韩信草的高效液相指纹图谱及多组分含量测定

目的:研究韩信草的HPLC指纹图谱,并建立同时测定韩信草中野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素及汉黄芩素含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.6%乙酸水-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,0~40 min检测波长365 nm,40~65 min检测波长275 nm,进样量10μL,柱温30℃。对16批韩信草药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)进行分析。结果:野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素的线性范围分别为5.125~82.00,7.375~118.0,1.550~24.80,7.188~115.0 mg·L-1(相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为103.37%(RSD 1.8%),100.63%(RSD 1.3%),104.03%(RSD 0.8%),98.39%(RSD 2.5%);16批药材的HPLC指纹图谱共标定28个共有峰,并对其中4个进行了含量测定。结论:该方法准确可靠,重复性好,为控制韩信草药材的质量提供科学的依据。     

黄芩药材指纹图谱及其黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量随地区分布差异的聚类分析

目的:建立20批南北地区黄芩药材的指纹图谱并测定其中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法:采用HPLC比较20批不同产地的黄芩药材的指纹图谱,并测定其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。结果:20批药材中湖北十堰地区黄芩中黄芩苷含量最高,海南地区黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量最高,且南北地区黄芩药材具有差异性。结论:该方法简便、专属性强、重现性好,可用于黄芩的质量控制。     

黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

目的：应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法。方法：以ACQUITYTM UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2mL?min^-1,检测波长275nm,柱温30℃。结果：4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究。     

高效液相色谱法测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量

目的 :测定不同产地黄芩中黄酮类化合物的含量 ,以评价其道地性。方法 :高效液相色谱法 (HPLC)。结果 :17个产地 25份样品中黄芩苷含量变化在 6%～19%、汉黄芩苷在 2%～8%、黄芩素在 0.1%～1.6%、黄芩新素在 0.01%～0.2%、汉黄芩素在 0.01%～0.3% ,粘毛黄芩素、木蝴蝶素为痕迹量或未检出。结论 :单纯以黄芩苷的含量来评价其质量是不够的 ,建议将黄芩苷与汉黄芩苷的含量比值在 3以下、黄芩苷与黄芩素、黄芩苷与汉黄芩素的含量比值在 20～50等参数列为质量控制指标。     

HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

基于多质量参数的菝葜趁鲜切制工艺优选研究

目的 基于多质量参数对9种不同趁鲜切制方法所得菝葜Smilacis Chinae Rhizoma饮片进行考察,根据饮片综合质量筛选合适的趁鲜切制工艺。方法 以色差值、醇溶性浸出物、水分、灰分、总黄酮、绿原酸、花旗松素、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇为质量参数,结合干燥时间,用熵权法结合灰色关联度法对菝葜趁鲜切制的饮片进行质量评价。结果 晒干处理的干燥时间最长,长达600 h,且外观色泽较差;不同趁鲜切制饮片的醇溶性浸出物、水分、灰分均符合《中国药典》2020年版规定;通过综合质量评价结果显示,当新鲜菝葜60℃烘至含水率为30%时切片,再以60℃烘干的饮片质量最佳。结论 将新鲜菝葜烘至含水率为30%进行切制,再以60℃烘干为菝葜的最佳趁鲜切制工艺。研究结果为菝葜趁鲜切制提供基础及依据。     

止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。     

基于全二维液相色谱的牛黄上清丸指纹图谱研究

目的研究牛黄上清丸全二维液相色谱指纹图谱的评价方法,并建立三维指纹图谱,为牛黄上清丸的质量控制提供新方法。方法第一维采用Acquity UPLC HSS CYANO(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,体积流量0.1 mL/min;第二维采用Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,样品采集速率为12.5 Hz;连接第一维与第二维色谱柱的定量环体积为100μL。建立牛黄上清丸的全二维液相色谱指纹图谱,采用欧氏距离、夹角余弦和相关系数法,分别以各共有峰峰体积的中位数、平均数的计算结果为标准对照指纹图谱,对21批市售牛黄上清丸样品进行相似度评价。结果建立了21批市售牛黄上清丸的三维指纹图谱,标定了共有峰18个,并指认了其中的5个共有峰:栀子苷(1号峰)、胡薄荷酮(8号峰)、黄芩苷(9号峰)、欧前胡素(15号峰)、汉黄芩素(16号峰)。结论首次建立了基于全二维液相色谱的牛黄上清丸的指纹图谱及其相似度的评价方法,说明该法可用于中药色谱指纹图谱的建立,该方法也是对传统液相色谱指纹图谱的补充和提高。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

黄芩药材中主要黄酮类成分含量测定及指纹图谱研究

目的:建立不同产地黄芩药材指纹图谱,并测定主要黄酮类成分的含量来评价药材质量。方法:采用岛津SHIMADZU VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%枸橼酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为276nm及200nm-400nm,应用二极管阵列检测器检测。所得不同样品的指纹图谱用相似度评价软件进行分析。结果:确定了17个共有峰,建立了黄芩药材的指纹图谱。但各主要成分的含量有较大的差异,其中沂源县的扦插黄芩中的黄芩苷含量最高,高达18.32%;东北野生黄芩中的黄芩素和汉黄芩素含量最高,分别为2.31%和0.73%。结论:此方法简单、准确、重复性好,峰的分离度较好,可作为黄芩质量控制的方法。     

基于气相-离子迁移谱的不同干燥方式下金银花挥发性成分分析

目的 通过分析不同干燥方式（晒干、阴干、低温烘干、蒸制杀青-烘干）对金银花Lonicerae Japonicae Flos挥发性成分的影响,发现金银花保留挥发性成分的最佳干燥方式。方法 采用气相离子迁移谱（GC-IMS）技术分析不同干燥方式下金银花中挥发性成分并对其进行差异分析。结果 4种干燥方式下,金银花中共鉴定出48个挥发性成分,包括醛类（14个）、醇类（10个）、酮类（5个）、吡嗪类（6个）、吡咯类（1个）、呋喃类（2个）、酯类（5个）、酸类（2个）、其他类（3个）。经过显著性差异检验,发现了34个差异性挥发性成分。晒干法中挥发性成分种类更为丰富,总体含量更高;蒸制杀青-烘干法中挥发性成分种类最少,总体含量较低。阴干与低温烘干法之间差异较小,这2种方法保留挥发性成分的能力优于蒸制杀青-烘干法,但次于晒干法。结论 不同干燥方式下挥发性成分存在明显差异,综合对比后得出晒干是金银花保留挥发性成分和风味的最佳干燥方式,为金银花干燥方式的优化、芳香健康功效及风味品质的研究提供科学理论指导。     

多指标综合评价法优选黔产灰毡毛忍冬最佳初加工方法

目的探讨不同产地初加工方法对黔产灰毡毛忍冬外观性状、品质成分和加工效率多方面的影响,为灰毡毛忍冬产地加工方法的优选提供依据。方法采用传统加工方法组(晒干、蒸后晒干、阴干、蒸后阴干)、恒温烘干组(50、60、70、80℃)、变温烘干组(50→60℃、50→70℃、50→80℃)共11种方法加工灰毡毛忍冬,对加工品从颜色和香气等外观指标,水分、总灰分、酸不溶性灰分、绿原酸、总皂苷等成分指标,加工时间和折干率等效率指标分别进行测定。结果综合外观性状、品质成分和加工效率多方面的因素,11种加工方法中,50℃恒温和变温方法的综合关联度值在0.94~0.96,远高于其他方法,其中50→60℃方法的综合关联度值最高,达到了0.9598。结论综合来看,变温干燥是灰毡毛忍冬较好的产地初加工方法,该方法可作为基地规模化加工灰毡毛忍冬的重要技术手段。     

不同加工方法对猪苓药材质量的影响

目的:研究不同加工方法对猪苓药材质量的影响,为建立该药材的合理产地加工方法提供参考。方法:采用晒干、阴干、不同温度烘干共10种加工方法处理猪苓药材,参照2015年版《中国药典》中水分、折干率、总灰分、酸不溶性灰分含量测定方法测定;利用苯酚-硫酸法显色,紫外-可见分光光度法(检测波长625 nm)测定猪苓总多糖含量;运用HPLC测定麦角甾醇的含量,流动相甲醇,检测波长283 nm。结果:不同加工方法处理的猪苓药材性状差异较小,有效成分含量存在显著性差异,40℃以上烘干处理获得的猪苓折干率较大,水分含量较小;40,50℃烘干处理时总灰分和酸不溶性灰分含量较低,麦角甾醇和总多糖含量较高。结论:综合分析药材有效成分含量、生产成本等因素,猪苓产地加工方法以低温40,50℃烘干法为宜。     

大黄干燥方法研究

目的 以大黄外观色泽、干燥耗时、折干率和有效成分的量为指标,考察大黄适宜的干燥方式。方法 供试用大黄品种为掌叶大黄,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量。结果 低于65 ℃烘干、阴干、晒干和熏干的大黄色泽良好,断面呈黄棕色,而高于65 ℃烘干的大黄药材断面深棕色;在大黄有效成分方面,浸出物和蒽醌的量以晒干大黄为最高,分别为34.32%和1.90%,次之为45 ℃烘干大黄,分别为33.53%和1.68%;干燥温度过高,蒽醌的量显著降低;不同温度的恒温烘干处理中,随着温度的升高,没食子酸和儿茶素的量均呈递减趋势。结论 大黄适宜的干燥方法是45 ℃恒温烘干或晒干。     

干燥方法对何首乌块根中多元功效物质转化的影响

目的 研究不同干燥方法对何首乌药材中二苯乙烯苷类和蒽醌类活性成分转化的影响,为何首乌药材产地干燥加工适宜方法的建立提供科学依据。方法 以新鲜野生何首乌块根为材料,分别采用阴干、晒干、烘干、冷冻干燥、微波干燥、远红外干燥6种干燥加工方法处理,采用HPLC法同时测定经各种干燥方法制备的样品及不同烘干时间样品中二苯乙烯苷、游离型蒽醌类和结合型蒽醌类化学成分的量。结果 经6种不同干燥方法处理的样品中,二苯乙烯苷的量由高至低依次为晒干＞远红外干燥＞冷冻干燥＞阴干＞烘干＞微波干燥;阴干法和烘干法更适宜于结合型蒽醌类成分转化为游离型蒽醌类成分;采用远红外干燥的样品,其结合型蒽醌的量最高。主成分分析综合评价显示,经远红外干燥法制备的何首乌药材其综合评价指数明显高于其他干燥方式。结论 远红外干燥法为何首乌药材适宜的产地干燥加工方法。     

原皮西洋参加工技术和工艺研究

报道了国产原皮西洋参远红外和吸湿干燥的加工新技术和新工艺,并通过吨量加工成品的表观性状、物理特征及化学的质量检测,完全符合国定标准,且部分指标超过美、加制品。绘出了西洋参减重数学模型。     

云木香产地初加工历史沿革及技术研究进展

云木香为传统大宗药材,也是云南省"十大云药"品牌药材之一,具有多种生物活性,临床应用非常广泛。因产地初加工方法比较混乱,导致云木香质量参差不齐,严重影响云木香临床疗效。通过查阅历代本草及近现代典籍、历版《中华人民共和国药典》和相关文献,对木香历史沿革、产地加工方法及现代研究技术进行详细论述,为云木香的产地初加工深入研究和应用提供参考。     

基于物理指纹图谱评价不同干燥工艺及辅料对黄芩、黄连提取物浸膏粉吸湿性影响

目的 以黄芩Scutellariae Radix(SR)、黄连Coptidis Rhizoma(CR)的提取物浸膏粉为研究对象,考察不同干燥方式及辅料对其吸湿性的影响。方法 采用常压干燥（conventional drying,CD）、真空干燥（vacuum drying,VD）和喷雾干燥（spray drying,SD）方式制备常用中药黄芩及黄连的提取物浸膏粉,以含水量、吸湿率、比表面积、中值径、粒径分布宽度、粒径范围、豪斯纳比、休止角、松密度、振实密度、间隙率、卡尔指数总计12个二级指标建立提取物浸膏粉的物理指纹图谱,将所得二级指标转换成均一性、堆积性、可压性、流动性和稳定性5个一级指标,进而筛选出最佳的干燥工艺;并对各物理参数进行主成分分析（principal component analysis,PCA）以及偏最小二乘分析（partial least squares analysis,PLS）,分析各物理参数与吸湿行为的相关性;优选糊精、β-环糊精、预胶化性淀粉、无水乳糖、微晶纤维素5种辅料对吸湿性的影响,绘制出粉体的吸湿率-时间动态曲线,并推导出半平衡吸湿时间（t1/2）及平...     

番泻叶提取物中番泻苷B的热稳定性

目的:比较不同干燥方法对番泻叶提取物中番泻苷B的影响.方法:以番泻苷B含量为指标,采用单因素试验考察减压浓缩和真空干燥时不同温度的影响;通过正交试验考察进风温度、出风温度及喷速对番泻叶提取物喷雾干燥工艺的影响.结果:番泻叶提取物减压浓缩和真空干燥时最佳温度均为60℃,耗时分别为87 min,58 h;优选的喷雾干燥工艺为进风温度120℃,出风温度55℃,喷速16 mL·min-1.结论:与喷雾干燥相比,真空干燥时番泻苷B含量损失较多;喷雾干燥既节约时间又有利于有效成分的保留,优选的喷雾干燥工艺稳定可行,可用于对热不稳定的番泻叶提取物的干燥.     

黄芩微波热风联合干燥动力学及品质研究

目的 探索黄芩Scutellaria baicalensis更优干燥方式,研究其干燥特性和干燥动力学,为提高黄芩干燥品质提供依据。方法 采用分光测色技术和HPLC法分别测定黄芩的色泽和黄芩苷含量,以干燥时间、色泽和黄芩苷含量为指标分析微波干燥、热风干燥、微波热风组合干燥3种干燥方式对黄芩干燥品质的影响,用变异系数法对各指标进行综合评分,确定更优干燥方式。探究不同微波功率密度(9、12、15 W/g)、转换点含水率(30%、40%、50%)、热风温度(50、60、70℃)对黄芩干燥特性和干燥动力学的影响。结果 相比于单一的微波干燥和热风干燥,黄芩微波热风联合干燥具有较短的干燥时间、总色差值最小为16.25±1.05、黄芩苷含量和综合质量评分最高分别为(18.88±0.30)%和88.16,说明采用微波热风联合干燥方式能有效提高黄芩的干燥品质。黄芩的干燥时间随热风温度的增大而减小,随转换点含水率和微波功率密度的增大先减小后增大。Two-term模型可以用来描述黄芩微波热风联合干燥过程。微波干燥阶段有效水分扩散系数(effective moisture diffusion coefficie...