复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷含量测定

目的 :建立复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 :采用高效液相色谱(HPLC)法、C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、流速1.2 ml/min,柱温25℃,波长280 nm测定,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(27:73).结果 :在不同中药制剂中,黄芩苷峰形良好,方法专属性强.在浓度为16~320μg/ml范围内均呈良好的线性关系(r=0.9993);在50%、100%、150%的浓度下,二制剂中黄芩苷的回收率分别为99%及97%,RSD分别为1.7%和1.6%.此外,黄芩苷在8 h内含量变化的RSD分别为0.3%和0.2%,稳定性良好.结论 :该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷的含量的测定.     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

清肺消痤合剂的质量标准研究

目的 探讨清肺消痤合剂的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对连翘、黄芩、黄柏进行鉴别;采用高效液相法(HPLC)对黄芩苷和小檗碱进行含量测定.结果 在选定的薄层色谱条件下,连翘、黄芩、黄柏的斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;黄芩苷、小檗碱分别在66.40～331.99μg/mL、18.73～93.64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r为0.9997～0.9998),平均加样回收率分别为99.27％、99.65％,RSD分别为2.80％、2.58％(n=6).结论 该方法简便准确,重现性好,可作为有效控制清肺消痤合剂质量的方法.     

HPLC法测定养咽合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养咽合剂中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.2),进样量为10μl,检测波长为274 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃.结果:黄芩苷在2.4～15.0 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均加样回收率为101.60％,RSD=0.84％(n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于养咽合剂中黄芩苷的含量测定.     

用RP-HPLC法同时测定芩梅颗粒中黄芩苷与阿魏酸的含量

目的:建立同时测定芩梅颗粒中黄芩苷和阿魏酸含量的RP-HPLC法.方珐:色谱柱:Platisial ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085％磷酸水溶液(24∶76),流速:1.0 ml/min,检测波长:321 nm.结果:黄芩苷在1.09～ 109.12 μg/ml范围内线性良好(r=0.9998);阿魏酸在1.09～ 108.64 μg/ml范围内线性良好(r=0.9999);日内和日间精密度、稳定性、重复性良好.黄芩苷低、中、高浓度的加样回收率分别为(99.69±1.24)％、(96.90±0.28)％和(95.06±0.44)％(n=3),阿魏酸低、中、高浓度的加样回收率分别为(95.90±1.13)％、(96.70±0.30)％和(102.52±1.18)％(n=3).3批芩梅颗粒样品中黄芩苷的含量为(5.85±0.016) mg/g(n=3),阿魏酸的含量为(90±1.8) μg/g(n=3).结论:该方法准确、灵敏,专属性强,可用于芩梅颗粒的含量测定.     

熟地黄药材质量标准的研究

目的:建立熟地黄药材的质量标准。方法:采用 TLC 法对熟地黄药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定地黄苷 A和地黄苷 D 的含量。薄层色谱使用硅胶 G 薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(12:8:1)为展开剂,以5%香草醛浓硫酸溶液为显色剂;液相色谱采用 Inertsil NH_2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温40℃。结果:TLC 色谱系统中,地黄苷 A 和地黄苷 D 分离效果良好,可以用于熟地黄药材的鉴别;HPLC 中地黄苷 A 和地黄苷 D 进样浓度分别在0.064～0.320 mg·mL~(-1)和0.044～0.220 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r 值分别为0.9999和0.9995,平均加样回收率(n=6)分别为97.3%和98.0%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于熟地黄药材的质量控制。     

HPLC梯度洗脱测定清腮合剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定清腮合剂中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18(150 mm×2.5mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速0.8 ml.min-1,检测波长327 nm。结果绿原酸在浓度为6.88～68.80 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),黄芩苷在浓度为13.95～139.50 mg.L-1内呈现线性关系良好(r=0.999 9,n=7);平均加样回收率分别为101.08%、100.39%,RSD分别为0.89%(n=5)、0.66%(n=5)。结论该方法测定简便,结果准确,重复性好,可为清腮合剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量.方法:采用Waters symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),检测波长280 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷在10～80 mg·L-1范围内有良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为101.82%,精密度良好(RSD为1.39%).结论:本方法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方黄苓胶囊的质量评价提供科学依据.     

清热除湿合剂中黄芩苷的稳定性考察

目的:采用经典恒温加速试验法和留样观察法对清热除湿合剂进行稳定性考察。方法:以黄芩苷的含量作为考察指标,采用高效液相色谱法测定其含量的变化,色谱柱:Supelcosil LC18-DB柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.38%磷酸溶液(48∶52),流速:1.0mL.min-1,检测波长:280nm。结果:清热除湿合剂中黄芩苷含量的变化符合一级动力学过程。结论:在室温(25℃)条件下,以黄芩苷为指标,清热除湿合剂的有效期为1.07年。     

HPLC测定半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷的煎出量

目的:比较半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷煎出量的变化,探索半夏泻心汤的配伍规律。方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的煎出量。色谱条件为:Diamonsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL﹒min~(-1),检测波长为280 nm。结果:黄芩苷在0.125μg~0.941μg线性关系良好,黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的平均回收率分别为99.66%和98.84%,随着黄芩剂量的减少,黄芩苷的煎出量有所降低。结论:在半夏泻心汤配伍过程中,黄芩剂量的不同对黄芩苷的煎出量有一定的影响。     

HPLC法测定清肺丸中黄芩苷和柚皮苷含量

目的：建立同时测定清肺丸中黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法：色谱柱为Shim—packVP—ODS（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-2％冰醋酸水溶液（21：79）,流速为1．0ml／min,检测波长为283nm。结果：黄芩苷和柚皮苷分别在20．8—156μg／ml（r=0．9999）和8—120μg/ml（r=0．9998）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99．85％（RSD为0．97％,n=9）和100．1％（RSD为1．29％,n=9）。结论：本法简便、结果准确、重复性好,可用于清肺丸的质量控制。     

双波长RP-HPLC同时测定黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hibor C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;栀子苷和黄芩苷检测波长分别为240 nm和278 nm;柱温为30℃。结果栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg（r=0.999 7）和0.24～1.2μg（r=0.999 8）内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.7%和96.1%,RSD分别为2.63%和1.37%。结论方法简便、准确、重复性好,适用于黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

UPLC快速测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分含量

目的:建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量。方法:样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.2%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1,紫外检测波长270 nm,柱温30℃。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870～93.50μg.mL-1(r=0.9999),0.02730～13.65μg.mL-1(r=0.9999),0.02550～12.75μg.mL-1(r=0.9999),0.05580～27.90μg.mL-1(r=0.9998),0.2124～106.2μg.mL-1(r=0.9999),0.09140～45.70μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;日间、日内精密度变异均小于2%;平均回收率(n=9)分别为101.4%,97.88%,99.15%,99.72%,98.50%,101.4%;稳定性良好。结论:所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究。     

HPLC法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量

目的:建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.05)(30:70)。检测波长为277nm,流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷线性范围为1.65～105.57μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD为0.39%(n=6);连翘苷线性范围为1.63～104.55μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.00%,RSD为0.46%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定柴藿颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸(46∶54),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,进样量5μL,柱温30℃.结果:黄芩苷在0.632 ～3.792μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E+06X-481319(r=1,n=6),平均加样回收率101.46％,RSD为2.14％.结论:本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量

目的建立HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量。方法用Agilent Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×250mm）;流动相A为甲醇,流动相B为0．2％磷酸溶液,二元梯度洗脱,检测波长：277nm;流速：1ml·min-1;柱温：30℃。结果黄芩苷进样量在0．1794～3．5870μg范围内,葛根素进样量在0．1783～3．5650μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98．7％和98．8％。结论该法灵敏、简便、准确,可用于葛根芩连片质量控制。关键词：高效液相色谱法;葛根芩连片;梯度洗脱;黄芩苷;葛根素     

双波长HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为HibarC18柱（150mm×4．6mm,5gm）;流动相：A相为0．2％磷酸水溶液,B相为乙腈;梯度洗脱,B：15％（0～9min）,15％-25％（9-0min）,25％（10～17min）;流速为1．0mL·min-1;柱温为室温;检测波长分别为240nm（栀子苷）,278nm（黄芩苷）。结果栀子苷、黄芩苷保留时间分别为4．5,15．6rain左右,进样质量分别在0．08～0．8,0．23～2.3μg内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=1413．8X＋20．75,r=0．9998（n=5）;Y=2788．X＋11．4,r=0．9999（n=5）,平均回收率分别为96．0％,103．6％,RSD分别为1．75％,2．01％。结论该法快速、准确,重复性、精密度良好,适用于测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量。     

黄芩苷及三七总皂苷配伍脑脊液药代动力学研究

目的建立大鼠脑脊液中黄芩苷的HPLC-MS/MS测定方法,研究黄芩苷及配伍三七总皂苷的大鼠脑脊液药代动力学变化。方法大鼠尾静脉注射黄芩苷和黄芩苷-三七总皂苷配伍溶液,采集脑脊液样品,利用LC-MS/MS测定脑脊液中黄芩苷的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:1 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%甲酸):0.1%氨水梯度洗脱;质谱检测离子为m/z 445/269(黄芩苷[M-1]-),m/z 237/194(卡马西平[M+1]+)。结果在5～200μg·L-1范围内,黄芩苷与内标卡马西平的峰面积比值与浓度的线性关系良好,回收率为87.15%～92.73%。黄芩苷在单独给药组和三七总皂苷配伍组的药代动力学参数分别为:Cmax为(189.67±20.13)、(237.00±51.86)μg·L-1,AUC0-t为(6612.96±1023.65)、(5466.63±267.06)μg·min·L-1,AUC0-∞为(6930.43±1060.41)、(5682.13±412.79)μg·min·L-1,T12为(108.84±45.67)、(102.54±38.37)min,CL为(15.39±2.60)、(18.32±0.88)L·min-1·kg-1。结论建立的HPLC-MS/MS测定方法能够准确灵敏地测定脑脊液中的黄芩苷。黄芩苷能够透过血脑屏障进入大鼠脑脊液,合用三七总皂苷后黄芩苷的药代动力学参数无明显变化,说明三七总皂苷对黄芩苷的脑脊液代谢没有明显影响。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。