紫外分光光度法测定双氯芬酸钾片的含量

目的　建立测定双氯芬酸钾片含量的分析方法。方法　样品用甲醇溶解过滤后 ,用紫外分光光度法 ,在 2 82nm的波长处测定吸收度 ,以对照品计算含量。结果　线性范围为 3 .5～ 1 7.5μg·ml- 1 (r =0 .9998,n =5) ,平均回收率为 1 0 0 .9% (n =5) ,RSD为 0 .2 3 %。结论　所制定的方法准确、快速、简便     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠缓释制剂的含量

目的 :测定双氯芬酸钠缓释片与缓释胶囊的含量。方法 :采用高效液相色谱法 (HPLC) ,KromasilC1 8分析柱 ,流动相为甲醇 0 .0 1 5mol·L-1 醋酸钠缓冲液 (pH3.6 ) (8∶4 ) ,流速为 1 .0mL·min-1 ,紫外检测波长为 2 74nm ,柱温 4 0℃。结果 :双氯芬酸钠线性范围为 1 0 .89～ 5 2 .38mg·L-1 ,线性良好 (r =0 .9998) ,双氯芬酸钠缓释片的平均回收率为(99.1± 0 .7) %,RSD为 0 .70 %(n =5 ) ;双氯芬酸钠双释放肠溶胶囊的平均回收率为 (1 0 1 .2± 0 .7) %,RSD为 0 .73%(n =5 )。结论 :该方法简便、结果准确 ,适用于制剂中双氯芬酸钠的含量测定和质量控制。     

双氯芬酸胆碱滴眼液的制备和含量测定

目的 :制备双氯芬酸胆碱滴眼液并测定其含量。方法 :利用双氯芬酸胆碱水溶液在 2 76nm波长处有最大吸收 ,用紫外分光光度法测定其含量。观察了该滴眼液的稳定性和刺激性。结果 :双氯芬酸胆碱在 5 .0× 10 -6 ～3 .5× 10 5mol·L-1浓度范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99.8% ,RSD =1.3 7% (n =5 ) ;且稳定性良好。结论 :该滴眼液疗效明显 ,无刺激性 ,测定方法简便、快速、准确     

前列腺—I直肠栓和制备、质量控制及临床应用

目的 :研制治疗慢性前列腺炎的直肠栓并进行临床疗效观察。方法 :以苦豆子总生物碱 (TotalAlkaloidofSophoraalopecuroides ,TASa)和双氯芬酸为主药 ,研制前列腺 Ⅰ直肠栓 ;测定TASa和双氯芬酸的含量 ;做直肠刺激性试验 ;并以前列安栓作对照 ,进行临床疗效观察。结果 :TASa的线性范围为 1.4～ 15 .4 μg·ml-1;加样回收率为 10 1.2 % ,RSD =0 .6 % ;双氯芬酸的线性范围为 4～ 14 μg·ml-1,平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD =1.0 %。直肠刺激性试验证明 ,该制剂对直肠无刺激性。临床疗效观察与前列安栓具有同样显著的疗效 ,有效率 93.8% (P >0 .0 5 )。结论 :该制剂疗效可靠 ,质量可控 ,无不良反应 ,有临床应用价值。     

RP—HPLC法测定盐酸吡格列酮含量及有关物质的方法学研究

目的 :采用反相高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的含量及其有关物质。方法 :采用ODSC18色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,填料 :Kromasil,粒度 :5 μm) ,以乙腈 -水 -乙酸 (45∶5 5∶0 3,用氨水调节体系的pH为 5 5±0 0 5 )为流动相 ,流速 1 2mL·min-1,紫外检测器于 2 6 9nm测定。结果 :反相HPLC法测定的线性范围为 0 0 1～1 0mg·mL-1,相关系数r=0 9999;最低检测限 0 2ng ;样品溶液在 10d内稳定 ;日内精密度 (RSD <1 0 % )和日间精密度 (RSD <2 0 % )良好。结论 :采用反相HPLC法测定盐酸吡格列酮的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确。     

HPLC法测定复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚的含量

目的建立复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(68∶32)为流动相(以冰醋酸调pH值至4.0);检测波长为275nm。结果双氯芬酸钠线性范围为0.05~0.5g·L-1,回收率为99.5%,RSD为0.8%(n=9);对乙酰氨基酚线性范围3.0~30g·L-1,回收率99.9%,RSD为0.5%(n=9)。结论该测定方法可为复方双氯芬酸钠注射液的质量控制提供依据。     

HPLC法测定双氯芬酸钠注射液含量

目的 应用HPLC法测定双氯芬酸钠注射液含量。方法 本品采用Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4．6mm, 5μm),甲醇-0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(70:30)为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长278nm,柱温40℃。结果 双 氯芬酸钠在0．168～0．840μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,RSD=0．36％(n=5)。     

反相高效液相色谱法测定卫肺特片中3组分的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定卫肺特片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。方法 :采用HypersilC18色谱柱 ,流动相为甲醇 pH 4 .5磷酸盐缓冲液 (70∶30 )和甲醇 pH 3.0磷酸盐缓冲液 (8∶92 ) ,检测波长 2 6 2nm。结果 :线性范围、回收率分别为 :利福平 3.0 1～ 18.0 6mg·L-1(r =0 .9999) ,10 0 .5 % (RSD为 1.0 % ) ;异烟肼 6 .2 4～ 2 1.84mg·L-1(r =0 .9998) ,10 0 .5 % (RSD为 1.3% ) ;吡嗪酰胺 2 4 .72～ 86 .5 2mg·L-1(r =0 .9999) ,99.6 % (RSD为 0 .6 % )。结论 :该方法可同时测定卫肺特片中 3组分的含量     

HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的探讨

目的:探讨影响HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的因素.方法:将双氯芬酸钾片在不同的试验条件下分别用水、甲醇两种溶剂溶解后测量有关物质.结果:双氯芬酸钾片水溶液光稳定性差,有关物质随光照时间增加而升高;双氯芬酸钾片甲醇溶液光稳定性好.结论:现行药品标准中双氯芬酸钾片中有关物质测定方法不合理,须进行修订.     

双氯芬酸钾致面部水肿1例

患者 ,女 ,30岁。因肩周炎服用双氯芬酸钾 (江苏扬子江药业集团公司生产 ,批号 :0 0 0 80 3) 5 0mg ,tid ,3d后 ,面部水肿 ,手摁皮肤有凹痕。体检 :BP 12 0 70mmHg( 1mmHg =0 .133kPa) ,P80次·min 1 。心电图示心功能无异常。血尿素氮 2 8.6mmol·L 1 ,血肌酐 2 30 μmol·L 1 ,余各项检验结果均正常。患者否认食用致敏物质 ,无水肿病史。考虑为双氯芬酸钾所致 ,停止服用该药 ,3d后 ,症状消失 ,面部恢复正常。双氯芬酸钾致面部水肿1例@庄淑萍$山东省威海市文登中心医院骨科!264400双氯芬酸钾;;水肿;;不良反应…     

HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度

目的:建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的含量及含量均匀度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),用磷酸调节pH至3.50±0.05,检测波长为284nm,流速为1ml?min-1。该方法对双氯芬酸钠的平均回收率为99.40%,RSD为1.24%(n=5)。该法与与标准法比较,没有显著性差别。结果:方法简便,结果准确,专属性强。结论:可用于含量及含量均匀度的测定。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓剂的含量

目的 建立双氯芬酸钠栓剂含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定该制剂中双氯芬酸钠的含量，色谱柱为Symnetry-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-36％醋酸（82：17：1.0），检测波长279nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温25℃。结果双氯芬酸钠浓度在8～40μg·mL^-1。内线性关系良好（r＝0．9991），平均回收率为97．13％，RSD为1．1％（n＝6）。结论该法结果准确，重复性好，为该栓剂制订质量标准提供了科学的方法学参考。     

RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP HPLC法。方法色谱柱为Diamon-silTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(体积比为15∶85,pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果盐酸曲美他嗪在5~50 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为1.6%;检出限为25μg.L-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论该测定方法可作为盐酸曲美他嗪的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠分散片的含量

目的：测定双氯芬酸钠分散片的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,其测定条件为YWG－C18色谱柱,甲醇-水-36％（V／V）醋酸（70：30：2）为流动相,检测波长为260nm,非那西丁为内标。结果：双氯芬酸钠在5.03～50.25mg·L-1,浓度范围内线性关系良好（γ＝0.9999）,平均回收率为100.8％（RSD＝0.4％,n＝5）。结论：该法简便、灵敏、准确、快速     

RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸异可利定片的含量及其有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用三乙胺调pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量为1.0 mL.min-1;检测波长267 nm。结果:杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸异可利定在40.48～161.92μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%。结论:本法简便、准确,专属性好,为提高盐酸异可利定片现行标准提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

HPLC法测定瑞格列奈原料药及其片剂中主药和有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定瑞格列奈原料药及其片剂中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为243nm,进样量为20μL。结果:瑞格列奈检测浓度的线性范围为0.49～9.86μg.mL-1(r=0.9996);平均回收率为99.90%(RSD=0.75%)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于瑞格列奈的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。方法采用Hypersil ODS-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/mL磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80∶15∶5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长250nm,柱温为室温,进样量20μL。结果盐酸伐昔洛韦在10~60μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD=0.52%(n=9),各杂质与主成分峰分离良好。结论本方法专属性好,操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。     

RP-HPLC法测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及有关物质的含量

目的:建立测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Ulti-mate XB C18,以0.17%的Na2HPO4溶液(1mo·lL-1的H3PO4调节pH至3.0±0.05)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为251nm,柱温为30℃。结果:盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分可完全分离;盐酸卡替洛尔检测浓度线性范围为1.25～40.0μg·mL-1(r=0.9998);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为101.4%(RSD=0.12%)、101.3%(RSD=0.07%)、101.4%(RSD=0.03%);最低检测限为6.3ng,最低定量限为20.8ng。结论:该方法操作简便、快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及其有关物质的含量测定。