UPLC法同时测定佛手散水煎剂中4种药效成分含量

目的:建立同时测定佛手散水煎剂中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A和藁本内酯含量的UPLC方法。方法:采用Eclipse plus C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸水体系梯度洗脱,流速0.2 ml/min,检测波长280 nm,进样量5μl。结果:阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A和藁本内酯分别在11.97～382.90μg/ml、9.83～314.50μg/ml、3.04～97.21μg/ml、0.86～27.62μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;回收率分别为100.47%、98.18%、96.56%和98.98%。结论:所建立的UPLC法简便、准确、精密度高,适用于测定佛手散水煎剂中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A及藁本内酯的含量,可为复方佛手散水煎剂的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中5种川芎成分含量

目的 建立还脑益聪方中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁苯内酯和欧当归内酯A 5种成分含量测定方法,探究其物质基础。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱AgilentExtend-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(A),0.3%磷酸溶液(B),乙腈(C);流速：1m L/min;柱温：30℃;检测波长：280nm。结果 还脑益聪方中川芎的5种化学成分均被检测到,建立的方法无阴性干扰,5种成分均达到良好的分离效果,标准曲线线性范围良好。结论 该方法简便稳定,重复性好,可用于还脑益聪方中川芎成分的定量检测,为还脑益聪方治疗AD的物质基础提供依据。     

一测多评法同时测定川芎中5种成分

目的建立一测多评法同时测定川芎Ligusticum chuanxiong Hort中5种成分的含有量。方法以阿魏酸为内标,计算其余4种成分的相对校正因子,比较一测多评法与外标法所得结果。结果绿原酸、香草酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和洋川芎内酯A分别在0.072 4~0.724 0、0.035 5~0.355 2、0.196 7~1.967 3、0.117 6~1.176 0、0.226 2~2.262 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.71%、101.20%、99.53%、100.28%和100.26%,RSD分别为3.08%、1.61%、1.37%、0.89%和1.14%。不同色谱仪、色谱柱、温度下相对校正因子RSD均小于5.00%,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论该方法简单快速,成本低廉,可用于川芎的质量控制。     

HPLC法同时测定五加生化胶囊中6种有效成分含量

目的:建立五加生化胶囊HPLC的含量测定方法,用于该制剂的质量控制。方法:运用高效液相色谱仪,采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min^-1,检测波长为220 nm和254 nm。结果:建立同时测定五加生化胶囊6个成分绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、洋川芎内酯A、藁本内酯、甘草酸铵的方法。结论:该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,为五加生化胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC-DAD同时测定川芎CO2超临界流体萃取物中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯含量

目的:建立川芎CO2超临界流体萃取物中药效组分的定性及定量分析方法。方法:采用HPLC-DAD,Elipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.3%乙酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,40%~41.5%B;4~10 min,41.5%~70%B;10~15 min,70%B),阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯A检测波长分别为325,328,280 nm。结果:川芎CO2超临界流体萃取物中3种药效组分在15 min内能实现分离,阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为0.024~2.4,0.15~15,0.3~30μg;平均加样回收率分别为95.87%(RSD 0.99%),96.85%(RSD 1.04%),102.2%(RSD 1.29%)。3种药效组分在川芎药材中质量分数分别为0.35%,3.13%,7.17%。结论:该方法快速简单、客观可靠,适用于川芎CO2超临界萃取物的综合质量评价。     

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的辽藁本质量评价研究

目的 建立辽藁本的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法.方法采用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长280 nm;柱温为30℃,同时测定15批辽藁本指纹图谱及相关成分...     

近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量

目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。     

一测多评法测定川芎中7种成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、欧当归内酯A 7种成分的含量,并验证该法在川芎质量控制中应用的可行性。方法:以结构稳定的阿魏酸为内参物,确定其余6种化学成分的相对校正因子(fk/s),实现一测多评;同时采用外标法测定各化学成分的含量,比较其与QAMS法的差异。结果:确定了6种化学成分的相对校正因子(fk/s);6批川芎中7种成分QAMS法与外标法测定值间无显著差异。结论:QAMS法能准确地分析川芎中7种化学成分的含量,可用于川芎中多指标质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分的含量

目的 建立同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分含量的方法.方法 采用二极管阵列检测器（DAD）波长切换高效液相色谱法.流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为320nm（0-40min）,切换为254nm（40-65min）检测5家厂乙肝扶正胶囊的有效成分.结果 没食子酸、虎杖苷、二苯乙烯苷、白藜芦醇、肉桂醛、丹参硐ⅡA 6个有效成分的色谱峰能有效分离,其质量浓度分别在0.244-4.88、0.196-3.92、0.272-5.44、0.208-4.16、0.272-5.44、0.200-4.00mg·ml-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r≥0.99）;其检出限分别为2.86-8.86ng·ml-1,定量限分别10.06-20.86ng·ml-1,均符合含量测定要求.5家厂的产品中的6种有效成分均能同时检出.结论 本方法快速、准确、重复性好,可用于乙肝扶正胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mmx 4.6 m...     

HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊的三种活性成分

目的:建立HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊中的多种活性成分。方法:采用DAD全波长扫描,色谱柱为Gemini C18(250 mm x4.60 mm,5μm),流动相为乙腈,甲醇为10:90(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm。结果:甘草苷线性范围为1.25~40μg/m L,平均回收率为98.51%,RSD为0.81%;橙皮苷线性范围为2.5~80μg/m L,平均回收率为98.10%,RSD为1.32%;欧前胡素线性范围为5~160μg/m L,平均回收率为98.92%,RSD为0.76%。结论:该HPLC-DAD方法能有效测定消乳增胶囊中甘草苷、橙皮苷及欧前胡素的主要活性成分含量,且快速、准确。     

HPLC-DAD同时测定风热感冒颗粒中6种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为苦杏仁苷和牛蒡苷207 nm,(R,S)-告依春245 nm,芦丁、连翘酯苷A和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸330 nm。结果:苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷的线性范围分别为23~920(r=0.9994)、0.4~16(r=0.9995)、4.4~176(r=0.9999)、2.8~110(r=0.9998)、5.4~216(r=0.9996)、38~1520μg·mL^-1(r=0.9994),加样回收率的平均值(n=6)分别为98.8%、98.7%、98.4%、99.2%、99.8%和98.7%,RSD分别为1.0%、2.5%、1.8%、1.3%、1.3%和0.8%。结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。     

HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法。方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以水-乙腈-0.2%甲酸甲醇溶液~(-2)5 mmol·L~(~(-1))KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(~(-1)),柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm。结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均3.0%;重复性测定结果 RSD均3.0%;加样回收率在97.11%~102.44%,RSD均3.0%(n=6)。结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据。     

梯度洗脱 HPLC法同时测定冠脉康胶囊中四种主要有效成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立冠脉康胶囊中24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定方法。方法：Hypersil C18色谱柱（4．6mm ＆#215;200mm,5μm）;体积流量：0．9mL/min;流动相A为乙腈,流动相B为0．05％冰醋酸溶液;检测波长λ1＝208nm（检测24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B）,检测波长λ2＝284nm（检测橙皮苷）,检测波长λ3＝326nm（检测5,7-二甲氧基香豆素）。结果：24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素分别在0．0314～0．6280（ r＝0．9997）、0．0682～1．3640μg （ r＝0．9999）、0．0208～0．4160μg （ r ＝0．9995）、0.0544～1．0880μg（r＝0．9994）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、97．8％、97．2％、98．4％,RSD（n＝6）分别为0．92％、0．70％、1．20％、1．31％。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为冠脉康胶囊的含量控制方法。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC-DAD同时测定心通口服液中4种成分

目的:建立同时测定心通口服液中葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=250 nm(检测葛根素),λ2 =260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷),λ3=283 nm(检测柚皮苷),λ4=270 nm(检测淫羊藿苷).结果:葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷的线性范围分别为0.441～11.0,0.031 2～0.780,0.186～4.66,0.134～3.47 μg,平均加样回收率分别为98.53％,98.03％,98.64％,99.16％.结论:方法操作简便,快速,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

HPLC同时测定双丹胶囊中7种主要成分

目的:建立同时测定双丹胶囊中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹皮酚7种有效成分的高效液相色谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:7种成分的线性范围分别为54.43~544.3,0.96~9.6,2.68~26.8,0.92~9.2,2.16~21.6,9.36~93.6,9.16~91.6 mg·L~(-1),r分别为0.999 7,0.999 6,0.999 5,0.999 3,0.999 2,0.999 7,0.9995。平均加样回收率分别为98.6%(RSD 1.8%),100.2%(RSD 1.9%),100.4%(RSD 2.0%),99.1%(RSD 2.5%),98.8%(RSD 2.3%),100.6%(RSD 1.9%),99.1%(RSD 1.8%)。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,能更好地控制双丹胶囊的质量提供科学依据。