ELISA检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的优化

目的针对ELISA法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),对小麦粉样品中DON提取和DON标准工作液制备进行优化。方法以超声提取法提取小麦粉样品中的DON,以含10%甲醇的DON阴性样品提取液作DON的ELISA标准工作液溶解相,对检测方法进行优化,并以优化的方法对50份小麦粉样品进行检测。结果检测方法经优化后,样品经超声提取仅需10 min,2 500.00 ng/g、500.00 ng/g、100.00 ng/g 3个浓度水平的平均回收率为94.69%~102.71%,平均CV%为6.50%,50份小麦粉样品DON检出率为30.00%,DON污染水平在57.26~112.37μg/kg,中位数为84.12μg/kg,所有样品中DON含量均未超过国家规定的限量标准。结论优化后的检测方法,大大缩短了样品提取时间,提高了样品提取率,降低了样品基质的干扰,方法重复性良好。     

广州地区面粉及其加工食品中呕吐毒素的污染状况调查

目的了解广州地区面粉及其加工食品中呕吐毒素(DON)的污染状况,为相关部门进行食品安全监管,制定相关的卫生法规、标准提供参考依据。方法建立测定食品中DON的超高效液相色谱串联质谱法,在广州市农贸市场和超市对面粉及其加工食品进行采样检测。结果检测100份样品,DON总检出率为71.0%,平均含量为49.5μg/kg。结论广州市面粉及其加工食品中DON整体污染程度较低,但污染范围广。     

玉米和小麦中DON的ELISA分析

本文以三乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Tri-Ac-DON)为抗体,用直接和间接ELISA方法测定了玉米和小麦中DON,并对这两种方法进行了比较。用乙腈-水(84+16)提取样品中DON,然后与乙酸酐作用,使DON形成Tri-Ac-DON,即可用ELISA法进行定量分析。直接ELISA方法:先将抗Tri-Ac-DON     

化学发光酶免疫分析法检测食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

[目的]建立检测食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)快速灵敏化学发光酶免疫方法。[方法]采用棋盘滴定法确定化学发光检测DON最佳工作条件(抗原包被浓度、包被量、一抗和二抗的工作浓度、线性范围和检出限等),建立化学发光检测DON的方法并对实际样品进行检测,同时将检测结果与LC-MS/MS结果进行对比。[结果]经多次实验,化学发光检测DON的工作条件为:DON-BSA最佳包被浓度为0.1μg/ml,包被量为100μl/孔,抗DON单克隆抗体的最佳工作浓度为1:10000,标准曲线线性范围5～200ng/ml,50%抑制浓度为1.02ng/ml,DON的最低检出浓度为0.05ng/ml,样品中DON的最低检出量为1μg/kg,在100～2000μg/kg添加水平的回收率范围为81%～125%。用所建方法对23个食品样品进行了分析,检测结果与LC-MS/MS结果高度相关(r2=0.98)。[结论]所建方法准确、灵敏,适用于食品中DON污染水平的批量筛选。     

气相色谱仪测定进口小麦中镰刀菌毒素DON和NIV

本文报告了用国产气相色谱仪建立了测定进口小麦镰刀菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醉(NiV)的方法。提取剂为甲醇:水(3:1)。样品提取液经弗罗里硅土层析柱净化,然后将毒素生成三甲基硅烷(TMS)衍生物,即用气相色谱仪(GC)测定。进口小麦中DON印NIV分别为100、500、1000和12000ppb水平时其平均回收率,DON为80.2%,NIV为76.5%。进口小麦中DON和NIV最低检出量均为10ppb。     

小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的薄层色谱测定

本文用水和三氯甲烷—乙醇(8+2)提取小麦中的DON。样品提取液的浓缩物经已烷和甲醇—水(4+1)振摇去油再过中性氧化铝—活性炭柱净化。用乙酸乙酯溶解过柱液的蒸发残渣,除去乙酸乙酯,加入三氯甲烷—乙腈(4+1)溶解残渣作薄层层析用。用乙醚或乙醚—丙酮(95+5)作横展剂,三氯甲烷—丙酮—异丙醇(8+1+1)作纵展剂双向展开薄层板,加热薄层板,DON与三氯化铝作用显蓝色荧光,与标准比较。方法灵敏度100ppb,定性检出达50ppb。在0.1、0.5、1和20ppm时,DON的回收率达80%以上。     

超高效液相色谱串联质谱法测定面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的优化研究

目的优化改进超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物方法。方法样品经研磨粉碎,振荡提取后,过多功能柱净化,氮吹后复溶,对比不同阶段加入内标的测定结果,优化梯度洗脱条件和质谱条件。结果提取后加入内标操作更为简单节省,标准物质和加标样品测定结果满足分析要求,3种真菌毒素在2.0～1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 0,检出限范围为2.0～3.1μg/kg,回收率为91.9%～96.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.8%。结论建立的方法快捷经济,准确可靠,适用于大批量面制品中DON及其衍生物的快速测定。     

河南省面粉及其制品中真菌毒素污染状况

目的了解河南省面粉及其制品中真菌毒素污染状况,及时发现安全隐患。方法 2016—2019年,采集市售生干面制品、生湿面制品、馒头、烘焙面制品、面粉等5类面粉及其制品518份,采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物(DON、3-ADON、15-ADON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)等5种真菌毒素含量,按GB 2761-2017《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》进行评价。结果 5类样品全部检出DON,检出率为89.2%,超标率为6.4%,其中3-ADON检出率为15.8%,15-ADON为9.5%;ZEN为5.4%,均未超标;仅在1份面条样品检出NIV,检出率为0.2%。DON检出率以生干面制品(100.0%)、购物广场(100.0%)最高,不同类别、采样地点间差异均有统计学意义(χ~2=39.95、32.02,P值均0.05);DON超标率以烘焙面制品(12.5%)、农贸市场(13.5%)最高,不同类别、采样地点样品差异均有统计学意义(χ~2=22.61、16.59,P值均0.05)。结论河南省面粉及其制品中真菌毒素DON污染较普遍,应及时开展溯源调查,确定污染源,采取相应控制措施。     

对《掺入食品罂粟壳的现象快速定性》一文商榷

贵刊２０００年第１期《掺入食品罂粟壳的现场快速定性》一文，介绍了一种检测食品中罂粟壳的简便、快速免疫分析法。但感觉有以下问题有商榷之必要：１关于试验方法的前处理 文中介绍向待测样品中加入０．０５ｍｏｌ／Ｌ硝酸铅溶液５．６滴，目的使溶液中蛋白质、杂质等产生沉淀。而实际上样品中含有油脂、色素、杂质较多，较稠，加硝酸铅溶液并不能起到沉淀作用。如果样品中不含油脂可直接供点样，含较多油脂可撇除，吸取下层液置烧杯中，液体较稠可加入适量蒸馏水稀释，置电炉上微沸，放冷供点样。省略加入硝酸铅。２检测样品中最低检出…     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇生物可及性体外消化模型的构建及验证

目的构建脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)生物可及性体外消化模型并验证,并对影响模型的主要因素进行优化。方法模拟胃肠道生理消化过程,研究消化时间、禁食和进食状态、消化液体积、消化液pH值、同时进食的多种食物成分等对DON在口腔、胃和小肠中生物可及性的影响,确定DON生物可及性体外消化模型最优技术参数,并对模型进行验证。结果经过优化,食品中DON释放到唾液、胃液、十二指肠液和胆汁中浓度达最高的最佳条件为:口腔、胃和十二指肠中的消化时间分别为6min、1.5h和1.5h;消化液pH分别为6.5、0.9、7.5和8.0;消化液体积分别为6、13、11ml和6ml;禁食和进食等各种状态下DON生物可及性范围为81.28%～99.58%,DON的生物可及性随胃内容物的增加而降低;食品基质类别(玉米和小麦粉)对DON生物可及性无影响;同时进食的其他食物成分可降低谷物中DON的生物可及性。结论构建的DON体外消化模型稳定性高、重复性好,完全可以满足对食品中DON生物可及性的研究。     

2022年山东省市售小麦粉真菌毒素污染情况调查

目的探讨2022年山东省市售小麦粉中15种真菌毒素的污染情况,为我国真菌毒素污染防治提供理论依据。方法2022年8-10月采用简单随机抽样法,在山东省8个城市采集260份市售小麦粉样品,采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法检测小麦粉真菌毒素污染情况。结果山东省市售小麦粉样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)检出率最高,为92.31%;其次为玉米赤霉烯酮(3.08%);再次为15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(1.54%)和伏马毒素B1(1.15%);黄曲霉毒素B1、伏马毒素B2和3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率均为0.38%;其余8种真菌毒素未检出。所有样品均未超标,15种真菌毒素的检出率差异有统计学意义(χ^(2)=3315.520,P<0.05)。DON污染的样品中,中低含量的样品占比高,鲁西北地区和半岛地区小麦粉中DON的含量总体分布均高于鲁中地区和鲁南地区(H=48.862,P<0.05),散装样品和定型包装样品的DON污染水平差异无统计学意义(Z=-1.268,P>0.05)。结论2022年山东省市售小麦粉样品中15种真菌毒素污染情况整体较轻,未有样品超出我国限量标准,DON是小麦粉污染的主要真菌毒素。     

化学和物理处理对污染小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(致吐毒素)的降解作用

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)又名致吐毒素,是广泛存在于谷类中的一种霉菌毒素,属于单端孢霉烯类毒素。既往研究多数用食品加工方法去除谷物中污染的毒素,小麦经碾磨加工后,毒素主要分布于麦麸中,面粉中含量减少。由于通常在小麦磨粉前需加水“软化”,因此,作者试图在水中加入适量的化学试剂观察对小麦中DON的影响。本文报导了用污染DON的小麦磨粉时,加入不同剂量的化学试剂以及磨制的面粉经烘烤加工后对DON的影响。     

烟台谷类食品脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物污染状况及暴露评估

目的了解烟台谷类食品脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物污染状况及居民膳食来源暴露水平。方法 2011年至2020年在烟台市13个县市区的种植环节、收购环节和销售环节按照随机抽样的原则采集谷类食品共375份。高效液相色谱-串联质谱法测定样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物,点评估方法估算人群脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物暴露量。结果谷类食品中DON检出率为62.13%(233/375),均值为83.04μg/kg; 3-DON均未检出;15-DON检出率为3.47%(13/375),均值为3.70μg/kg。谷类食品存在DON和15-DON的双重污染。DON在小麦及其制品中检出率高于玉米及其制品,χ~2=53.73,P0.05,具有统计学意义;15-DON在玉米及其制品中检出率高于小麦及其制品,χ~2=22.71,P0.05,具有统计学意义。不同采样环节污染状况无明显差异。烟台市居民谷类食品中DON及其衍生物每日膳食暴露量为0.2492μg/(kg·bw·d)。小麦及其制品造成的膳食暴露量分别占DON和15-DON暴露量的97.47%和91.67%。结论 DON总体检出率和均值均高于3-DON和15-DON,是主要的污染品种。小麦及其制品是主要的脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物来源食品类型。小麦及其制品和玉米及其制品的HQ分别为24.24%和0.68%,均小于1,证明风险处于可接受水平。     

高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物

目的 建立同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物残留量的方法。 方法 样品经(86+14,v/v)乙腈水超声提取,HLB小柱净化,经C18色谱柱分离后,在质谱负离子多反应监测模式下测定。 结果 DON和3-ADON在2.0~500 μg/L,15-ADON在10.0~1 000 μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990。DON及其衍生物的LOD在0.10~1.6 μg/kg之间,LOQ在0.35~6.0 μg/kg之间,加标回收率范围为80.3%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.1%~14.6%之间。 结论 该方法快速简便,定量准确,可满足谷物中呕吐毒素及其衍生物的残留检测要求。     

酶水解-离子色谱法同时测定婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的 建立酶水解-离子色谱法同时测定婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法,调查市售婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量。方法 在国家标准方法《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》(GB 5009. 33—2016)的基础上,采用α-淀粉酶水解样品后再进行提取、测定。结果 该方法避免了淀粉糊化对样品中亚硝酸盐和硝酸盐提取效率及测定结果的影响。该方法在亚硝酸盐(0 mg/L～1. 00 mg/L)、硝酸盐(0 mg/L～10. 00 mg/L)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均在0. 999以上,加标回收率在99. 6%～107%,相对标准偏差(RSD)5%。结论 本方法采用α-淀粉酶水解淀粉完全后进行样品提取、测定,使得检测的结果更加准确可靠,适用于婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

2016—2021年重庆市某区食品中化学污染物及有害因素监测结果分析

目的 分析重庆市某区2016—2021年食品中化学污染物及有害因素监测数据,了解食品污染现状,为食品安全防控工作提供合理建议。方法 根据《重庆市食品安全风险监测工作手册》,在辖区内超市、农贸市场等场所抽采食品样品,并开展相关指标检测,对有国家标准的指标进行评价。结果 2016—2021年重庆市某区抽采256个销售点的食品样品共432件;样品总检出率为48.6%,总超标率为2.1%;监测指标2 854项次,监测指标总检出率为17.4%,总超标率为0.4%。监测指标超标食品有其他食品(蜂蜜)20.0%(1/5)、谷物及制品6.6%(5/76)、蔬菜及制品4.1%(3/73);超标监测指标有脱氧雪腐镰刀菌烯醇/玉米赤霉烯酮(DON/ZEN)1.8%(6/334)、氯霉素0.4%(1/262)、阿维菌素0.3%(2/726)、镉0.1%(1/1 513)。不同场所样品监测指标检出率差异有统计学意义(χ²=49.70,P<0.01)。结论 重庆市某区食品安全现状总体情况较好,建议相关部门持续关注有监测指标检出/超标的食品或食品中有检出/超标的监测指标。     

安徽省赤霉病重度流行区谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染调查

对安徽省1989年江淮之间赤霉病重度流行的3个地区的小麦、面粉、玉米和大麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的污染水平进行了调查。检测样品共265份,DON的平均污染率为76.98%;平均含量为1539.8μg/kg;>1000μg/kg的样品占49.4%,>2000μg/kg的样品占21.89%。小麦中DON污染最严重,大麦次之,玉米污染程度较轻。     

福建特色食品线面和面线中常见真菌毒素膳食暴露评估研究

目的 了解福建特色食品线面和面线中常见真菌毒素污染情况及膳食暴露水平,为制定其地方标准真菌毒素的限量指标提供依据。方法 用同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱法,对2019年福建省内50份线面和面线中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等16种常见真菌毒素进行检测,结合小麦粉及制品膳食消费量,重点对福建省居民膳食暴露DON进行点评估。结果 DON是线面和面线中最重要的真菌毒素污染指标,50份样品全部检出DON,含量为21.0～1 708μg/kg;雪腐镰刀菌烯醇(NIV)检出率为10.0%(5/50),含量为68.7～240μg/kg;玉米赤霉烯酮(ZEN)检出率为2.0%(1/50),含量为5.06μg/kg;其它均未检出;按GB 2761—2017规定DON超标率为10.0%(5/50);在福建省居民平均消费水平下,仍有5.0%的成人和10%的儿童摄入DON的量超过每日耐受摄入量(TDI);随着食物消费量的增加风险加大。在毒素污染水平P₉₅下,按福建省平均摄入量评估,成人和儿童暴露量分别达到TDI的1.3倍和2.3倍。结论 对福建省较高线面和面线消费量的人群,尤其儿...     

陕西省120份市售玉米及其制品中真菌毒素的污染状况调查

目的了解玉米及其制品中的真菌毒素的污染情况。方法 2016年在陕西省10个地市采集120份玉米及其制品,共检测15种真菌毒素,超高效液相色谱法检测其中的黄曲霉毒素(aflatoxins,AFs)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN),超高效液相色谱串联质谱法检测伏马菌毒素(fumonisins,FBs)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物(deosynivalenol,DON,3-A-DON,15-A-DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、T2、HT2毒素、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)。结果玉米及玉米制品中各种真菌毒素均有检出,样品总体检出率为98.3%。玉米及其制品中ZEN检出率为49.2%,4.2%的样品超过国家规定60μg/kg的限量值。DON、AFB1和OTA的检出率分别为74.2%、5%和1.7%,均没有超标样品检出,其余11种毒素并未规定限值。检测的所有真菌毒素中,检出率最高的毒素为FBs(FB1、FB2和FB3)、DON及其衍生物(DON、3-A-DON和15-A-DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)。其中FBs的检出率最高,3种伏马菌毒素的检出率均在70%以上,FB1的检出平均值为106μg/kg。DON及两种衍生物检出率仅次于FBs。AFT、T2、HT2检出水平相对较低。OTA是检出率最低的真菌毒素。93%的玉米样品受到两种以上真菌毒素的联合污染。结论陕西省玉米制品中真菌毒素的污染以FB、DON及其衍生物和ZEN为主,且单一样品受到多种真菌毒素的联合污染。     

新疆市售小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染水平调查

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法,并了解新疆市售小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况。方法采用负离子多反应监测模式,以~(13)C-DON为内标,样品用乙腈-水(86∶14,V/V)萃取后再用Mycosep TM 226净化柱净化。同时对新疆部分地州超市和农贸市场销售的84份小麦粉中DON、3-ADON、15-ADON的含量进行测定,数据结果采用GB 2761—2011《食品中真菌毒素限量》中规定的限量值,评价小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染水平。结果 3种毒素的浓度为0.5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.990。在抽检的84份小麦粉中,3-ADON均未检出,DON与15-ADON的检出率分别为51.2%、28.6%,DON与15-ADON的联合污染率为22.6%。结论该方法适用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测,新疆市售小麦粉中存在脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况。