抗孕酮新药RU-486的合成研究——Ⅰ.3,3-乙撑二氧5α,10α-和5β,10β-环氧-△~(9(11))-雌烯-17酮的合成

用单过氧化邻苯二甲酸可以将3,3-乙撑二氧-5(10),9(11)-雌二烯-17-酮[Ⅳ]转变成5α,10α-和5β,10β-环氧化合物。其收率比为3.5:1～5.5:1。[Ⅱa]是合成RU-486[Ⅰ]的关健中间体。化合物[Ⅱa]和[Ⅱb]的结构经~1H-NMR谱和比旋度得到确定。     

黄花败酱中三萜皂苷类成分的分离鉴定

目的 研究黄花败酱中的化学成分.方法 将黄花败酱全草的乙醇提取物经大孔树脂、硅胶、ODS柱分离得到6个化合物,通过(1H、13CNMR、ESI-MS等分析和化学方法进行结构鉴定.结果 6个化合物分别被鉴定为3-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-β-D-吡喃葡萄糖-(4→1)-α-L-吡喃鼠李糖酯苷(Ⅰ)、3-O-β-D-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-β-D-吡喃葡萄糖-(4→1)-α-L-吡喃鼠李糖酯苷 (Ⅱ)、齐墩果酸-3-α-L-吡喃阿拉伯糖-(2→1)-α-L-吡喃鼠李糖-(3→1)-O-β-D-吡喃木糖苷(Ⅲ)、3-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷 (Ⅳ)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖-(2→1)-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅴ)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-(2→1)-α-L-吡喃鼠李糖苷 (Ⅵ).结论 化合物Ⅳ为一个新的天然产物,化合物Ⅰ和Ⅲ为首次从该植物中分离得到.     

红毛五加化学成分研究

自红毛五加的茎皮中得到4个化合物,鉴定为紫丁香树脂酚(Ⅰ)、胡萝卜甙(Ⅱ)、常春藤皂甙元3-O-β-D吡喃葡萄糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖甙(Ⅲ)和齐墩果酸3-O-β-D-O-吡喃葡萄糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖甙(Ⅳ)。该4种成分均系首次从红毛五加中得到。     

金翼黄芪甙A的化学结构和绵毛黄芪甙ⅩⅤ及7,2′-二羟基-3′,4′二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙二维核磁共振谱的研究

从金翼黄芪中分离出金翼黄芪甙A(Ⅰ),绵毛黄芪甙XV (Ⅱ),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙(Ⅲ),大豆皂甙Ⅰ,胡萝卜甙及β-谷甾醇。Ⅰ为新化合物,确定其结构为3-O-[α[-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-D-木吡喃糖基]-环黄芪醇。并应用二维核磁共振相关谱对Ⅱ和Ⅲ的~1H和~(13)C化学位移信号进行了全面归属。     

楤木根皮中皂甙化学成分的研究

楤木根皮中的主要成分是皂甙。将总皂甙以柱层析分离,得到三个化合物(Ⅰ～Ⅲ),经光谱分析和化学方法证明,Ⅰ为楤木皂甙A(araloside A);Ⅱ为银莲花甙(narcissiflorine);Ⅲ是3-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖-(1→)2)-α-L-阿拉伯糖]-齐墩果酸。Ⅲ为一新皂甙,命名为楤木皂甙D(araloside D)。     

分蘖葱头中甾体皂苷成分的分离与鉴定

目的研究分蘖葱头中甾体皂苷类化学成分.方法利用葡聚糖凝胶及硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化常数测定及光谱分析鉴定了4个化合物的结构.结果从分蘖葱头中分离得到4个甾体皂苷类化合物,确定其结构分别为(25S)-鲁斯可苷元1-O-a-L-吡晡鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅰ)、(25R)-鲁斯可苷元1-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-a-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅱ)、(25R)-鲁斯可苷元1-O-a-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅲ)、(25S)-鲁斯可苷元1-O-a-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡哺半乳糖苷(Ⅳ).结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均首次从该植物中分得.     

麦冬多糖Md-1、Md-2化学结构的研究

目的　研究中药麦冬中的多糖化学结构。方法　采用柱层析法进行纯化 ,并用红外光谱和核磁等方法阐明 Md- 1、Md- 2的化学结构。结果　 Md- 1、Md- 2的相对分子质量分别为 2 70 6 4和 4 86 5 1。Md- 1、Md- 2多糖的糖单元基本组成是葡萄糖。其中 Md- 1多糖中平均每 8个葡萄糖单元中连有 1个硫酸基 ,Md- 2多糖中平均每 6个葡萄糖单元中连有 1个硫酸基。构型均为α型 ,单糖的连接方式为 1→ 4连接。结论　 Md- 1、Md- 2多糖的化学结构均为有一甲醚基取代的 α- D- (1→ 4 )的葡聚糖 ,两种多糖的相对分子质量和硫酸基的含量不同     

白水茶中二种新黄酮甙的结构

从广西野生的白水茶(Camellia sinensis L.)中分得三种黄酮类成分:Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ。经理化常数测定、光谱分析和化学反应鉴定:Ⅰ为已知成分芹菜素(apigenin),Ⅱ为芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基β-D-吡喃葡萄糖甙,Ⅲ为芹菜素-5-O-α-L-吡嘀鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖甙。Ⅱ和Ⅲ为首次报道的新黄酮甙,暂分别命名为山茶甙A(camellianin A)和山茶甙B(camcllianin B)。     

槲寄生化学成分的研究——Ⅲ.槲寄生新甙Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ的结构

自槲寄生(Viscum coloratum(Kom.) Nakai)中分离得到五个黄酮甙。经光谱和化学分析确定Ⅰ为异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖甙,Ⅱ为异鼠李素-7-O-β-D-葡萄糖甙,Ⅲ为高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖甙;Ⅴ为高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖(1→5)-β-D-芹菜糖(1→2)-β-D-葡萄糖甙;Ⅵ为高圣草素-7-O-β-D-(6″-乙酰)-葡萄糖甙。化合物Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ为三个新的双氢黄酮甙,分别命名为槲寄生新甙Ⅲ(viscumneoside Ⅲ),槲寄生新甙Ⅴ(viscumneoside Ⅴ)和槲寄生新甙Ⅵ(viscumneoside Ⅵ)。Ⅰ和Ⅱ亦系首次从该植物中发现。     

槲寄生化学成分的研究——Ⅲ.槲寄生新甙Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ的结构

自槲寄生(Viscum coloratum(Kom.) Nakai)中分离得到五个黄酮甙。经光谱和化学分析确定Ⅰ为异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖甙,Ⅱ为异鼠李素-7-O-β-D-葡萄糖甙,Ⅲ为高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖甙;Ⅴ为高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖(1→5)-β-D-芹菜糖(1→2)-β-D-葡萄糖甙;Ⅵ为高圣草素-7-O-β-D-(6″-乙酰)-葡萄糖甙。化合物Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ为三个新的双氢黄酮甙,分别命名为槲寄生新甙Ⅲ(viscumneoside Ⅲ),槲寄生新甙Ⅴ(viscumneoside Ⅴ)和槲寄生新甙Ⅵ(viscumneoside Ⅵ)。Ⅰ和Ⅱ亦系首次从该植物中发现。     

金翼黄芪甙A的化学结构和绵毛黄芪甙ⅩⅤ及7,2′-二羟基-3′,4′二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙二维核磁共振谱的研究

从金翼黄芪中分离出金翼黄芪甙A(Ⅰ),绵毛黄芪甙XV (Ⅱ),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙(Ⅲ),大豆皂甙Ⅰ,胡萝卜甙及β-谷甾醇。Ⅰ为新化合物,确定其结构为3-O-[α[-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-D-木吡喃糖基]-环黄芪醇。并应用二维核磁共振相关谱对Ⅱ和Ⅲ的¹H和¹³C化学位移信号进行了全面归属。     

广东紫珠中黄酮碳苷的分离与结构鉴定及初步体外抗炎活性研究

利用AB-8大孔树脂、Sephadex LH-20、C18及硅胶等柱色谱法分离纯化了广东紫珠的抗炎活性部位。根据理化性质和波谱方法(1H NMR、13C NMR、HMBC、ESI-MS等)鉴定化合物的结构。结果从中分离鉴定了5个黄酮碳苷化合物,分别为5,7,3’,4’-四羟基-8-C-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅰ)、5,7,3’,4’-四羟基-6-C-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅱ)、5,7,3’,4v-四羟基-8-甲氧基-6-C-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅲ)、5,4’-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-[β-D-木糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅳ)及5,4’-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-β-D-葡萄糖黄酮碳苷(Ⅴ)。化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到,其余4个化合物均为首次从紫珠属植物中分离得到。考察了5个化合物的抗环氧合酶-2活性,结果化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均显示较强的体外抗炎活性。     

楤木根皮中皂甙化学成分的研究

楤木根皮中的主要成分是皂甙。将总皂甙以柱层析分离,得到三个化合物(Ⅰ～Ⅲ),经光谱分析和化学方法证明,Ⅰ为楤木皂甙A(araloside A);Ⅱ为银莲花甙(narcissiflorine);Ⅲ是3-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖-(1→)2)-α-L-阿拉伯糖]-齐墩果酸。Ⅲ为一新皂甙,命名为楤木皂甙D(araloside D)。     

关于2010年版《中国药典》中葡萄糖注射液含量计算中存在的问题

葡萄糖在一定温度下的比旋度和由此衍生的含量计算因素是与葡萄糖注射液质量控制有关的两个重要的理化数据,其正确与否直接决定含量测定结果的正确性。2005年版及之前的《中国药典》中葡萄糖的比旋度均记载为：25℃时为＋52.5°～＋53.0°,而相应的葡萄糖注射液〔含量测定〕项下没有另外规定测定温度,依照附录Ⅵ E旋光度测定法测定应为20℃。葡萄糖注射液含量计算是以测得的旋光度度数（α）与含量计算因素1.0426或2.0852相乘,即得供试量（100 mL）中含水葡萄糖的克数。     

野木瓜甙YM10和YM12的结构

从野木瓜(Stauntonia chinensis DC.)中分离得到二个去甲五环三萜皂甙化合物,经化学和光谱分析,分别鉴定为3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸-28-O-α-L-呲喃鼠李糖-(1→4-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯,命名为野术瓜甙YM10(Ⅰ)和3-O-α-L-呲喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯,命名为野木瓜甙YM₁₂(Ⅱ)。Ⅰ和Ⅱ均系首次从植物中得到的新化合物。     

松茸多糖的理化性质与结构表征

目的:研究从松茸中提取的两个多糖MTS1-2的理化性质和结构表征。方法:采用间羟联苯法和硫酸钡浊度法测定两个多糖的糖醛酸含量及硫酸根含量;自动旋光仪和元素分析仪测定多糖的比旋光度和C、H元素组成比例;高效凝胶渗透色谱(HPGPC)对多糖的纯度和相对分子质量(Mr)进行分析和测定;多糖经酸水解、三甲基硅醚衍生化后,用GC法分析其中的单糖组成;结合紫外-可见光谱(UV-VIS)、傅立叶红外光谱(FTIR)、一维及二维核磁共振光谱(NMR)等数据分析多糖的结构表征。结果:MTS-1、MTS-2平均Mr分别为180 357,5 939。MTS-1主要由葡萄糖组成,含有少量的木糖和半乳糖,葡萄糖、木糖、半乳糖的摩尔比为16.77:1.63:1;结合波谱数据综合分析,推断MTS-1是以α-D-葡萄糖通过1→6糖苷键连接的葡聚糖为主链,含有少量的α-D-木糖和β-D-半乳糖,可能位于侧链,也可能杂合于主链中。MTS-2是由葡萄糖聚合而成的均多糖,结合波谱数据综合分析,确定MTS-2为β-D-葡萄糖通过1→6连接聚合而成的直链葡聚糖,聚合度约为36。结论:该研究可为今后更深入地研究松茸多糖的结构特征和生物活性等提供依据。     

川产九节龙皂甙的化学研究

从川产九节龙(Ardisea pusilla A. DC)的正丁醇提取物中分离到两个三萜皂甙。经化学和光谱(IR,MS,¹HNRM,¹³CNMR和两种新的核磁技术)分析,两个化合物的结构分别鉴定为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)][B-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-α-L-阿拉伯糖-西克拉敏A(Ⅰ)和3-O-[β-D-吡喃木糖(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖-(1→4)][B-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-西克拉敏A(Ⅱ)。二者均为新皂甙,依次命名为九节龙皂甙Ⅰ(ardipusilloside Ⅰ)和九节龙皂甙Ⅱ(ardipusillosidc Ⅱ)。     

刺楸根皮中皂甙的化学成分研究

从刺楸Kalopanox septemlobus(Thunb.)Koidz.根皮中,分离到两个皂甙单体。经光谱(IR,NMR,FAB-MS)分析和化学方法鉴定为刺楸皂甙A(kalopanax saponin A,Ⅰ)和一新的三萜皂甙,结构为3-O-(a-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖)-常春藤皂甙元-28-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-葡萄糖]酯甙,命名为刺楸皂甙C(kalopanax saponin C,Ⅱ)。     

川续断的化学成分研究

从川续断(Dosacus asper Wall)的根中分得六个化合物(Ⅰ～Ⅵ)。Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅵ分别鉴定为蔗糖、胡萝卜甙、β-谷甾醇和akebia saponin D.Ⅵ和Ⅴ为新化合物,根据光谱分析和化学方法证明其结构分别为3-O-(4-O-乙酰基)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂甙元28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙和3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙。     

小花草玉梅中一个新的三萜皂苷

目的研究小花草玉梅的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、制备薄层色谱等色谱技术分离纯化,经NMR、MS波谱解析,结合理化性质鉴定化合物结构。结果从该植物中分离鉴定了1个三萜皂苷化合物,命名为:3-O-{β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)]-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。结论经Sci Finder数据库检索确定该化合物为新化合物。