GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇：0.2%磷酸溶液：三乙胺（42∶58∶0.1）为流动相,流速：1.0 mL.min-1,检测波长为265nm,柱温：35℃。结果盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.1%,RSD=0.1%（n=6）;黄芩苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为96.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量

目的：：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,3.0μm),检测器：FID;检测器温度：250℃;进样器温度：200℃;载气：氮气;顶空进样。结果：在上述色谱条件下,二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2.436~21.924μg·ml-1(r=0.9988),12.268~110.412μg·ml-1(r=0.9995),20.052~180.468μg·ml-1(r=0.9969)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.30%(RSD=2.36%,n=9),100.21%(RSD=1.07%, n=9),100.15%(RSD=1.27%, n=9)。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定益母草中的盐酸水苏碱

目的：以HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法：色谱柱：Luna5uSCX100A（250mm×4．6mm．5μm）,流动相：甲醇-0．05mol·L^-1醋酸铵（15：85）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：30℃;检测器参数：雾化器温度：60℃蒸发器温度;90℃蒸发器气流;1．0L.min^-1;结果：盐酸水苏碱在1．23—8．18μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为101．01％,RSD=1．24％（n=6）。结论：该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

目的：建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱（Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm）,0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（42：58）为流动相,检测波长为250 nm（检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9999）;杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9996）,平均回收率为99.6%（ n=6）;杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9991）;杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9993）,平均回收率为99.8%（ n=6）;盐酸氨溴索（λ=250 nm和λ=238 nm）进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9997,r=0.9995）。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。     

GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇（PEG）-毛细血管柱（30 m×320μm×0.25μm）,以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9994、r=0.9993, n=6）;平均加样回收率分别为98.42%和97.80%（RSD为0.80%、1.21%, n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。     

HPLC法测定肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（65：35）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温：35℃。结果木香烃内酯在0.045～0.89μg范围内线性关系良好（r=0.99996）,平均回收率为98.5%,RSD=0.2%（n=6）;去氢木香内酯在0.058～1.17μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为肠康片的质量控制方法。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

GC法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑含量的方法.方法:色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:130℃.结果:樟脑在0.110～5.492 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.04％,RSD=0.28％(n=9);薄荷脑在0.120 ～6.024 μg范围内线性关系良好(r =0.9996),平均回收率为99.16％,RSD =0.50％ (n =9);异龙脑在0.028 ～1.402 μg范围内线性关系良好(r =0.9991),平均回收率为99.03％,RSD =0.40％ (n =9),龙脑在0.034 ～ 1.700 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.27％,RSD =0.41％ (n =9).阴性样品无干扰.结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为痛肿灵酊的质量控制方法.     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

HPLC法测定左卡尼汀注射液中的含量及有关物质A

目的：建立HPLC法测定左卡尼汀注射液中的含量及有关物质A。方法：色谱柱：硅胶为填充剂（250mm×4.6mm,5um）;乙腈∶磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钠,用稀磷酸调pH值为5.50）=60∶40为流动相;检测波长为205nm;流速为1.0ml/min。结果：左卡尼汀在28.16～52.30μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率（n=6）为99.70%,RSD=0.51%;有关物质A在8.11～243.36ng范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率（n=6）为100.07%,RSD=0.36%。结论：本法简单、准确、重复性好、区分力强,可作为左卡尼汀注射液的质控方法。     

Rp-HPLC法测定阿莫西林、克拉维酸钾的含量

目的 建立阿莫西林/克拉维酸钾中两种主要成分的含量测定.方法 采用液相色谱法,大连依利特Hypersil BDS C18柱（4.6×200 mm,5 μ m）为色谱柱;十二烷基硫酸钠溶液-乙腈（92∶8）为流动相;流速：1.0ml/min;柱温：25℃;检测波长：220nm;进样体积：10 μl.结果 克拉维酸在4.05～40.48μg范围内线性良好（r=0.9999）,平均回收率为99.7%（RSD=2.1%）;阿莫西林在1.15～11.53μg范围内线性良好（r=0.9999）,平均回收率为99.6%（RSD=0.7%）.结论 该方法准确度高,回收率良好,分离度较高,操作简单,可作为该制剂质量控制方法.     

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的 建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法.方法 采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52,V/V),流速为1.0 mL/min...     

感冒软胶囊中葛根素的含量测定及其制剂分析

目的:应用HPLC法测定感冒软胶囊中葛根素的含量。方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:美国戴安公司C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-0.1%醋酸(30:70),流速:1.0mL/min;检测波长:250nm;进样量:5μL。结果:葛根素在0.2-1.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系,其回归方程为y=192235x+26939,r=0.9978;平均回收率为102.0%,RSD为1.82%(n=6)。结论:本法快速简便,准确,重现性好。     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77~15.40μg/ml(r=0.9999,n=6),3.51~70.20μg/ml(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论建立的方法简便、准确可靠,可用于测定糖足泡剂的质量控制。     

HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为370nm,柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为104．82％,RSD为1．83％（n ＝6）;山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为100．82％,RSD为2．43％（n＝6）;异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为99．49％,RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好,可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。     

复方氯霉素醇溶液中两组分含量测定及有关物质检查

目的：建立高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素、水杨酸含量及其有关物质的检查方法。方法：色谱柱为Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.8%冰醋酸溶液-乙腈（60∶40）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温25℃,检测波长290 nm（其中有关物质检查检测波长为272 nm）,进样量为10μl,外标法计算含量。结果：氯霉素及水杨酸与有关检查物质能完全分离,氯霉素的线性范围为14.88-297.60μg·m^l-1（r=0.999 9）,水杨酸的线性范围为9.72-194.40μg·ml-1^-1（r=1.000 0）;氯霉素与水杨酸的平均回收率分别为101.18%,99.78%,RSD分别为0.82%,0.27%（n=9）。结论：该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定复方氯霉素醇溶液中两种主要成分的含量与有关杂质的检查。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的建立安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),以YMC-PackODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速是1.0mL/min,柱温:25℃;漂移管温度95℃,气体流速1.05L/min。结果酸枣仁皂苷A线性范围是2.47～12.34μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.89%(n=6);酸枣仁皂苷B线性范围是1.34～6.70μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量。     

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素的含量

目的：：建立以高效液相色谱法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素含量的方法。方法：以C 18为色谱柱,流动相为甲醇∶0.4%磷酸溶液（45∶55）,检测波长为360nm,流速为1ml/min,柱温为30℃,进样量是10μl。结果：槲皮素在0.1505～0.9030μg（r＝0.9999）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86％,RSD=0.4％;山奈素在0.1450～0.8940μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79％,RSD=0.5％;异鼠李素在0.0995～0.5970μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.80％,RSD=0.3％。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。