反相高效液相色谱法分析穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的反相高效液相色谱法,从而为控制穿山龙的质量提供参考。方法:采用双相酸水解法提取穿山龙中的薯蓣皂苷元;使用 Agilent Zorbax 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(94:6)为流动相,检测波长为203 nm,流动相流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃。结果:样品中的薯蓣皂苷元可以与各干扰组分达到基线分离;用本法测定薯蓣皂苷元的线性范围为1.055～21.10 μg;重复性试验(n=6)RSD=1.7%;平均回收率(n=6)达到96.8%,RSD=1.5%;试验中测得穿山龙中薯蓣皂苷元的平均含量(n=6)为1.61%,RSD=1.7%。结论:本方法具有供试品溶液制备简便,检测灵敏,线性范围宽,重复性好等优点,适合于穿山龙中薯蓣皂苷元的含量测定。     

HPLC法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的对不同产地穿山龙药材中薯蓣皂苷的含量进行比较。方法采用HPLC法对不同产地穿山龙药材中的薯蓣皂苷进行了检测。结果不同地域穿山龙药材中薯蓣皂苷的含量有明显差异,伊春、兰州、陕南所产含量较高,其中伊春产穿山龙药材含量最高,为19.7mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可以作为穿山龙药材的质量控制方法。     

不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究

目的：考察不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量，确定穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地。方法：用RP—HPLC测定穿山龙薯蓣皂苷元的含量。结果：不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元含量差异很大，以黑龙江、内蒙、辽宁，所产含量较高，其中黑龙江最高，为1．49％。结论：黑龙江可以定为穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地。     

基于连作障碍条件下穿山龙皂苷类活性成分的含量变化

目的采用高效液相色谱法对不同连作条件下穿山龙中的皂苷类活性成分进行含量测定,探讨不同连作条件对于穿山龙皂苷类活性成分含量的影响。方法采用RP-HPLC,色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:203 nm,计算皂苷类成分含量,并采用SPSS等软件对所得结果进行分析。结果吉林通化种植基地的穿山龙中,除了甲基原薯蓣皂苷为连作一茬3年时含量最高,其他三种皂苷类成分原薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、薯蓣皂苷均为正茬4年时最高,而后随着连作年限的增加,含量逐渐减少,并且原薯蓣皂苷与薯蓣皂苷含量呈正相关。结论穿山龙随着连作年限的增加,其皂苷类活性成分的含量也随之下降,说明连作障碍对其皂苷类活性成分的含量积累造成了影响,但正茬4年时其皂苷类成分总含量最高,提示正茬4年为采收最佳时间,这为该药材的质量控制及GAP规范种植提供了依据和示范。     

RP—HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法:采用Hypersil C18(ODS2)色谱柱,乙腈-水(54:46)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm。结果:薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,薯蓣皂苷与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为2.3-11.5μg,r=0.9999;样品平均回收率为98.6％,RSD为1.0％(n=5)。结论:本方法用反相高效液相色谱法直接测定了全国6个地区共8个批次的穿山龙中薯蓣皂苷的含量。该方法无需衍生化,分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高,重现性好。     

RP-HPLC法同时测定穿山龙中薯蓣皂苷和纤细皂苷的含量

目的建立测定不同产地穿山龙供试品中薯蓣皂苷和纤细皂苷含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C8色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比41∶59),检测波长为206 nm,柱温为室温。结果薯蓣皂苷质量浓度在0.10~1.00 g.L-1内、纤细皂苷质量浓度在0.02~0.20 g.L-1内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9997(n=6)。其平均回收率分别为101.2%、100.7%,RSD分别为2.4%、2.0%(n=9)。供试品含量测定结果表明,饮片中薯蓣皂苷和纤细皂苷的含量显著高于新鲜药材烘干品。结论该方法简便、准确、重现性好,为穿山龙药材的质量控制提供了参考。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

HPLC法测定不同产地穿山龙中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷。方法穿山龙药材粉末经50%甲醇超声处理。采用Agilent SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;进样体积20μL。结果原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷在1.054 0~10.540 0、0.519 0~5.1900、0.287 0~2.870 0、0.021 2~0.212 0、0.061 4~0.614 0、0.061 4~0.614 0μg线性关系良好,r均大于0.999 0。平均加样回收率分别为100.19%、100.24%、99.87%、100.92%、99.36%、100.03%,RSD值分别为2.03%、2.51%、2.33%、3.07%、2.77%、3.41%。不同产地的穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的质量分数分别为1.587~4.837%、0.260~1.950%、0.477~1.317%、0.037~0.187%、0.801~3.813%、0.088~0.524%。结论该方法快速、简便、准确,可用于穿山龙药材的质量控制。     

承德产穿山龙的HPLC指纹图谱研究

目的 研究承德产穿山龙药材的HPLC指纹图谱并测定薯蓣皂苷元的含量.方法 选择10批承德不同产地的穿山龙,用Agilent Eclipse C18色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,分析时间90min.结果 不同产地的穿山龙药材中薯蓣皂苷元的含量差别较小...     

HPLC法测定14个不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立测定滇重楼中薯蓣皂苷元含量的方法,并比较不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil ODS-C18,流动相为乙腈-水(92∶8,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.539~13.475μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.92%;平均加样回收率为98.48%,RSD为1.21%(n=6)。14个不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量在3.869 4~21.074 7 mg/g之间。结论:该方法快速、简便,结果准确、可靠,可用于不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量测定。薯蓣皂苷元含量受产地、环境因素影响较大,滇重楼品质表现出一定的地域及生境依赖性。     

穿龙薯蓣总皂苷中甾体皂苷的分离与鉴定

目的研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷,寻找新的生物活性化合物。方法用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离,通过酸水解、理化常数和波谱学分析(IR,NMR,MS,HMQC,HMBC)鉴定化合物结构。结果从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷(1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷),其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元-3-O-{α-L-鼠李糖(1→2)-［β-D-葡萄糖(1→3)］}-β-D-葡糖皂苷(I),薯蓣皂苷元-3-O-［α-L-鼠李糖(1→3)-α-L-鼠李糖(1→4)-α-L-鼠李糖(1→4)］-β-D-葡糖皂苷(II)。结论II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。     

穿山龙总皂苷的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿山龙总皂苷的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:测定9批不同来源的穿山龙样品。色谱柱为Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:共标示出穿山龙皂苷类化合物17个特征指纹峰;不同来源的穿山龙总皂苷色谱峰峰面积比值有一定的差异。结论:HPLC指纹图谱分析法能简便、快速地区分不同来源的穿山龙,为全面控制穿山龙药材的质量提供依据。     

高效液相色谱法测定骨刺消片中薯蓣皂苷含量

目的测定骨刺消片中薯蓣皂苷的的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Symmetry C18柱(200 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(26∶74)为流动相,检测波长为203 nm。结果薯蓣皂苷进样量在0.56～5.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.24%,RSD为0.88%(n=6)。结论 HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

骨骼风痛颗粒质量标准研究

目的：建立骨骼风痛颗粒的质量标准。方法：采用TLC对鸡血藤、干姜、穿山龙进行定性鉴别;采用HPLC对穿山龙中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果：薄层鉴别特征明显,专属性强。HPLC法测定薯蓣皂苷元的线性范围是0．25—5．02μg（r=0．9995）,平均加样回收率99．35％,RSD=1．65％（n=9）。结论：该方法可以有效地控制骨骼风痛颗粒的质量。     

泡沫吸附法与传统提取穿山龙中薯蓣皂苷工艺比较

目的比较泡沫吸附法与传统乙醇提取法提取穿山龙中薯蓣皂苷的工艺。方法提取总皂苷用中性氧化铝柱进行精制,洗脱液为甲醇-水(1∶1),以提取率、水溶性总皂苷含量等参数为考察指标对传统的乙醇提取与泡沫吸附法进行比较。结果泡沫吸附法测得含量为46.35%,乙醇提取法为43.07%;泡沫吸附法提取率为11.7%,乙醇提取法为10.2%。结论通过对含量、提取率的比较,泡沫吸附法相对于传统的乙醇提取的方法有一定的优势。     

穿龙骨刺胶囊质量标准研究

目的建立穿龙骨刺胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的穿山龙、枸杞子、淫羊藿进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的淫羊藿苷进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出穿山龙、枸杞子、淫羊藿;淫羊藿苷在进样量0.2236~4.472μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.79%(RSD=1.49%)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制穿龙骨刺胶囊的质量。     

HPLC法测定黄药子中黄独乙素的含量

目的建立测定中药黄药子中黄独乙素含量的高效液相色谱方法。方法甲醇提取药材,氯仿萃取,高效液相色谱法测定,采用Symmetry C18(150 mm×3.9mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.08)为流动相,流速0.8ml.min-1,检测波长为215nm。结果黄独乙素溶液在4.92～396.00mg.L-1时与其吸收值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率99.80%,RSD=0.57%。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,适用于黄药子中黄独乙素的含量测定。     

超声波辅助提取穿山龙中薯蓣皂苷元的实验研究

目的：研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法——超声辅助水解原位萃取法。方法：对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件。结果：样品在料液比为1：15（g：mL）条件下,用浓硫酸-异丙醇-水（8：22：70）溶液在90℃下超声辅助回流2h,获得最佳的提取率。结论：超声辅助水解原位萃取法省时、操作简便、重现性好。