数字化色谱指纹谱技术在双黄连制剂质量及药材鉴定中的应用

目的：建立双黄链制剂和药材的数字化色谱指纹谱以用于制剂质量分析和药材鉴定。方法：采用RPHPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析，建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱：Inertsil ODS柱；流动相：乙腈－1％乙酸水溶液作梯度洗脱；流速：1mL/min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材和制剂的数字化色谱－指纹谱HPLC－DFPS（HPLC－Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控的制剂指纹谱图，以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论：利用数字化色谱指纹谱技术分析双黄连制剂的质量和鉴定中药材是切实可行的。     

色谱指纹谱技术在甘肃道地药材大黄鉴定中的应用

目的：建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法：采用RP—HPLC洗脱技术进行HPLC分离分析，建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱。色谱柱：C18柱；流动相：甲醇0．5％乙酸水溶液作为洗脱液；流速：1ml／min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS(HPLC-Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控的药材指纹谱图，以及通过与标准药材比较探求了道地药材中用以鉴定的特征峰群。结论：利用数字化色谱指纹谱技术分析鉴定甘肃道地药材大黄是切实可行的。     

葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究

目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础。     

穿心莲药材的色谱指纹图谱

目的：建立穿心莲药材的HPLC／UV色谱指纹图谱，并对不同产地的药材进行比较。方法：应用Shimadzu VP-ODS柱，0.1％甲酸乙腈与0.2％甲酸进行梯度洗脱，流速为1.0ml／min，检测波长254nm，柱温为室温。结果：得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰。应用HPLC／MS技术对其7个主要色谱峰进行了初步归属，并对不同产地药材的色谱指纹图谱进行了相似度评价。结论：穿心莲药材指纹图谱的建立，为其质量控制提供了依据。     

数字化色谱指纹谱法控制半夏的质量

目的:建立半夏的数字化色谱指纹谱,以对其进行质量控制。方法:采用HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:AgilentZorbaxODSC18柱;流动相:乙腈-水作梯度洗脱;检测波长:210nm;流速:0.5mL/min;柱温:25℃。结果:在选定的色谱条件下,建立了半夏的数字化色谱指纹谱,制定了控制半夏质量的指纹谱技术参数。结论:利用数字化色谱指纹谱技术控制半夏的质量是可行的。     

注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱研究

目的：建立注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱，为注射用苦碟子质量控制提供依据。方法：采用反相HPLC法分析注射用苦碟子水溶液，以CenturySILBDS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为1％醋酸水-1％醋酸乙睛低压梯度洗脱，检测波长265nm，柱温（304±0．15）℃，进样量20止。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件计算不同批次的注射用苦碟子HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等42个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构一性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数6、折合相对积分妒。结果：以咖啡酸峰为参照物峰，确定21个共有峰，建立了注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱，获得了判别注射用苦碟子质量的重要数字化信息。以双定性双定量相似度法评价注射用苦碟子批间质量稳定。结论：所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性，适用于注射用苦碟子的质量控制。数字化指纹图谱是数字中药的核心技术，双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的最准确和最佳技术。     

牛膝的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的：采用HPLC／UV／MS法构建牛膝药材的指纹图谱。方法：采用Agilent ZorbaxSB-C18柱；甲醇与0．1％甲酸进行梯度洗脱；流速为1．0ml／min。结果：得到分离度、重现性均较好的牛膝药材HPLC／UV指纹图谱，标示了4个共有峰，并借助HPLC／MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论：牛膝药材指纹图谱的构建，为控制其质量提供了依据。     

香橼药材高效液相指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法，研究并建立香橼2个品种药材的指纹图谱。方法：采用HPLC方法，用Kromsil C^18（4．6mm×250mm，5pm）色谱柱，甲醇和冰醋酸-水（3．1：100，v／v）梯度洗脱；流速1.0ml／min；检测波长284啪。结果：运用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好，达到中药指纹图谱研究的技术要求。结论：采用HPLC指纹图谱分析，可对香橼2个品种药材的质量作出评价。     

绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱：TURNERKromasil^TM C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．4％磷酸水溶液-甲醇-乙腈（梯度洗脱）；流速：0．5ml／min；检测波长：360nm。结果：建立了绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱，标定了10个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定，可靠，精密度高，重复性好，可为绞股蓝药材质量标准的制定提供科学依据。     

内蒙古地区瑞香狼毒药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立内蒙古地区瑞香狼毒药材的HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，选用AKZONOBEL KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙睛-0．5％磷酸溶液（梯度洗脱）；分析时间60min；检测波长为297nm，柱温：15％。结果：建立了瑞香狼毒药材的HPLC指纹图谱，标定了瑞香狼毒药材14个共有指纹峰，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求，10批瑞香狼毒药材的相似度在0．9～1．0之间。结论：该方法稳定、可靠、重现性好，可为内蒙古地区瑞香狼毒药材质控标准的制定提供参考。     

丹参提取物作为质控参照物的可行性研究

目的 研究丹参提取物作为标准物质对丹参原药材进行内部质量控制的可行性,并对其进行标准化评价。方法 用标准对照品和HPLC法对提取物进行质量表征及稳定性检查,并比较标准对照品、丹参提取物对丹参药材质量表征的效果。结果 丹参标准提取物具有与丹参原药材相类似的指纹图谱。5种主要指标成分的峰形分离度好,含量分别为丹参酮ⅡA 0.574％、隐丹参酮0.131％、丹参酮Ⅰ 0.034％、丹参素1.71％和原儿茶醛0.229％。经过连续18个月的跟踪检测,提取物质量稳定。标准品及标准提取物对丹参药材的质量表征结果没有显著性差异,P>0.05。结论 所得丹参提取物可以作为丹参GAP研究中内部质量控制的标准物质使用。     

高效液相色谱法测定浙江平阳栀子熊果酸含量

目的:为控制浙江平阳栀子的质量,建立高效液相色谱法测定浙江平阳栀子中熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相:UltimateTMC18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:水:冰醋酸:三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速:0.6mL.min-1,温度:25℃,波长:210nm测定浙江平阳栀子熊果酸含量。结果:熊果酸在0.1~3.0μg范围内峰面积A与进样量M呈现良好的线性关系,其回归方程为:A=-12954.8829+452850.9603M,γ=0.9996,n=7;三批浙江平阳栀子中熊果酸的含量分别为(0.586±0.010)%,RSD%=1.72,n=3;(0.537±0.020)%,RSD%=3.689,n=4;(0.497±0.012)%,RSD%=2.405,n=4;精密度试验RSD%=1.754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD%=3.493,在3.5h内测定熊果酸的含量是稳定的;重复性试验RSD%=2.849,平均回收率为101.9%。结论:高效液相色谱法适合浙江平阳栀子中熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广。     

中风膏质量标准研究

目的建立中风膏的质量控制方法,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味当归、黄芪、丹参进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法同时测定中风膏中主要有效成分阿魏酸的含量,流动相为甲醇-5%冰醋酸溶液（30∶70）,检测波长为320 nm。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测定阿魏酸的线性范围为0.086 4～0.432 0μg（r=0.998 3）,加样回收率为98.50%（RSD=1.95%）。结论本方法简便可靠,专属性强,重复性好,能较全面反映该制剂内在质量,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法考察不同厂家复方丹参片的质量

目的:以丹酚酸B和丹参酮IIA为指标成分,评价5个厂家复方丹参片的质量。方法:选择Agi-lent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×15mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(22∶78)为流动相,检测波长286nm,测定复方丹参片中丹酚酸B含量;选择Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,检测波长270nm测定丹参酮IIA的含量。结果:5个厂家生产的复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量均符合药典(2010版)规定,但不同厂家的含量差异显著。结论:本含量测定方法简便准确,重现性良好;当前复方丹参片质量标准有待进一步规范。     

HPLC测定不同产地丹参药材中脂溶性成分

目的:研究不同产地丹参中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量和测定方法.方法:用HPLC法测定,以1%醋酸甲醇溶液和1%醋酸水溶液为流动相作梯度洗脱,检测波长为280nm.结果:所测4种成分的平均回收率均大于97%,RSD小于1.2%,线性良好.结论:本分析方法稳定可靠,重现性好.     

声光可调-近红外光谱技术快速分析复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法

目的：建立一种用声光可调（AOTF）-近红外（NIR）光谱技术快速测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法。方法：依据2005年版《中国药典》复方丹参片含量测定方法，以HPLC测定其丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，运用偏最小二乘（PLS1）法建立NIR光谱与2个成分HPLC分析值之间的多元校正模型，对未知样品进行含量预测。结果：建立的定量模型准确性好，丹参酮ⅡA、丹酚酸B的内部交叉验证均方差（RMSECV）分别是0．0103，0．1868，决定系数分别是0．9873，0．9832，并对外部验正集样品进行外部验证，丹参酮ⅡA、丹酚酸B预测值与真值的相关系数分别是0．9743，0．9886。该方法的精密度，稳定性好，RSD分别是1．756％，1．980％和1．193％，1．869％，预测回收率分别为103．0％，99．0％。结论：AOTF-近红外光谱法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量预测结果较好，为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

丹参毛状根的诱导及培养条件的优化

为了建立丹参毛状根的诱导方法及液体培养体系,以发根农杆菌A4,LBA9402,15834为试验菌株分别侵染丹参无菌苗叶片,诱导丹参毛状根,PCR扩增筛选阳性株系,HPLC测定丹酚酸含量并在此基础上进一步优化毛状根的液体培养条件。结果显示：3种发根农杆菌A4,LBA9402,15834均诱导出丹参毛状根,经PCR鉴定证明其Ri质粒T-DNA均已整合到丹参基因组中,其中发根农杆菌LBA9402和A4诱导的丹参毛状根丹酚酸含量较高,质量分数分别为（3.27±0.37）%,（3.17±0.20）%;由发根农杆菌LBA9402诱导MSOH液体培养基培养的丹参毛状根丹酚酸含量较高,质量分数为（4.56±0.36）%;由发根农杆菌LBA9402诱导,pH为4.81的MSOH液体培养基培养的丹参毛状根丹酚酸含量最高可达4.85%。因此,以发根农杆菌LBA9402和A4诱导的丹参毛状根在pH为4.81的MSOH液体培养基中培养的丹酚酸含量较高。为进一步利用基因工程技术改良中药丹参的品质奠定了基础。     

HPLC法测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量

目的：测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量。方法：采用HPLC法，反相C18柱，以甲醇-1％醋酸(45：55)为流动相，检测波长为313nm。结果：生当归及油炒当归中，阿魏酸平均含量分别为0．5955，0.6551mg／g。结论：当归经油炒炮制可使阿魏酸含量提高。     

高效液相色谱法测定松龄血脉康胶囊中儿茶素含量

目的 建立HPLC法测定松龄血脉康中儿茶素的方法,完善松龄血脉康的质量评价方法.方法 色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-1%醋酸-水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温25℃.结果 儿茶素可较好分离,在0.00756~0.05040μg/μl范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.147%,RSD为0.926%.结论 该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考.