《中华人民共和国药典》利福平及制剂标准中有关物质测定方法的修改建议

目的 对2010年版《中华人民共和国药典》中利福平及其制剂质量标准中有关物质测定方法存在的问题进行探讨.方法采用反相高效液相色谱法, Sincom C₈色谱柱(含碳量为11%)(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.075 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液-1.0 mol.L^-1枸橼酸溶液(10:50:36:4)为流动相,检测波长为254 nm.杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV均采用加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质. 结果 3批样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV含量按加校正因子的主成分自身对照法与杂质对照品外标法比较,结果一致. 结论 该方法准确、简便、快速,可用于利福平及其制剂的质量控制.     

HPLC法测定异福酰胺片中有关物质的含量

目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。     

HPLC测定异福双释胶囊中的有关物质

目的建立异福双释胶囊中的有关物质测定方法。方法采用Lichrospher 100 RP-8柱,以甲醇-乙腈-0.075mol·L-1磷酸二氢钾-1.0mol·L-1枸椽酸(30∶30∶36∶4)为流动相,检测波长为254nm。结果各种杂质与异烟肼、利福平能够很好的分离,其中醌式利福平的回收率为98.88%,N-氧化利福平的回收率为100.14%,3-甲酰利福霉素SV的回收率为97.08%。结论本方法快速、灵敏、准确,可用于异福双释胶囊的质量控制。     

测定利福平有关物质HPLC方法的建立及确证

利福平为临床中治疗结核的基本药物。其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N 氧化利福平及 3 甲酰利福霉素等 ,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分。为保证利福平质量 ,控制其有关物质含量是必要的。USP2 4版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量 ,但尚未见对利福平及其中有关物质的详细分析报道。故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质。本文利用利福平杂质对照品 ,就HPLC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证。实验条件 :色谱柱 :ZorbaxEclipseC8,4 6× 2 5 0mm ;检测波长 :2 5 4nm ;柱温 :2 5℃ ;流量 :1mL·min 1 ;流动相 :乙腈 甲醇 - 0 0 75mol·mL 1 磷酸二氢钾溶液 - 1 0mol·mL 1 枸橼酸溶液 (31:31:35 :3)。在 0 0 0 0 6mg·mL 1 - 0 0 8mg·mL 1 浓度范围 ,醌式利福平、利福霉素SV、N 氧化利福平、3 甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系 (r≥ 0 9999)。对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察 ,结果显示精密度具有浓度依赖性。上述杂质的检测限分别为 0 8、0 8、0 9、0 9ng ;定量限分别为 8、7、9、7ng。实验对方法的准确性进行了考察 ,结果准确 ;以乙腈为溶剂 ,在 5小时内利福平及其相关物质溶     

滴眼用利福平含量测定用溶剂的探讨

目的：对滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量的影响加以分析,在质量标准中详细说明滴眼用利福平供试品溶液制备方法是必要的。方法：色谱柱为Alltech Alltima C8（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0．075mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L^-1枸橼酸溶液（30：30：36：4）,流速1．0mL·min^-1,检测波长254am,进样量10μL。结果：滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量影响很大。结论：建议滴眼用利福平质量标准中的含量测定项下注明：对照品溶液的具体制备方法与溶液应在制备后立即进样,确保质量标准的可操作性。     

HPLC法测定利福昔明的含量与有关物质

目的建立利福昔明含量和有关物质的HPLC测定法。方法使用Resolve C18柱（150mm×5.0mm，5μm）；柱温40℃流动相：甲醇：乙腈：0.05mol／L磷酸二氢钾溶液：0．5mol／L柠檬酸溶液（15：30：26：4）；流速1ml／min；检测波长254nm；进样量20μl。结果利福营明在浓度为0．2～0.05mg／ml范围内呈很好的线性关系,r=0.9999，重复性和日内精密度RSD分别为0．25％（n=5）和0．83％（n=6）．结论该方法简单、准确、专属性强，可用于利福昔明含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定复方两性霉素B眼用凝胶的含量

目的建立同时测定复方两性霉素B眼用凝胶中两性霉素B和利福平含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．005mol／L乙二胺四乙酸二钠-乙腈（65：35）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为334nm,柱温为20℃。结果曲性霉素B的线性范围为4．816～48．16μg／ml,r=0．9999,平均回收率为99．3％,RSD=1．0％（n=9）;利福平的线性范围为1．739～17．39μg／ml,r=0．9999,平均回收率为99．4％,RSD=1．1％（n=9）。结论该方法操作简便,快速,结果准确,可适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定利福霉素含量

目的：采用HPLC法测定利福霉素的含量。方法：以辛基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇一乙腈一0．075mol/L磷酸二氢钾溶液一1．0mol/L构橼酸溶液(45：12：28：5)紫外检测波长为255nm，流速0．8m1／min。结果：其线性范围20—140μg／ml，平均加样回收率为99．5％(RSDl．2％)。结论：本方法简单、快速。结果准确可靠。     

HPLC法测定亚胺培南的有关物质

目的：建立亚胺培南有关物质的测定方法。方法：采用Hypersil ODS 250mm 4．6mm（5μm）色谱柱,A相（0.01mol／L磷酸二氢钾溶液）-B相（甲醇）为流动相,梯度洗脱,检测波长300nm,柱温为室温。结果：亚胺培南自身对照溶液在供试品溶液0．2％～1．2％浓度范围内呈线性,硫霉素峰和亚胺培南峰的分离度大于4．0。结论：该方法灵敏度高、专属性强、结果准确可靠,可用于亚胺培南有关物质的检查。     

HPLC法测定异福胶囊的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定异福胶囊中有关物质的方法。方法色谱柱为Kromasil C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-pH 7.0的磷酸盐缓冲液(0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠调pH)(60∶40),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL。结果有关物质与主药色谱达到有效分离,1009011批样品中杂质I、醌式利福平、各杂质和分别为0、0.68%、3.2%。结论本方法准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查。