朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究

目的:对朱砂水飞工艺进行优化,建立朱砂水飞品的质量指标,探讨水飞炮制机理.方法:对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径,并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含量.结果:优选和完善朱砂水飞法炮制工艺;初步建立朱砂水飞品质量标准;探讨水飞炮制机制.结论:本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用.     

雄黄超高压射流粉表征及抑菌效果

目的:研究经超高压射流粉碎后雄黄表征差异,探讨粉体粒径对抑菌效果的影响。方法:利用超高压射流技术对雄黄进行粉碎,比较雄黄普通粉、水飞粉和射流粉的粉体表征、体外抑菌效果。结果:雄黄粉体平均粒径由23.756μm降到1.427μm,比表面积由1.251 m2.cm-3增至11.653 m2.cm-3,休止角增大,松密度降低,主要成分无明显变化;对大肠杆菌最低抑菌浓度(MIC)由8%降到2%,对金黄色葡萄球菌MIC由1%降到0.5%。结论:雄黄经超高压射流技术粉碎后,粒径明显减小,比表面积显著增大,孔隙率大大增大,流动性变差,主要成分符合《中国药典》规定,体外抑菌效果与粉体粒径大小呈负相关。超高压射流技术用于雄黄粉碎是可行的。     

朱砂及其不同炮制品的显微结构及主微量元素含量差异性研究

目的 研究朱砂及其不同炮制品的显微结构及主、微量元素含量差异，以揭示朱砂炮制的科学内涵。方法 采用热场发射扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对道地产区贵州省铜仁市万山汞矿区朱砂矿物粉末、水飞炮制品、球磨仪湿法研磨炮制品、高温真空蒸馏炮制品及水飞法剩余残渣等不同类型的朱砂粉末进行三维显微结构及主、微量元素含量研究。结果 朱砂炮制前后其显微结构及主、微量元素含量具有明显变化。朱砂水飞后其粒径有所减小且磨圆度变差，球磨后朱砂粒径明显减小，朱砂静置后出现团聚现象。朱砂经过300℃真空蒸馏后其粒度略有增加。朱砂经过水飞后其汞(Hg)元素含量由水飞前的71.841%下降为62.906%,硫(S)元素含量无明显变化，氧(O)元素由水飞前的8.721%增加为水飞后的13.279%。朱砂经真空加热后其氧元素含量明显上升，汞元素含量明显下降。朱砂在水飞后其所含的微量元素铬(Cr)、铁(Fe)、铝(Al)、锶(Sr)、锆(Zr)、钡(Ba)、钕(Nd)、铅(Pb)及稀土元素含量明显增加。球磨法研磨后朱砂的微量元素含量与水飞法有类似变化规律，...     

朱砂锆球水飞工艺及质量评价研究

目的 建立适用于工业生产的朱砂锆球水飞工艺,提升朱砂质量。方法 以外观性状、粉体特征、工艺收率及硫化汞含量为指标,采用线性插值法将各指标数据进行标准化转换,根据层次分析法确定各指标权重系数综合评分,通过单因素结合星点设计-响应面法的方法对锆球水飞朱砂工艺进行考察;借助扫描电镜（SEM）、激光粒度检测、热重分析（TG）、拉曼光谱及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对比朱砂炮制前后质量差异,初步探讨朱砂锆球水飞炮制机制。结果 确定了朱砂锆球水飞的最佳炮制工艺：取净朱砂,置研磨筒中,加入直径1、2、3、4 mm研磨球400 g,加水450 mL,研磨120 min,再加水800 mL,搅拌,倾出混悬液,残渣按上述方法再次操作,合并混悬液,静置72 h,分取沉淀,40℃干燥,研散。并采用16批朱砂药材对优选的锆球水飞工艺进行验证。探索了现代技术从微观性状、化学成分组成、结构等多方面对于矿物药质量的综合评价方法。结论 朱砂锆球水飞工艺简化了传统水飞次数,保留了传统水飞的特点,量化了关键操作技术点的参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行。朱砂锆球水飞技术起到了良好的除杂、提纯、减毒的作用。     

硃砂不同炮制方法研究

目前各地药厂对朱砂的炮制方法各异。作者分析了水飞法、湿法研磨等5种不同炮制方法。结果表明,以水飞法炮制后之朱砂含有之游离录和可溶性汞盐的含量最低。另外对朱砂的水提取液和酸性提取液进行分析,结果证实,用稀酸溶液提取朱砂,溶出之有毒汞的含量为高。     

Box-Behnken效应面法优选斑蝥超微粉碎工艺

目的:优选斑蝥的超微粉碎工艺。方法:以斑蝥素含量和粉体粒径D_(90)的总评归一值(OD)为评价指标,将入磨时含水量、粉碎时间、介质填充率作为考察因素,通过Box-Behnken效应面法优选斑蝥超微粉碎工艺,并考察斑蝥超微粉碎前、后斑蝥素的含量。结果:优选出斑蝥的最佳超微粉碎工艺为:入磨时含水量为6.0%,粉碎时间为17 min,介质填充率为70%;斑蝥超微粉碎前、后斑蝥素的含量分别约为0.3905%、0.4885%。结论:通过Box-Behnken效应面法和总评"归一值"优选出的斑蝥超微粉碎工艺合理可行、预测性良好,可为斑蝥的粉碎工艺提供参考。     

杜仲超微粉体理化特性及体外溶出性能研究

目的研究杜仲Eucommia ulmoides不同粒径粉体理化特性及体外溶出行为的差异,为杜仲超微粉体的粒径控制与应用提供实验依据。方法采用超微粉碎机制备杜仲不同粒径的超微粉体,激光粒度仪测定粉体的粒径,显微镜观察显微结构,通过破壁率来衡量超微粉碎的破壁效果;利用HPLC法测定不同粒径粉体有效成分提取效率及在不同溶出介质的溶出度。结果杜仲超微粉体在显微结构、破壁率、休止角及堆密度等方面与普通粉体差异显著;超微粉体的提取率以及在水、人工胃液、人工肠液中有效成分的溶出度均高于普通粉体。结论适度的微粉化能提高杜仲细胞破壁率,促进杜仲有效成分的溶出,其溶出度还受到溶出介质的影响,超微粉碎技术应用于杜仲具有可行性。     

三种中药材微粉与普通粉松密度、流动性及有效成分含量的比较研究

目的：通过对甘草、丹参、黄连三种常用中药进行超微粉碎，比较所得微粉与常规粉碎的药材细粉在有效成分含量测定结果、粉体流动性、松密度等几方面的异同，为微米中药质量标准的建立提供依据。方法：利用倍力超微粉碎技术进行药材的超微粉碎。结果：微粉有效成分含量测定结果有所提高，松密度较恒定且变大、流动性稍差。结论：药材经超微粉碎，有效成分含量测定结果变大，微粉粒子粒径均匀。     

不同产地朱砂中硫化汞的容量法测定

朱砂为传统中药,具有镇定安神、解毒抗惊等作用。药典收载的含朱砂的成方制剂品种逐年增多,到2000年版达40余个之多。药典规定朱砂主成分硫化汞的含量不得少于96%,测定方法为加热消解后用硫氰酸铵标准溶液滴定[1]。目前市场朱砂样品中硫化汞含量有差别且不断发现有伪品朱砂,作者以纯品硫化汞为对照,用药典方法测定了10种国内不同产地朱砂中的硫化汞含量,并对其中的朱砂伪品进行了初步鉴别。1仪器与材料瑞士产665 Dosimat滴定仪(....     

不同粒径丹参超微粉理化性质的比较研究

目的比较三种不同粒径丹参超微粉理化性质差异,为超微粉碎技术在院内中药制剂中的应用提供实验依据。方法通过超微粉碎技术制作三种不同粒度的丹参超微粉,并比较粒径、休止角、堆密度及6种有效成分含量差异,结果用SPSS 22.0进行统计分析。结果随着粒径的减小,丹参粉体的比表面积显著增加,流动性稍有降低,水溶性成分含量无显著性差异,而脂溶性成分丹参酮IIA及隐丹参酮有显著增加;粒径为30μm时各项性质均能满足生产需求。结论超微粉化能促进丹参脂溶性成分的溶出,可为院内中药制剂筛选丹参最佳粉碎粒径提供参考。     

X射线衍射法优选水飞朱砂炮制工艺

目的建立朱砂水飞炮制工艺质量控制的新方法。方法对正交试验得到的样品,采用酸式滴定法测定朱砂HgS的含量,并对各组样品进行X射线衍射分析。结果滴定法HgS的含量测定结果为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#。X射线衍射结果均检索出硫化汞,部分检索出氧化汞,硫化汞综合衍射强度顺序为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#,结果与滴定法结果一致。结论 X射线衍射Fourier图谱的几何图形拓朴规律及特征标记峰值,以及其检索的物相组成与综合衍射强度,可作为优选最佳水飞炮制工艺的指标。     

女贞子超微粉碎前后相关指标的对比研究

目的:对超微粉碎前后女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量、粒度、粉体学特征进行对比研究。方法:用组合式粉碎机制备女贞子普通粉,用超微粉碎机制备超微粉;用扫描电子显微镜观察普通粉和超微粉的细胞特征,用光学显微镜和激光颗粒测量仪对普通粉和超微粉进行粒径测定;用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的含量。结果:普通粉和超微粉的粒度、含量、粉体学特征有显著差异。结论:女贞子超微粉碎后其有效成分容易提取完全,超微粉碎后粒度均匀,生物利用度提高。     

超微粉碎对制何首乌饮片理化性质的影响

目的研究超微粉碎对制何首乌饮片理化性质的影响,为超微粉饮片的开发提供依据。方法制备制何首乌细粉和超微粉,采用Carr指数法评价粉体的流动性和喷流性,并从粉体粒径、比表面积和孔隙度、吸湿性、微观形貌、薄层色谱(TLC)、红外光谱和有效成分含量等方面评价两种粉体的差异。结果相比制何首乌细粉,超微粉的粒径显著减小且分布范围窄,比表面与孔隙度增大,吸湿性增强,流动性变差,喷流性仍相当强;TLC和红外光谱显示在一定时间内,制何首乌饮片经超微粉碎后,其化学成分并未改变;含量测定结果表明超微粉中游离蒽醌的提取率明显高于细粉。结论制何首乌饮片制备成超微粉后,其粉体特性有所改变,更利于有效成分的溶出。     

纳米雄黄炮制方法的探讨

目的:以炮制品得率及残渣质量,粒径分布,As2S2和As2O3的含量为指标,考察不同炮制方法对纳米雄黄的影响,筛选其最佳炮制方法。方法:采用高能球磨法制备纳米雄黄生品,利用水飞法、酸水飞法和碱水飞法对其进行炮制,计算各炮制品得率及残渣质量;利用激光散射法测定粉体粒径,电镜扫描法观察粉体的表观形貌;直接碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定各样品中As2S2与As2O3的含量。结果:水飞品、酸水飞品和碱水飞品的得率分别为96.71%,95.86%,79.08%,残渣质量分别为0.328,0.891,2.208 g;生品及各炮制品的平均粒径分别为(157.3±4.8),(143.9±6.2),(137.7±4.5),(139.8±5.3)nm;As2S2质量分数分别为(94.26±1.33)%,(98.97±0.98)%,(99.58±1.45)%,(99.37±2.60)%,As2O3质量分数分别为(9.64±0.68),(3.44±0.29),(2.83±0.27),(18.17±1.70)mg·g-1。结论:3种炮制方法均能减小纳米雄黄生品的粉体粒径,提高其As2S2的含量,且水飞法和酸水飞法均可降低其As2O3的含量。确定最佳炮制方法为酸水飞法。     

煅牡蛎超高压水射流粉碎实验研究

目的：通过显微观察和过筛率的计算建立一种新的中药粉碎技术,药物经过超高压水射流粉碎后,使其达到增加中药的溶出率和生物利用度,改善颗粒的均匀性,充分利用矿产资源的目的。方法：本文采用了一种新型的物料粉碎方法———超高压水射流粉碎方法。通过超高压水射流对煅牡蛎分别在150MPa、250MPa、350MPa下,按照实验设计的正交表进行粉碎并进行过筛率的计算,优选出最佳粉碎工艺。结果：通过实验所得的方差分析表和极差分析可知,煅牡蛎经高压水射流粉碎的过程中,各因素对粉碎效果的影响程度为：粉碎次数〉目数〉水射流压力。结论：①粉碎效果与压力、粉碎次数密切相关,随着压力、粉碎次数的增加,粉碎效果显著提高。②药物经过超高压水射流粉碎后可以很好的保持颗粒的原始结晶形态和表面光洁度。③水射流具有良好的解离性与分离特性,可使物料内部的不同成分更好地分开,因而可以制备高质量、高纯度的超细粉体。因此,超高压水射流用于药材的粉碎具有很大的发展潜力。     

香墨低温超微粉碎规律研究

目的研究香墨低温超微粉碎的粉碎规律,包括工艺参数、粉体学性质等。方法采用振动式低温超微粉碎机对香墨进行粉碎,每隔3min取样,直至25min。检测样品粒径及比表面积。结果香墨在18.99min时粒径达到最小值为42.88m,粉碎粒径会经历"快速区→缓慢区→平衡区→逆粉碎区"4个阶段。结论振动式低温超微粉碎可改善香墨易粘结成块的特性,且粉碎后粒度更细,粒径分布更均匀。     

血竭三七接骨膏超微粉碎工艺的优化及其粉体学性质

目的优化血竭三七接骨膏超微粉碎工艺,并评价其粉体学性质。方法以粒度、粉碎时间、转速、介质填充率为影响因素,D_(50)为评价指标,正交试验优化超微粉碎工艺。然后,对不同粒径复方粉体的流动性、吸湿性、溶出度进行比较。结果最佳条件为细粉投料,粉碎时间80 min,转速250 r/min,介质填充率50%,D509.74。随着粒径减小,粉体流动性略微降低,但吸湿性增加,三七皂苷R~1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rg~1、人参皂苷Rb~1、羟基红花黄色素A累积释放率随粉体粒径减小而提高,血竭素无显著变化。结论优化后所得的微粉粒度分布均匀,细胞达到破壁效果,而且其粉体学性质有所改变,有效成分溶出增加。     

白芷饮片超微粉碎规律的初步探索

目的:研究白芷饮片的超微粉碎规律。方法:制备白芷细粉及超微粉Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,考察各粉末的粒径分布、润湿性、红外光谱、吸湿性。采用HPLC测定欧前胡素含量,流动相甲醇-水(70∶30),检测波长251 nm,评价不同白芷粉末的溶出度。结果:白芷细粉的粒径最大,超微粉Ⅳ粒径最小;细粉的润湿性最差,超微粉碎后吸湿性显著改善,超微粉Ⅳ的润湿性最好,接触角趋近零;5种粉末的红外光谱与吸湿性相似度极高;超微粉Ⅲ的溶出度较优。结论:与白芷细粉相比,4种超微粉的化学成分未发生改变,但粉体学性质存在差异,提示超微粉碎药材时应根据具体应用情况选择适宜粒径。     

蒙药朱砂的含量测定方法研究

目的：通过对不同产地朱砂的硫化汞的含量测定来建立蒙药朱砂含量测定标准。方法：根据《中华人民共和国药典》2005版（一部）规定,考察加热方式和加热时间对朱砂中硫化汞的含量测定结果的影响,通过硫氰酸盐容量法对朱砂进行含量测定。结果：加热方式和加热时间对含量测定结果影响显著。结论：用该法对不同产地朱砂及其炮制品进行含量测定,方法简便、准确,重现性好,可作为蒙药朱砂的含量测定标准。     

超微粉碎对当归物理化学特性影响的研究

目的:研究当归经超微粉碎后5个不同粒度的理化特性,探索超微粉碎技术在当加工归中的应用价值.方法:通过扫描电镜(SEM)观察不同粒径当归粉的表面形态,测定粉体学参数休止角、滑角、持水力与膨胀力;热浸法测定水溶性溶出物的含量,利用热水提取蛋白质实验,采用Bradford方法测定蛋白质的含量,计算出蛋白质的溶解率.结果:随着当归颗粒粒径的减小,其休止角、滑角和溶解度增大,蛋白质的溶解率提高,持水力与膨胀力减小.不同粒径的当归粉表面形貌也有一定的差异.结论:超微粉碎技术改变了当归的物理化学特性,提高了其水溶性浸出物和蛋白质的溶出量,在医药加工业应用方面具有一定的潜力.