女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定

目的建立女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为女贞子质量标准提升提供参考。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长224 nm,建立女贞子指纹图谱,采用HPLC-Q/TOF-MS~E指认共有峰,并同时测定红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4种成分的量。结果建立了女贞子的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,指认出其中12个色谱峰,10批样品相似度在0.994~1.000;红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4个被测组分均达到基线分离,在线性范围内具有良好的线性关系,r均大于0.990,平均回收率分别为97.40%、98.99%、97.03%和100.55%。结论该方法准确可靠,重复性好,可有效地控制和评价女贞子的质量。     

桂花枝、叶HPLC指纹图谱建立及9种成分测定

目的 建立桂花Osmanthus fragrans L.枝、叶HPLC指纹图谱,并测定红景天苷、特女贞苷、新女贞苷、女贞苷G13、阿魏酸、原儿茶酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸的含量。方法 2个部位甲醇提取液分析采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果 20批样品指纹图谱有24个共有峰,相似度大于0.805。9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.991 8),平均加样回收率92.6%～103.5%,RSD 0.99%～2.40%。结论 该方法稳定可靠,可用于桂花枝、叶的质量控制。     

HPLC测定女贞子中特女贞苷的含量及指纹图谱的建立

目的:研究市售不同产地的女贞子特女贞苷含量的差异,完善女贞子药材的行业质量标准。方法:用高效液相色谱法鉴别测定23批市售女贞子药材中特女贞苷的含量,并建立女贞子指纹图谱。结果:22批女贞子的特女贞苷含量符合《中华人民共和国药典》标准,只有1批低于《中华人民共和国药典》标准;其中安徽产的女贞子中特女贞苷含量最高,达3.74%,而江苏产的N07女贞子中特女贞苷含量最低,仅为0.35%。结论:23批市售女贞子的含量测定和指纹图谱结果表明,该方法简便,快速,可靠,为女贞子行业质量标准的完善和提高提供了参考。     

红景天注射剂指纹图谱的HPLC研究

目的:建立红景天注射剂(红景天)的HPLC指纹图谱.方法:选择YWG-C18色谱柱(4.6mm×150mm 10μm),流动相(A)甲醇-乙腈(1:1)、(B)0.07%磷酸水梯度洗脱,运行60min,检测波长278nm,测定红景天药材、中间体及注射剂的指纹图谱.结果:确定了注射剂的17个共有峰,并得到了以红景天苷为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的10%.结论:方法简单可靠,可作为红景天注射剂的质量控制指标.     

川白芷HPLC指纹图谱研究

目的:为川白芷药材质量研究提供新的评价方法和依据.方法:对样品进行HPLC测定,采用主成分分析、聚类分析及相似度评价等多种方法进行评价,并对川白芷规范化种植中不同试验项目样品进行了指纹图谱的比较.结果:熏硫和未熏硫样品的指纹图谱存在较大差异,分别建立了熏硫和未熏硫川白芷药材的指纹图谱.结论:本文所建立的指纹图谱较全面地反映了川白芷香豆素类成分的特征,可作为川白芷质量评价的方法,并可用于区分川白芷是否熏硫.     

藏药材桃儿七果实HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱建立桃儿七果实药材的色谱指纹图谱,为人工引种栽培植物桃儿七的可行性提供科学依据。方法:以鬼臼毒素为分析对象,采用反相C18柱,甲醇-乙腈(15∶25)混合溶液-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长290nm;流速1.0mL/min进行试验,用国家药典委员会"相似度评价软件2004A"处理分析。结果:不同来源的桃儿七果实药材指纹图谱高度相似,指纹图谱各共有峰相对保留时间基本一致,共有峰相对峰面积差异较大,表明不同来源的桃儿七果实药材化学成分种类相似,含量差异较大。结论:采用相似度作为定性指标、鬼臼毒素作为定量指标,能评价不同来源桃儿七果实药材的内在质量。提示合理的人工栽培植物桃儿七能替代野生资源,不仅指纹图谱相似度高度一致,而且鬼臼毒素含量相近或更高。     

江枳壳HPLC指纹图谱及标志性成分含量测定研究

目的:为了控制江枳壳药材质量,建立了江枳壳药材的HPLC指纹图谱,同时测定江枳壳中橙皮苷及柚皮苷的含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长254 nm、流速0.8 mL·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次江枳壳的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。结果:不同批药材的指纹图谱共标示8个共有峰,各批药材的相似度均0.9,测定不同批次江枳壳中柚皮苷及橙皮苷的含量差别不大。结论:该方法简便准确、重复性好,为控制江枳壳药材的质量提供参考。     

川白芷HPLC指纹图谱研究

目的:为川白芷药材质量研究提供新的评价方法和依据。方法: 对样品进行HPLC测定, 采用主成分分析、聚类分析及相似度评价等多种方法进行评价,并对川白芷规范化种植中不同试验项目样品进行了指纹图谱的比较。结果:熏硫和未熏硫样品的指纹图谱存在较大差异,分别建立了熏硫和未熏硫川白芷药材的指纹图谱。结论:本文所建立的指纹图谱较全面地反映了川白芷香豆素类成分的特征,可作为川白芷质量评价的方法,并可用于区分川白芷是否熏硫。     

酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min-1,检测波长330 nm。结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4~1.174μg,0.082 56~0.825 6μg,0.020 72~0.207 2μg,0.103 2~1.032μg,0.105 8~1.058μg,0.040 96~0.409 6μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。     

七龙天胶囊HPLC指纹图谱研究及4种成分的含量测定

目的:建立七龙天胶囊HPLC指纹图谱分析方法,并同时测定红景天苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水溶液梯度洗脱;检测波长:203nm;流速:1mL/min;进样量:10μL;温度:25℃.结果:15批七龙天胶囊的HPL...     

桂花种子环烯醚萜苷的提取工艺与抗血栓活性研究

目的优选桂花4大品种种子中2种主要环烯醚萜苷类成分(特女贞苷和女贞苷G13)的提取工艺并对桂花种子进行抗血栓活性评价。方法采用L_9(3~4)正交设计,从乙醇体积分数、料液比和提取时间3个方面考察超声、回流、微波不同提取方法对桂花种子中2种成分的提取效果。以提取率、成分质量及总峰面积为指标进行综合加权分析,确定最佳的提取方法和提取工艺。建立斑马鱼抗血栓模型评价桂花种子的抗血栓活性。结果 3种提取方法中,微波提取效果最好,最佳提取工艺为乙醇体积分数55%、料液比1∶10、提取时间15 min。HPLC分析表明桂花4大品种种子的化学成分组成基本一致。斑马鱼抗血栓活性结果显示,桂花种子提取物的血栓抑制作用不明显,在高浓度剂量下易导致心包水肿。结论考察了桂花4大品种种子中2种环烯醚萜苷的提取工艺,同时初步研究了银桂品种种子水提物的抗血栓活性,为桂花子这种废弃资源的二次开发和利用提供了参考。     

桂花三萜类成分及降血脂作用的研究

目的： 从桂花中分离出三萜类成分,并对其降血脂作用及抗氧化活性进行研究。方法： 采用索氏提取法提取桂花,富集三萜类成分,采用灌胃高脂乳剂法建立高脂血症小鼠模型,考察桂花三萜对高脂血症小鼠降血脂作用和抗氧化能力的影响。结果： 与高脂模型组相比,三萜类成分给药组血清中TC,TG,LDL-C水平均显著降低,SOD水平显著升高,MDA水平显著下降。结论： 桂花三萜类成分具有明显的降血脂和抗氧化活性,其作用机制有待进一步研究。     

桂花的化学成分研究

采用硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波谱分析进行结构鉴定,从桂花醇提溶液的乙酸乙酯萃取部分,分离并鉴定了32个化合物,分别为boschniakinic acid(1),ursolaldehyde(2),augustic acid(3),2α,3β,23-三羟基齐墩果-12-烯-28酸(4),5-羟甲基-2-呋喃甲醛(5),异高山黄芩(6),6,7-二羟基香豆素(7),2α-羟基齐墩果酸(8),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9),D-阿洛醇(10),5,4’-二羟基-7-甲氧基黄酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(11),5,7-二羟基色原酮(12),羽扇豆醇(13),柚皮素(14),乙酰氧基齐墩果酸(15),绿原酸(16),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(17),齐墩果酸(18),山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(19),3’,7-二羟基-4’-甲氧基异黄酮(20),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(21),对羟基桂皮酸(22),丁香脂素(23),3,4-二羟基苯乙酮(24),β-谷甾醇(25),对羟基苯乙酸乙酯(26),苯甲酸(27),咖啡酸(28),贝母兰宁(29),对羟基苯乙酸(30),对羟基苯乙酮(31),对羟基苯乙酸甲酯(32)。其中,除化合物2,4~5,8~11,13,15,18,20,25,27外,其余化合物在桂花中均为首次分离。     

正交试验优选桂花籽中原花青素的提取工艺

目的:优选桂花籽中原花青素的超声提取工艺。方法:以原花青素得率为指标,选取提取时间、提取温度、料液比、乙醇体积分数为考察因素,在单因素试验基础上,采用正交试验优选超声提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇于50℃提取25 min。结论:优选的提取工艺快速、简单,为桂花籽的开发利用提供试验依据。     

夏天无HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立夏天无HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为夏天无药材质量标准提升提供科学依据。方法采用HPLC法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH 6.0)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL;检测波长280 nm;建立15批夏天无药材的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行评价,聚类分析和主成分分析将15批药材分为2类,同时测定原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素4种成分的含量。结果建立了夏天无药材的HPLC指纹图谱,共标定了10个共有峰;原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素线性关系良好,r均大于0.999 9,平均回收率分别为97.12%、100.09%、98.53%、99.71%。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分测定可为夏天无药材质量评价提供参考。     

委陵菜HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法,为委陵菜的质量标准提升提供实验依据。方法采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长260 nm;建立10批委陵菜的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004版)进行评价,聚类分析将10批药材分为2类;建立同时测定委陵菜药材中没食子酸、槲皮素及山柰酚3种成分的含量测定方法。结果建立了委陵菜的HPLC指纹图谱,共标定了12个共有峰;没食子酸、槲皮素和山柰酚线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999。精密度、稳定性、重复性的RSD均小于3%,平均回收率分别为97.44%、97.64%、99.19%。结论建立的委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法专属性强、重复性好,能有效地控制委陵菜的内在质量,为提高委陵菜的质量评价方法提供参考。     

桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

蜘蛛香药材HPLC指纹图谱研究

目的对蜘蛛香药材的指纹图谱进行研究,为有效控制其质量提供可靠的方法。方法以Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃,测定蜘蛛香药材的HPLC指纹图谱。结果建立的蜘蛛香药材HPLC指纹图谱有17个共有峰,并对6个共有峰进行了化学成分指认;18批蜘蛛香药材中有15批相似度大于0.89;主成分分析用3个主成分抽象代表17个成分进行评价。结论该方法简便、快速、可靠,可以有效地评价该药材的质量。     

地黄HPLC指纹图谱及梓醇含量测定的研究

目的采用HPLC色谱法建立地黄指纹图谱,优化梓醇含量的测定方法,为地黄药材质量标准的提升提供依据。方法选用Atlantis T3-特色硅胶C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,检测波长为203 nm,体积流量1.0 mL/mL,柱温为35℃,梓醇为对照峰,建立20批地黄指纹图谱。采用指纹图谱相似度评价软件进行数据评价,同法测定20批地黄中梓醇的含量。结果所建立的标准对照指纹图谱,20批地黄的相似度均在0.917以上,20批地黄中梓醇质量分数均在0.2%以上。结论建立的地黄HPLC指纹图谱测定方法,重复性、精密度和稳定性良好,梓醇含量测定符合要求,可有效避免《中国药典》2015年版收载方法检测时糖类物质的干扰,为提升地黄药材质量评价水平提供科学参考。