:左金丸提取物中各成分含量如下:盐酸药根碱41.67mg/g、盐酸巴马汀66.06mg/g、盐酸小檗碱206.9mg/g、吴茱萸碱1.313mg/g,吴茱萸次碱1.128mg/g。结论:本方法简单可行,能够完善左金丸提取物的质量标准。     

反相高效液相色谱法测定白芍提取物中芍药苷的含量

白芍Radix Paeoniae Alba 是一种重要的补血类中药,具有养血敛阴、平抑肝阳、柔肝止痛、调节免疫等功效,用于肝阴不足、肝阳上亢,肝郁脾虚,血虚、或阴虚血热、失血、盗汗等症.而芍药苷(paeoniflorin)是中药芍药的主要有效单体成分.根据相关的文献[1]报道,既往研究证明芍药苷有抗自由基损伤,抑制细胞内钙超载和抗神经毒性等活性,体内实验证明其有降低血液黏度、抗血小板聚集、扩张血管、改善微循环、抗氧化、抗惊厥等作用.现经国内外进一步研究,发现其具有神经保护作用.     

超高效液相色谱法同时测定金花葵花中5个黄酮类成分含量

[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定金花葵花提取物中5个黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素)的含量,以科学评价金花葵花的质量。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,流速0.3 m L/min,柱温35℃,检测波长360 nm。[结果]芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素分别在0.2~50、2.4~300、0.8~200、0.2~50、0.08~25μg/m L与峰面积呈现良好的线性关系,r2≥0.999 0,精密度,重复性,稳定性良好,平均加样回收率(n=6)在95%~105%之间。不同批次间金花葵花中5种化合物含量差异较大。[结论]本方法快速,准确,可靠,适用于金花葵花定量分析及质量评价。     

高效液相色谱法测定香青兰提取物中田蓟苷的含量

目的 :建立香青兰提取物中田蓟苷的含量测定方法。 方法 :色谱柱为Reliasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸(25 ∶75), 检测波长323 nm,流速为1.0 mL ·min^-1,柱温为40℃。 结果 :田蓟苷在18.26~91.30 mg ·L^-1呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率99.09%,RSD 1.53%(n=9)。 结论 :建立的测定方法简便可行、重复性好,适用于香青兰提取物的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定黄芪中6种黄酮类成分的含量

 目的 本实验采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定主产地(甘肃、陕西、内蒙古)黄芪药材中毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,槲皮素,毛蕊异黄酮,山柰酚,芒柄花素6种黄酮类成分的含量测定方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A 为0.1% 甲酸水,流动相B 为0.1% 甲酸乙腈-异丙醇(7∶3),流速为0.25 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL。结果 6种黄酮类成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率(n=6) 在99.60%～101.2%,RSD 1.2%～2.0%。结论 本实验首次采用UPLC对黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、槲皮素、毛蕊异黄酮、山柰酚、芒柄花素6种黄酮类成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为黄芪药材质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法分离银杏叶提取物中黄酮类化合物并测定其中槲皮素含量。YWG-C₁₈(0.46cm×15cm)色谱柱,流动相甲醇-水-磷酸(50∶49.8∶0.2),检测波长360nm。回收率在95.3%～103.2%之间,RSD为1.86%。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（24∶6∶70）;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg（r=0.999 8）,0.009 944~0.497 2 μg（r=0.999 8）和0.010 13~0.506 7 μg（r=0.999 7）;平均回收率（n=6）分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。     

白果仁化学成分研究

目的研究白果仁的化学成分。方法应用溶剂法进行提取,采用硅胶柱色谱分离和纯化化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从体积分数95%乙醇提取物中分离并鉴定了19个化合物,分别为二十六烷酸(Ⅰ)、棕榈酸(Ⅱ)、白果醇(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、正十六烷酸-1-甘油酯(Ⅴ)、熊果酸(Ⅵ)、金松双黄酮(Ⅶ)、银杏黄素(Ⅷ)、异银杏黄素(Ⅸ)、胡萝卜苷(Ⅹ)、银杏内酯A(Ⅺ)、银杏内酯B(Ⅻ)、银杏内酯C(ⅩⅢ)、尿嘧啶(ⅩⅣ)、松柏苷(ⅩⅤ)、甘草苷(ⅩⅥ)、腺苷(ⅩⅦ)、D-葡萄糖(ⅩⅧ)和蔗糖(ⅪⅩ)。结论化合物Ⅵ、ⅩⅤ～ⅩⅦ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅴ、Ⅶ～Ⅹ、ⅩⅣ为首次从白果仁中分离得到。     

HPLC法测定银杏缓释片中总黄酮苷的含量

目的:建立测定银杏缓释片中总黄酮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,用DiamonsilTM-0DS柱,以甲醇-0.5%磷酸(52:48)为流动相,检测波长360nm,流速1ml/min,保持柱温40℃测定自制银杏缓释片中总黄酮苷的含量。结果:槲皮素在5～60μg/mL内线性关系良好,回收率为99.7%,RSD为0.93%。结论:本法测定银杏缓释片中总黄酮苷的含量,结果准确、可行。     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮甙含量

目的 :采用 HPL C法测定银杏叶提取物中总黄酮甙含量。方法 :选用 ODS3柱 ,甲醇 - 0 .4%磷酸溶液 (5 0 :5 0 )为流动相 ,检测波长 370 nm。结果 :线性范围在 0 .6 45～ 2 .5 80μg(r=0 .9999) ,平均加样回收率为99.34 % ,RSD为 1.0 6 (n=5 ) ,所测定 3个厂家生产的 9批银杏叶提取物的含量在 2 4.1%～ 2 8.8%之间。结论 :方法简便快速 ,适合于银杏叶提取物的质量控制。     

一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法。方法：采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证。结果：相对校正因子分别为f 山柰素/槲皮素=1.020,f 异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23%,1.03%,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论：实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值。     

银杏叶与银杏叶提取物及其片剂中萜类内酯薄层色谱分析

目的研究银杏叶与银杏叶提取物及银杏叶片中萜类内酯薄层色谱鉴别。方法以银杏叶提取物、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C为对象,研究温度对其薄层色谱的影响。结果温度无显著影响。结论该薄层色谱鉴别法可在室温下进行。     

超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦制剂中的2个亚硝胺类遗传毒性杂质

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法,同时测定缬沙坦胶囊和分散片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)2个亚硝胺类遗传毒性杂质的残留量。方法 采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1。质谱采用大气压化学电离(APCI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果 NDMA和NDEA线性范围、灵敏度、精密度、准确度、专属性均满足分析要求。经检验,102批缬沙坦胶囊和52批缬沙坦分散片中,NDMA和NDEA含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论 本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦胶囊和分散片中NDMA和NDEA的限度检查和定量检测。     

RP-HPLC内标法测定10个不同收集地枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量

 目的建立以三萜类化合物紫菀酮为内标物,同时测定枸骨叶药材中熊果酸和羽扇豆醇含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:以乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm。结果10个不同收集地的枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量分别在1.23%～1.63%和0.59%～0.95%之间。结论该法快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定枸骨叶中主要三萜类化合物熊果酸和羽扇豆醇的含量测定。     

A Simple High-Performance Liquid Chromatography Method for the Assay of Flavonoids in Ginkgo biloba Leaves

Objective: Ginkgo biloba leaves, as an herbal medicine or dietary supplement, have been widely used worldwide. In this study, an integrated analytical method was established for the comprehensive analysis of flavonoids in G. biloba leaves. Materials and Methods: A practical chromatographic method combining high-performance liquid chromatography fingerprint analysis and quantitation was used to simultaneously determine 11 flavonoids(6 flavonol glycosides and 5 biflavones) in G. biloba leaves from different regions. Results: A total of 11 characteristic peaks were identified accurately, and the similarity of fingerprints ranged from 0.944 to 0.996. Methodology validation revealed appropriate linearity(R~2 ≥0.9997), precision, repeatability, stability, and recovery. The total contents of the six flavonol glycosides and five biflavones were within the range of 2.142-8.378 mg/g and 3.759-5.675 mg/g in 19 batches of samples, respectively. Among them, two coumaroyl flavonol glycosides were the predominant components. Conclusions: In this study, a convenient and reliable approach was successfully employed for the comprehensive evaluation of flavonoids in G. biloba leaves, which also provided a reference for its quality standard.