高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定延胡索中有效成分延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱含量,分析传统炮制方式(醋制)对延胡索成分稳定性的影响。方法采用HPLC法,色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:乙腈:0.1%醋酸水溶液(三乙胺溶液调节p H为6.4)梯度洗脱,检测波长:282 nm,流速:1.0 ml/min。以延胡索乙素含量为指标,采用均匀设计法,以温度、醋量为因素,对延胡索的传统炮制进行研究。结果 1延胡索丙素在0.05~0.50μg/ml、延胡索乙素在0.20~2.00μg/ml、小檗碱在0.02~0.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.54%、98.76%、99.48%;2延胡索生品经药典规定步骤处理后,生物碱含量降低一半左右,不同炮制过程对原药材中生物碱含量影响较少;3在炮制温度130℃,用醋量20%~50%条件下,醋制延胡索炮制品水煎液延胡索乙素的含量最高,稳定性较好。结论 HPLC测定延胡索中三种成分的含量,方法操作简单,重复性好,为延胡索质量标准的制定提供了科学依据,同时不同炮制品对延胡索中生物碱的含量影响较小,传统的炮制(醋制)有可能提高延胡索中延胡索乙素的稳定性。     

不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响

[目的]比较不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响。[方法]以延胡索乙素为指标,对延胡索生品、醋炙品、酒炙品、醋烘品、醋煮品进行含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为ThermohypersilGOLD-C18,流动相为甲醇∶水(62∶38),检测波长为280nm。[结果]各样品中以醋炙品、酒炙品、醋烘品延胡索乙素含量较高,加样回收率为101.61%,RSD为2.35%,相关系数r=0.9997。[结论]醋炙、酒炙和醋烘法均能增加延胡索中延胡索乙素含量,但醋煮品其含量有所下降。     

不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响*

【目的】比较不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响。【方法】以延胡索乙素为指标，对延胡索生品、醋炙品、酒炙品、醋烘品、醋煮品进行含量测定，采用高效液相色谱法，色谱柱为Thermo hypersil GOLD-C18流动相为甲醇：水（62：38），检测波长为280nm。【结果】各样品中以醋炙品、酒炙品、醋烘品延胡索乙素含量较高，加样回收率为101．61％，RSD为2．35％，相关系数r=0．9997。【结论】醋炙、酒炙和醋烘法均能增加延胡索中延胡索乙素含量，但醋煮品其含量有所下降。     

中药延胡索的炮制研究

本文采用容量法及电位测定法分别测定了延胡索生品及醋炒、醋蒸、醋煮、酒炒和盐炒5种延胡索炮制品中的总生物碱含量,另采用薄层扫描法及紫外分光光度法测定上述6种样品中的延胡索乙素含量,并对各种样品进行了小白鼠止痛试验。实验结果表明,延胡索用醋炮制或用酒炮制均能提高其水煎液中总生物碱和延胡索乙素的煎出量,并能增强其止痛作用,其中醋制法较为显著。实验结果与临床上多用醋制延胡索入药的经验相符合。     

延胡索乙素的大鼠在体肠吸收与立体选择性特征研究

目的 研究延胡索乙素在大鼠小肠段的吸收动力学特征和立体选择性特征.方法 采用大鼠在体小肠灌流实验和在体分离肠袢实验,应用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和延胡索乙素的含量,手性固定相拆分法测定延胡索乙素对映体的峰面积比值.结果 延胡索乙素在不同药物质量浓度10,25,50 mg·L-1时,肠吸收速率常数Kz分别为0.403,0.461,0.402 h-1;不同pH值4.5,6.5,8.0时Kz分别为0.353,0.458,0.409 h-1;在体动物实验测得延胡索乙素对映体间的峰面积比值均接近0.5:0.5.结论 不同的药物浓度和pH值对延胡索乙素在大鼠小肠的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;延胡索乙素两对映体在体肠吸收没有差异,不存在立体选择性.     

薄层光密度法测定安胃片中延胡索乙素的含量

安胃片是一种制酸、止痛的中成药,由延胡索(醋制)、白矾及海螵蛸按处方制备而成。延胡索的主要有效成分是延胡索乙素,其含量测定方法有酸性染料滴定法、薄层光密度法、高效薄层光密度法等,安胃片中延胡索乙素的分离与测定尚未见报道。本文用pH梯度薄层研究对安胃片的分离性能。以硅胶G为吸附剂,环己烷-氯仿-甲醇(5     

痛经贴质量标准研究

目的:建立痛经贴的质量标准。方法:对延胡索乙素和冰片进行了薄层色谱(TLC)鉴别。用高效液相色谱法(HPLC)测定了痛经贴中延胡索乙素的含量。结果:薄层色谱斑点清晰;延胡索乙素在0.0187~0.093mg.m l-1范围内,对照品浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.80%,RSD为0.97%。结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高。可用于控制痛经贴的质量。     

反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中延胡索乙素

目的建立反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中延胡索乙素含量,并应用于该制剂质量控制。方法使用Agilent Extend-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(以三乙胺调pH值至6.0)=5545为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,检测波长280nm,测定5批次乌金胶囊中延胡索乙素含量。结果延胡索乙素在1.09～21.8μg/ml(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.62%,RSD=1.26%(n=6)。5批次乌金胶囊中延胡索乙素含量在15.87～50.57μg/g。结论反相高效液相色谱法灵敏、准确,适用于乌金胶囊中延胡索乙素的质量控制。     

HPLC法测定灰绿黄堇中延胡索乙素的含量

目的:建立测定灰绿黄堇药材中延胡索乙素含量的HPLC方法.方法:用甲醇回流提取灰绿黄堇中延胡索乙素,以Sinochrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调pH值6.0)(75∶25);检测波长:280 nm;流速:1.0mL·min-1.结果:在此色谱条件下,灰绿黄堇药材延胡索乙素可以得到很好的分离,延胡索乙素在6.7～133.6μg·mL-1,间呈线性关系(r=0.9998).回收率为98.2%,RSD为1.51%.结论:本方法简便、结果准确可靠,适合灰绿黄堇中延胡索乙素的含量测定.     

延胡索乙素大鼠体内药动学研究

目的 研究延胡索乙素的体内药物动力学.方法 建立延胡索乙素的体内方法,并进行方法学考察,分别尾静脉和灌胃给药,进行延胡索乙素体内药物动力学研究.结果 建立的方法学可靠,延胡索乙素在体内表现为单室模型,绝对生物利用度低.结论 有必要对延胡索乙素进行促吸收的研究.     

元胡白芷有效组分配伍对延胡索乙素小肠吸收的影响

目的:考察延胡索乙素大鼠小肠吸收特性及白芷、元胡有效组分配伍对延胡索乙素小肠吸收的影响,探讨元胡、白芷有效组分配伍规律.方法:采用大鼠体外小肠吸收模型,考察肠段、浓度对延胡索乙素大鼠小肠摄取的影响;同时考察元胡与白芷有效组分不同比例配伍后,延胡索乙素小肠吸收的变化规律;以延胡索总碱中主要有效成分延胡索乙素为指标,采用HPLC法对元胡白芷有效组分小肠浆膜液中的延胡索乙素进行检测.结果:白芷与元胡在一定的配比范围内,延胡索总碱中延胡索乙素的小肠吸收呈现明显增加的趋势.结论:从小肠吸收的角度证实了元胡白芷配伍的合理性.     

Determination of Equilibrium Solubility and Apparent Oil/Water Partition Coefficient of Dl-Tetrahydropalmatine

目的 测定延胡索乙素在不同溶剂中的平衡溶解度以及表观油水分配系数,为设计延胡索乙素新剂型提供依据.方法 采用HPLC法测定延胡索乙素在6种溶剂中的平衡溶解度以及在正辛醇-缓冲液中的表观油水分配系数.结果 延胡索乙素在二氯甲烷及pH 1.2的盐酸溶液中溶解度最高,分别为1 189.88 mg/mL及3 304 mg/mL;油水分配系数在pH8.0时最高,为394.53.结论 延胡索乙素在水中的平衡溶解度及油水分配系数与介质的pH值有关,pH小于2时溶解性较好,当pH＞6时,在油相中分配较多.     

不同品种醋炮制元胡对延胡索乙素提取率和固形物的影响

[目的]探讨不同品种醋炮制元胡对延胡索乙素提取率和固形物的影响。[方法]选用延胡索正品药材的干燥块茎分别用18℃青花白醋、4℃龙门米醋、镇江米醋、天津翠波米醋、4℃珍极、上海天鱼米醋,按《中国药典》2005版延胡索炮制方法制备:每种醋平行炮制6份,每份500g元胡;采用液相色谱法测定元胡炮制品中延胡索乙素及固形物的含量。[结果]不同品种醋对元胡药材中延胡索乙素提取率的影响:18℃青花白醋>4℃龙门米醋>镇江米醋>天津翠波米醋>4℃珍极>上海天鱼米醋,对固形物得率的影响:上海天鱼米醋>天津翠波米醋>镇江米醋>4℃珍极>4℃龙门米醋>8℃青花白醋,且不同品种醋对元胡药材中延胡索乙素提取率和固形物得率的影响,存在显著性差异(P<0.05)。[结论]不同品种醋炮制元胡可影响其有效成分延胡索乙素的提取率和固形物的得率,从而影响其药用价值。     

驳骨丸中延胡索乙素含量的HPLC测定

目的：探讨驳骨丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法：以索氏提取法提取延胡索乙素，HPLC法测定其含量，选用ODS色谱柱，以甲醇：水（65：35）为流动相，检测波长280nm。结果：延胡索乙素在0．56～16．80μg／mL范围内线性关系良好（r=0．99998），平均回收率为99．87％，RSD=0．32％（n=5）。结论：HPLC法测定驳骨丸中延胡索乙素，方法简便、灵敏、准确，可用于驳骨丸的质量控制。     

HPLC测定小花黄堇中延胡索乙素的含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)测定小花黄堇中主要有效成分延胡索乙素含量的方法。方法色谱条件为色谱柱Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果小花黄堇中延胡索乙素的平均含量为0.160%,延胡索乙素在0.193～2.128μg范围内线性关系良好。平均回收率为98.55%,RSD为1.67%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性较好,测定结果较为可靠,可用于测定小花黄堇中延胡索乙素的含量。     

黑木耳多糖的分离、纯化和鉴定

延胡索中的季铵碱(如去氢延胡索甲素)在缺氧条件下能明显延长动物的存活时间。作者采用分光光度法测定了延胡索生品及醋炒、酒炒和盐炒三种延胡索炮制品中的季铵盐含量,并以心得安为阳性对照     

Determination of Tetrahydropalmatine in Yuanhuzhitong Granule by HPLC

目的 建立测定元胡止痛颗粒中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法. 方法 采用HPLC法对延胡索乙素进行含量测定,色谱条件:Lichrospher ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(20∶80);检测波长280 nm. 结果 廷胡索乙素在8～100 μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率103.2％,RSD 0.9％. 结论 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛颗粒中延胡索乙素的含量控制.     

高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

元胡止痛胶囊由元胡(醋制)、白芷组成.具有理气、活血、止痛等功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等.该药的质量控制标准,只有鉴别而无含量测定[1].处方中元胡为君药,延胡索乙素为元胡的主要活性成分,笔者建立了HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素含量的方法,操作简单,稳定性好,精密度高,结果可靠,现报告如下.     

RP-HPLC测定金不换中延胡索乙素的含量

[目的]建立HPLC法测定金不换中延胡索乙素的含量。[方法]以Shim-pack CLC-ODS C18柱(150mm×5mm,5μm)为色谱柱,甲醇∶水(70∶30)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,用外标法定量。[结果]延胡索乙素在0.487~2.922μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为92.53%,RSD为2.38%(n=5)。[结论]本方法测定金不换中延胡索乙素含量可靠、简便。     

妇炎康胶囊定性定量方法的研究

目的：制定妇炎康胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中香附、赤芍、桂枝、黄芪进行定性鉴别；用薄层扫描法测定延胡索乙素的含量。结果：在TLC色谱中均能检出香附、赤芍、桂枝、黄芪；延胡索乙素在0．92－4．630μg范围呈良好的线性关系，r=0.9993,平均回收率98．86％，RSD3．4％。妇炎康胶囊样品中延胡索乙素含量为0．17mg/g。结论：所建立的方法可靠，能准确地进行定性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。