反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾的含量

目的:建立双氯芬酸钾的反相高效液相色谱含量测定法.方法:用乙醇溶解,以酮洛芬为内标,采用Altima C18 250 mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,流动相采用甲醇 水 冰醋酸(V/V)(80∶20∶0.2),检测波长275 nm.结果:线性范围10～200 μg•mL 1,Y＝2.19×10 3＋0.015 8X,r＝0.999 9.结论:该方法准确灵敏,精密度好,可以作为双氯芬酸钾质量标准的测定方法.     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓剂的含量

目的 建立双氯芬酸钠栓剂含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定该制剂中双氯芬酸钠的含量，色谱柱为Symnetry-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-36％醋酸（82：17：1.0），检测波长279nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温25℃。结果双氯芬酸钠浓度在8～40μg·mL^-1。内线性关系良好（r＝0．9991），平均回收率为97．13％，RSD为1．1％（n＝6）。结论该法结果准确，重复性好，为该栓剂制订质量标准提供了科学的方法学参考。     

高效液相色谱法测定复方庆大霉素滴眼液中双氯芬酸钠的含量及有关物质

用高效液相色谱法测定复方庆大霉素滴眼液中双氯芬酸钠的含量及双氯芬酸钠的有关物质.以Diamonsil C18为色谱柱,0.03mol*L-1磷酸溶液-0.2%醋酸的甲醇溶液(350∶650)为流动相,检测波长222nm,进样20μl.双氯芬酸钠在0.5～10.0μg的范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=1546294X-4715(r=0.99996);含量测定的重复性RSD为0.22%(n=6),回收率为99.8%;检出限为0.6ng,定量限为2ng.方法灵敏度高,重现性好,专属性强,可用于控制复方双氯芬酸钠滴眼液的质量.     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓的含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定双氯芬酸钠栓中双氯芬酸钠的含量。方法色谱柱为Hypersil GOLD C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L冰醋酸溶液-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为282nm。结果双氯芬酸钠的平均回收率为99．31％,RSD=0．83％（n=5）,质量浓度在63．2—147．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好。结论HPLC法简便、快捷、准确。     

反相高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的 建立醋酸泼尼松片的含量测定方法。方法 反相高效液相色谱法（RP—HPLC法），日本岛津Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为240nm，流速为1．0mL／min，进样量为20乩。结果 醋酸泼尼松回归方程为A=5．0939138×10^7G—1．0496×10^-4，线性范围为0～0．25mg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．5％，RSD=1．2％，稳定性试验RSD=0．8％。结论 RP—HPLC法简单、准确，可用于醋酸泼尼松片的定量分析。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸二乙胺乳胶剂有关物质

目的 建立HPLC法测定双氯芬酸二乙胺乳胶的有关物质.方法 采用Ultimate C18色谱柱,以0.2％乙酸溶液(pH=3.0)-甲醇(34∶66)为流动相,检测波长为254 nm.结果 辅料不干扰各杂质的检出,双氯芬酸二乙胺能与各杂质完全分离,检测限为0.02 μg·mL-1,在杂质的吸收系数等于或大于双氯芬酸二乙胺的情况下,最低杂质检出量为0.002％.结论 建立的双氯芬酸二乙胺有关物质测定方法简单,灵敏度高,能用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠分散片的含量

目的：测定双氯芬酸钠分散片的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,其测定条件为YWG－C18色谱柱,甲醇-水-36％（V／V）醋酸（70：30：2）为流动相,检测波长为260nm,非那西丁为内标。结果：双氯芬酸钠在5.03～50.25mg·L-1,浓度范围内线性关系良好（γ＝0.9999）,平均回收率为100.8％（RSD＝0.4％,n＝5）。结论：该法简便、灵敏、准确、快速     

反相高效液相色谱法测定氯沙坦钾片的溶出度

目的建立测定氯沙坦钾片溶出度的反相高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为甲醇-水（含0．05mol／L磷酸二氢钾,用磷酸调pH至3．2,64：36）,流速为1．0mL／min。检测波长为250nm。结果线性范围为11．43～114．3μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．61％,RSD=1．03％（n=6）。结论该方法灵敏度高,简便易行,结果准确,重现性好,适用于氯沙坦钾片的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠喷雾剂的含量

目的建立测定双氯芬酸钠喷雾剂中主药含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：20：0.8）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为284nm。结果双氯芬酸钠质量浓度在20～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）。平均加样回收率为100.56%,RSD=0.86%（n=6）。结论 HPLC法简便、快速、准确、专属性强,可用于双氯芬酸钠喷雾剂的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸纳洛酮原料药含量及相关物质

目的:改进盐酸纳洛酮原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为Dikma公司ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水(每580 mL含辛烷磺酸钠1.36 g、氯化钠1.0 g、磷酸1mL)∶甲醇∶乙腈(5.8∶4.2∶1.08);流速0.9 mL/min;柱温40℃;检测波长为229 nm。结果:盐酸纳洛酮在0.100 7~1.611 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高3种浓度(15.0、20.0、25.0μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为0.84%、0.53%、0.67%(n=6),日间RSD分别为0.81%、0.67%、0.46%(n=6),最低检测浓度为50.0 ng/mL。相关杂质、中间体与盐酸纳洛酮分离良好。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作盐酸纳洛酮含量测定和杂质控制的方法。     

氯沙坦钾片的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定氯沙坦钾片含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法:色谱柱:Phenomenex ODS C18(5μm、4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45);检测波长:230nm.结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,氯沙坦钾在浓度100.2～350.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＝0.9999;平均回收率分别为99.36%、99.68%、99.40%,RSD为0.42%.结论:本法专属性好,准确,简便.     

高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量。方法:以岛津ShimpackCLC(M)C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相;UV检测波长291nm;流速0.9mL·min-1。结果:托拉塞米在2～24mg·L-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.17%(n=9);3批样品的标示百分含量(%)分别为99.80,100.10,100.40,有关物质的百分含量分别为0.58,0.45,0.39。结论:本方法准确、灵敏,重现性好,可用于托拉塞米片及其有关物质的含量测定。     

氯芬黄敏片的有关物质检查

目的 采用高效液相色谱法对氯芬黄敏片进行有关物质检查.方法 色谱柱:HyperClone 5 μ m BDSC18(4.60 mm×150 mm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2 mg,加三乙胺0.8ml,加水800 ml,用冰醋酸调pH至3.3±0.1,加水至1000ml)甲醇-乙腈(25∶ 30∶ 18);检测波长:262 nm;进样体积:20μl;流速:1.0 ml/min.结果 马来酸氯苯钠敏、双氯芬酸钠与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为1.18 μg/ml.结论 该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于氯芬黄敏片的有关物质检查.     

反相高效液相色谱法测定痢特敏片中甲氧苄啶的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定痢特敏片中甲氧苄啶的含量。方法用Agilent ZORBAXSB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.25%二乙胺(30∶70,V/V)(用磷酸调节pH值至3.0),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:287 nm,理论塔板数为12 000。结果该方法的线性范围为0.25～1.0μg(r=0.999 8),平均回收率100.2%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果稳定。     

用RP-HPLC法测定三黄片中四种组分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。方法：色谱柱为KromasilKR100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）∶3%乙酸水溶液（B）;梯度洗脱程序：A（%）∶B（%）=23∶77（0-9 min）,流速1 mL/min,A（%）∶B（%）=28∶72（10-21 min）,流速0.7 mL/min,A（%）∶B（%）=66∶34（22-35 min）,流速1 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果：四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为97.00%-102.55%,方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论：本方法快速、可靠、简便,具有应用价值。     

RP-HPLC测定桂利嗪分散片的含量及检查有关物质

目的采用HPLC法测定桂利嗪分散片的含量及有关物质。方法用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85:15:0.03,盐酸调pH6.5);流速1.0 ml.min-1;检测波长254 nm;柱温为室温。结果桂利嗪的线性范围为20~200μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限为0.2 ng.ml-1;样品溶液至少在8 h内稳定,回收率99.4%,RSD=0.92%(n=9)。结论所建方法简便、快速,专属性好,可用于桂利嗪分散片的含量测定和有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质

目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定新药大黄酸的含量及有关物质

目的:建立大黄酸和有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150mm×6．0 mm,5μm),流动相为甲醇-0．7％醋酸水溶液(70:30),流速为1mL-min-1,在254 nm波长处检测。含量测定和杂质检查均采用外标法。结果:本法测定大黄酸的线性范围为0．1-2．0μg(r=0．999 9)。结论:本法简便,重现性好,可用于大黄酸的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定帕利百中醋酸泼尼松龙的含量及其有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法(RP一HPLC)测定帕利百中醋酸泼尼松龙含量及其有关物质。方珐：采用ODS柱，以水一乙腈(60：40)为流动相测定醋酸泼尼松龙的含量；以水-乙腈(69：31)为流动相测定醋酸泼尼松龙有关物质的含量，均于254nm处检测。结果：醋酸泼尼松龙在质量浓度为24～56μg／ml范围内呈良好的线性关系(r=1．0000)，平均回收率为100．0％(RSD=0．4％，n=6)，日内RSD为0．4％(n=6)，日间RSD为0．3％(n=5)。结论：本法简便、快速、准确、可靠。