ELSD-HPLC法测定畅中胶囊知母中菝契皂苷元的含量

畅中胶囊是邯郸市中医院自制制剂,在临床上应用非常广泛,由黄连、大黄、厚朴、知母等十三味中药材组成。具清胃理气、和中缓急的功效,适用于嘈杂返酸、嗳气、呃逆、气滞腹胀、不欲饮食,口苦、口臭,口干舌燥、脘闷不舒等症。为提高药品质量标准,有效的控制产品质量,本研究采用ELSD—HPLC法对其主药知母中菝契皂苷元进行含量测定,为建立完整的质量标准提供了依据。     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定丹鳖胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的用HPLC-ELSD法测定丹鳖胶囊中人参皂苷Rg1的含量。方法 HPLC-ELSD法,色谱柱为Purospher STAR RP-18e(250mm×4.6mm,5μm),流动相采用水-乙腈梯度变化。检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,N2流速1.9L/min。结果人参皂苷Rg1进样量在2～10μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.5%,RSD为1.63%。结论本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLCELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量.结果 平均回收率为99.09%(RSD=3.05%).结论 本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法.     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定周络通胶囊中知母皂苷BⅡ

目的建立HPLC-ELSD法测定周络通胶囊中知母皂苷BⅡ的方法。方法采用ESAquaSepC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(24:76)为流动相,体积流量1.0mL/min;柱温30℃;ELSD检测器,漂移管温度为75℃,加热级别为66%,载气压力为172.4kPa。结果知母皂苷BII在0.62～7.79μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.75%,RSD1.77%。结论该方法简便快捷、准确可靠,为周络通胶囊的质量控制提供了依据。     

神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定

目的建立神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:kromasil C18柱;流动相:乙腈-水(33∶67),蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL.min-1;气流:2.5mL.min-1;漂移管温度110℃。结果酸枣仁皂苷A对照品进样量在0.24～6.0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.0%,RSD为3.1%(n=7)。结论该法可以方便、准确的测定神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤及提取物中多糖的含量

目的建立酸枣仁汤及提取物中多糖含量的HPLC-ELSD测定方法并分析酸枣仁汤中多糖的含量。方法采用HPLC-ELSD法。以葡萄糖为对照品,测定酸枣仁汤总多糖及提取物中葡萄糖的含量,求出换算因子,通过计算样品中葡萄糖的含量换算出多糖的含量。测定条件:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比5∶95),流速为0.8 mL·min-1,ELSD漂移管温度为115℃,气体流速为3.1 L·min-1,雾化温度为113.4℃。结果酸枣仁汤中总多糖样品中多糖含量质量分数为20.23%,分子质量小于10 ku的多糖样品SDP-1中多糖含量质量分数为11.80%,分子质量为10⁵0 ku的多糖样品SDP-2中多糖含量质量分数为9.74%,分子质量大于50 ku的多糖样品SDP-3中多糖含量质量分数为13.80%。结论建立的HPLC-ELSD测定方法快速、灵敏、操作简便、结果可靠,可作为酸枣仁汤及其提取物中多糖的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

HPLC-ELSD法测定龙加通络胶囊中的薯蓣皂苷

目的 建立HPLC法测定龙加通络胶囊中薯蓣皂苷。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(55:45),体积流量1.0 mL/min,设置温度90 ℃,气流量2.4 L/min,柱温35 ℃。结果 薯蓣皂苷在1.03~6.18 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.96%,RSD=1.97%。结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于龙加通络胶囊中薯蓣皂苷的质量控制。     

HPCE法测定酸枣仁及其伪品中酸枣仁皂苷B的含量

目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,以24mmol/L硼酸为缓冲液,检测波长为205nm,电压16KV。结果:回归方程为Y=-9.38X 98.912,r=0.9998,在0.007mg/mL～0.036mg/mL的范围内酸枣仁皂苷B的峰面积与其浓度呈良好线性关系。平均回收率为100.1%,RSD=1.023%,回收率较高,方法可靠。结论:本法操作简便、准确可靠,可用于酸枣仁皂苷B的含量测定。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定酸枣仁浓缩丸中菝葜皂苷元的含量

目的建立以反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定酸枣仁浓缩丸中菝葜皂苷元含量的方法。方法色谱柱为Zor-baxC18,流动相为甲醇-水(90∶10),流速为1.0mL.min-1,漂移管温度为85℃,气流速度为1.71mL.min-1。结果菝葜皂苷元检测浓度在0.1127~0.6762mg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9983),平均加样回收率为99.83%(RSD=0.93%)。结论本方法操作简便、准确,重现性好,可用于酸枣仁浓缩丸的质量控制。     

ELSD-HPLC法测定前列通胶囊中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定前列通胶囊中黄芪甲苷含量。方法采用DiamonsilTM（4．6×250mm,5μm）色谱柱;乙腈．水（30：70）为流动相;漂移管温度：105℃;载气流速：2．7L·mm^-1。结果黄芪甲苷进样量在0．62763．9225μg范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98．80％,RSD为1．82％（n=6）。结论本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量。方法：色谱柱：Hypersil SB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；柱温：室温；流动相：乙腈：水（32：68）；流速：1ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：105℃；雾化温度：50℃；载气：氮气（0．99999％），流量：2．0L·min^-1。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．25～8．00μg，r=0．9996；平均回收率为98．3％，RSD为2．0％（n=6）。结论：本方法简便，结果准确可靠，可作为控制肾八味胶囊质量的方法。     

HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量

目的：建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法。方法：HPLC-ELSD法,色谱柱：Lichrospher100RP-18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：1%醋酸胺(pH=3.8)-甲醇(80∶20)；检测温度：104℃；流速：1.0mL/min。结果：盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在4～10μg、9.6～24μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r分别为0.9991,0.9996)；盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚平均回收率分别为：101.4%,101.2%,RSD分别为：1.60%,1.54%(n=9)。结论：本法快速,简便,准确,重现性好。     

HPLC—ELSD测定克拉霉素胶囊的含量

目的研究克拉霉素胶囊的含量测定方法。方法用高效液相色谱．蒸发光散射检测法进行含量测定。结果该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,r=0．9998,RSD=0．36％。结论用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定克拉霉素胶囊的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC-ELSD法测定芪仁通络胶囊中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定芪仁通络胶囊中黄芪甲苷含量。方法采用DiamonsilTM（4.6×250mm,5μm）色谱柱;乙腈-水（42：58）为流动相;流速1.0mL.min-1;漂移管温度：105℃;载气流速：2.7L.min-1。结果黄芪甲苷进样量在23.25～372.0μg范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.28%,RSD为1.49%（n=9）。结论本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定健脾益气胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD测定健脾益气胶囊中黄芪甲苷的含量。方法选用Hypersil BDS C18色谱柱(5μm,200mm×5.0mm),流动相是乙腈-水(32∶68),流速为1.0mL/min,检测器漂移温度是40℃,载气为3.5mL/min。结果样品浓度在0.2~2.0μg/mL之间与峰面积成良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.32%,RSD为2.31%。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元的含量

目的:建立测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AglientC18柱,流动相为甲醇-水(95:5),检测器为蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:菝葜皂苷元进样量在0.44～4.35μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.63%、98.93%、98.93%,RSD=1.30%。结论:本法简便快捷,结果准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

加味酸枣仁胶囊的研制

目的:优选加味酸枣仁胶囊的制备工艺.方法:以酸枣仁皂苷A含量为指标,考察提取溶媒、加溶媒量、提取时间三因素对提取效果的影响;采用固定圆锥底法考察粉体的流动性;选择测定酸枣仁皂苷A的含量作为控制本品的质量标准.结果:酸枣仁最佳提取工艺即用70%乙醇提取2次,第1次2 h,第2次1 h,用乙醇量均为8倍药材量;粉末水分控制在3.01%流动性好,休止角平均值为28.2°;该胶囊含酸枣仁皂苷A不得低于11.00mg/粒.结论:上述实验结果可为加味酸枣仁胶囊的制备提供实验依据.