高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺的血药浓度

 目的 建立人血浆中利奈唑胺的HPLC测定方法。方法 采用氯霉素为内标,用5%三氯乙酸-甲醇溶液(1∶1)沉淀蛋白,色谱柱为Symmetry C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水 (28∶72),流速为1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果 利奈唑胺在0.25~50 mg·L^-1内线性关系良好,r＝0.999 7,最低检测浓度为0.05 mg·L^-1,平均绝对回收率95.68%,方法回收率在100%~102%之间。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于6%。结论 本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度的监测。     

人血浆 6 种中枢神经系统药物气相色谱 - 质谱法测定及临床应用

 目的 建立人血浆苯巴比妥、酰胺咪嗪、地西泮、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑等药物的气相色谱 - 质谱 (GC-MS) 定性、定量分析方法,并用于指导中枢神经系统药物中毒的临床抢救。 方法 血浆样品经乙酸乙酯提取,以保留时间、特征离子和谱库检索为定性指标,咖啡因为内标,采用选择离子模式定量。 结果 酰胺咪嗪、地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑在 0.05 ～ 20.0 mg·L^-1 内均呈良好线性关系,最低检出浓度为 0.008 mg·L^-1 。苯巴比妥、硝西泮在 0.1 ～ 40.0 mg·L^-1 内均呈良好线性关系,最低检出浓度为 0.02 mg·L^-1 。回收率为 97.78%~109.32% ,日内 RSD<9.62% ,日间 RSD<9.70% 。 结论 所建立方法系统性好,快速、准确,能准确测定血浆中苯巴比妥、酰胺咪嗪、地西泮、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑等药物含量。     

人血浆中霉酚酸浓度测定方法研究及药物监测应用

 目的建立用高效液相色谱快速测定人血浆中霉酚酸浓度的方法,对我院肾移植病人霉酚酸血药浓度进行监测。方法血浆样品加20μLH₃PO₄酸化,乙醚提取,萘啶酸为内标,采用Kromasil 100-5C₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol·L^-1 KH₂PO₄(用磷酸调pH2.8)(12∶38∶50)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果霉酚酸在0.191～24.45 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量限为0.191 mg·L^-1(S/N=10)。高、中、低3个质控样品的平均方法学回收率为89.7%～101.5%,提取回收率大于85%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。监测肾移植患者环孢霉素或他克莫司的谷浓度同时,测定其MPA血药浓度,82.3%的患者MPA浓度小于2 mg·L^-1,低于有效治疗谷浓度。结论本法简便、灵敏、重现性好,可用于肾移植病人服用霉酚酸酯后霉酚酸血药浓度监测和霉酚酸酯药动学研究。     

高效液相色谱检查中药及保健品中添加苯巴比妥等8种镇静催眠药的研究

 目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,建立中药及保健品中添加的苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法。方法 采用Alltima C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以10 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 2.7）-乙腈（65∶35）或10 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 2.7）-甲醇（40∶60）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长220 nm。结果 苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮在5~320 mg·L^-1内线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.999 7;灵敏度高,最低检测限都在4.3~13.0 ng·mL^-1之间;回收率良好,低、中、高3个浓度的回收率都在98.08%~102.1%之间;精密度良好,相对标准偏差（RSD）均小于1.58%;稳定性良好,12 h内峰面积和保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于1.05%和0.54%。对19种不同剂型样品的检测结果显示：在两种保健品胶囊中检出硝西泮。结论 该方法快速、灵敏、易推广,可作为中药及保健品中非法添加8种镇静催眠药的检查方法。
     

丹参总酚酸与三七总皂苷合用4种丹酚酸成分在大鼠体内的药动学

 目的 建立丹参总酚酸与三七总皂苷合用(5∶1)灌胃给药后大鼠血浆中原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B含量的测定方法,并对其进行药动学研究。方法 采用HPLC-UV方法测定,色谱柱：Zorbax SB-C₁₈ column (4.6 mm×250 mm, 5 μm),流速：1 mL·min^-1,柱温：30 ℃,检测波长：280 nm,以乙腈和体积分数为0.026%的磷酸水溶液梯度洗脱,血浆样品以体积分数为10%的盐酸酸化,而后用乙酸乙酯萃取2次,并根据测定结果求算药动学参数。结果 4种成分的日内与日间RSD均小于15%,提取回收率均大于70%,线性关系良好。原儿茶醛在10.0 min 达峰,ρ_max为6.466 mg·L^-1,AUC_0-∞值为82.1 mg·min·L^-1,迷迭香酸在11.7 min达峰,ρ_max为10.50 mg·L^-1,AUC_0-∞值为564.8 mg·min·L^-1,紫草酸在20.8 min达峰,ρ_max为5.950 mg·L^-1,AUC_0-∞值为1 123 mg·min·L^-1,丹酚酸B在8.3 min达峰,ρ_max为48.12 mg·L^-1,AUC_0-∞值为4 026 mg·min·L^-1。结论 该法适用于原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的血药浓度测定与药动学研究。     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中10种苯二氮类药物

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定人血浆中10种苯二氮类药物(氯氮、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、地西泮和三唑仑)。方法血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用Shim-pack CLC-C₈色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈-无水乙醇-甲醇(68.2∶31.2∶0.3∶0.3),流速为1.10mL·min^-1,紫外检测波长230nm。结果血浆中氯氮、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑和地西泮在40～2000μg·L^-1内线性关系良好(r≥0.9992),平均方法回收率均在97%～104%,萃取回收率均在70%以上,日内和日间RSD均≤11%(n=5)。结论本方法准确快速、简便易行,适用于人血浆中10种苯二氮类药物的同时检测。     

HPLC法测定布洛芬与盐酸伪麻黄碱血药浓度

 目的建立布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度HPLC测定方法。方法采用蛋白沉淀法处理血样,以萘普生为内标,测定布洛芬血药浓度。采用液-液萃取法,以硝基苯胺为内标,测定盐酸伪麻黄碱血药浓度。测定了5名志愿受试者服药后布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度。结果布洛芬在0.5～120 mg·L^-1内线性良好,回归方程为：Y=7.770 6ρ+1.2224,r=0.9988,日内日间RSD为2.57%,6.02%；盐酸伪麻黄碱在20～4000μg·L^-1内线性良好,回归方程为：Y=1180.163 0ρ+5.5970,r= 0.9984,日内、日间RSD为5.33%,6.62%。结论本方法灵敏、结果准确,可供临床血药浓度检测和药动学研究使用。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血清红景天苷浓度的研究

 目的RP-HPLC内标法建立大鼠血清中红景天苷浓度的测定方法。方法健康♂SD大鼠尾静脉注射红景天苷(60mg·kg^-1)后,分别于不同时间点眼眶静脉丛取血0.5mL,高氯酸沉淀血清蛋白,离心取上清液进样分析。色谱柱为SHIMADZU C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(10∶90∶0.011∶0.016),流速为1.5mL·min^-1,检测波长为277nm,柱温为50℃,进样量10μL,内标为咖啡因。结果红景天苷质量浓度在0.56～70mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9975),以信号/噪音=3∶1计算,红景天苷最低检测浓度为0.15mg·L^-1,日内、日间精密度分别≤4.5%,≤5.4%,血清样品的平均回收率为(99.27±4.38)%。结论建立的RP-HPLC内标法方法简便、快速、准确,适合于红景天苷的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤的含量及有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8～120mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。     

HPLC测定艾普拉唑片剂的含量

 目的建立高效液相色谱法测定艾普拉唑片剂的含量。方法采用大连依利特Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10 mmol·L^-1甲酸铵(pH8.8)-甲醇(35∶65),检测波长为306 nm,流速1 mL·min^-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。结果艾普拉唑在0.07～28 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.67%(RSD=2.46%,n=9)。结论该方法准确,重复,可靠,结果准确可靠,适于艾普拉唑片剂含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中依托泊苷浓度

 目的 建立人血浆中依托泊苷的HPLC测定方法。方法 取样本100 μL,以替尼泊苷为内标,二氯甲烷液液提取,有机相室温下氮气吹干,流动相复溶后加正己烷,振荡离心后取下层进样分析。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS 柱（4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为甲醇-水=60∶40;流速1.0 mL·min-1;激发波长为240 nm,发射波长为326 nm。结果 在0.05~50 mg·L-1内线性良好（r=0.999 2,n=7。低（0.10 mg·L-1、中（2.00 mg·L-1、高（30.00 mg·L-13个浓度质控样品的批内变异（RSD为3.07%~6.79%,批间变异（RSD为2.19%~5.51%,方法学回收率为100.15%~103.58%。结论 本方法灵敏度高,简便快捷,为开展依托泊苷的人体药动学研究提供了基础。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

RP-HPLC测定人血浆中洛匹那韦浓度

 目的 建立人血浆中洛匹那韦的高效液相色谱测定方法,用于临床进行药物浓度监测。方法 血浆样品经醋酸乙酯液液萃取后,采用高效液相色谱法（HPLC进行分析。Eclipse C₁₈柱分离,流动相采用甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液,流速为1 mL·min-1 ;梯度洗脱在0~6 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为70∶30,6.1~15 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为80∶20;利用光电二极管阵列检测器对流份进行双波长同时检测（洛匹那韦210 nm,内标298 nm,柱温30 ℃。结果 内源性物质不干扰测定,洛匹那韦的线性范围为1～12 mg·L-1（r=0.997 0,最低定量限为1 mg·L-1,基质效应为92.11%～105.31%（n=5,萃取回收率为73.32%～89.50%（n=5,批内和批间精密度（RSD%分别为1.75～5.99（n=5和4.97～9.79（n=3。结论 建立的HPLC方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可以用于临床血药浓度测定。     

大鼠血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物的HPLC测定法和药动学研究

 目的 建立HPLC-荧光检测法来同时测定大鼠血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的浓度,研究单剂量口服伊伐布雷定在大鼠体内的药动学。方法 以盐酸曲马多为内标,采用C₂柱固相萃取法处理血浆。色谱条件：色谱柱： Kromasil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-10 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液（含0.1%的1.2 mol·L-1盐酸）（22∶78）;流速：1.8 mL· min-1;柱温：25 ℃;荧光检测波长：激发波长λ_ex=283 nm,发射波长λ_em=328 nm。大鼠灌胃给予伊伐布雷定水溶液1.5 mg·kg-1后,按规定时间点取血并测定血浆中的伊伐布雷定及代谢物N-去甲基伊伐布雷定的浓度,绘制药-时曲线,采用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果 伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的血药浓度线性范围分别为0.5～80,0.8～100 μg·L-1;相关系数（r）均大于0.999,最低定量限分别为0.5和0.8 μg·L-1;方法回收率分别为96.67%～103.47%,90.5%～101.25%;批内精密度分别为9.34%～13.73%,9.14%～12.35%;批间精密度分别为5.9%～10.42%,4.18%～11.39%。伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定在大鼠体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型,其主要药动学参数：t_1/2分别为（2.84±1.43）和（5.732±2.89） h,ρ_max分别为（217.83±86.04）和（9.76±2.79）μg·L-1,t_max分别为（0.57±0.16）和（0.54±0.13）h,AUC_0-t分别为（534.46±179.20）和（25.93±4.34）μg·h·L-1。结论 本实验所建立的同时测定血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的HPLC-固相萃取-荧光测定的方法简便、快速、灵敏、准确、可靠,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

反相高效液相色谱法测定人血浆及尿中头孢唑兰含量

 目的 建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC测定人血浆及尿中头孢唑兰浓度。方法 采用Welch Materials XB C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm 色谱柱, 血样及尿样流动相分别为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸钠-三乙胺（6∶94∶0.001, 醋酸调pH为3.52和乙腈-0.01 mol·L-1醋酸钠-三乙胺（3∶97∶0.001,醋酸调pH为 3.55,检测波长为235 nm。血浆样品加乙腈沉淀蛋白后再用二氯甲烷反复洗后进样,内标为氟苷。尿样用纯水直接稀释后进样,外标法定量。结果 血浆样品标准曲线在0.15~307.2 mg·L-1范围内线性关系良好, 最低定量浓度为0.15 mg·L-1,预处理回收率为86.9%~108.4%,批内及批间RSD分别小于2.4%和5.4%。尿样标准曲线在4.69~4 800 mg·L-1内线性关系良好, 最低定量浓度为4.69 mg·L-1,批内及批间RSD分别小于3.0%和5.9%。结论 本法具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于血浆及尿中头孢唑兰浓度测定。     

RP-HPLC固相萃取内标法测定猪血浆中亚甲蓝的浓度

 目的 建立高效液相色谱法测定血浆中亚甲蓝浓度的方法。方法 血浆样品经Varian C₂ 柱固相萃取后采用高效液相-紫外检测法（HPLC-UV测定。色谱条件：分析柱：Kromasil-C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm;柱温：40 ℃;流动相：乙腈-0.3%三乙胺溶液（磷酸调pH 至2.07=31∶69;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：在同一通道中采用可变波长,0~6.7 min中检测波长设定为668 nm来检测亚甲蓝;6.7~10 min检测波长设定为254 nm来检测内标非那西丁。采用内标法定量,以非那西丁为内标物。结果 亚甲蓝浓度在8.55~855 μg·L-1内线性关系良好（r=0.999 5,最低定量限为8.55 μg·L-1。萃取回收率为81.08%~93.57%,批内精密度为3.93%～6.75%,批间精密度为10.16%～13.36%。结论 本方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,为临床开发亚甲蓝的新应用提供了研发基础。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中拉米夫定、地丹诺辛和司他夫定浓度

 目的 建立人血浆中拉米夫定（3TC）、地丹诺辛(ddI)和司他夫定(d4T)的HPLC测定方法。方法 取血浆250 μL,加入内标替加氟和醋酸胺缓冲液混匀,乙腈沉淀蛋白,取上清液常温下氮气吹干,残渣以流动相溶解进样。色谱柱采用Shim-pack CLC-ODS (6 mm×150 mm,5 μm) 柱,流动相为：乙腈-磷酸盐缓冲液(6∶94)。0~9 min紫外检测波长为260 nm, 9~11 min紫外检测波长240 nm, 11~22 min 紫外检测波长为260 nm。柱温为35 ℃。结果 在本试验条件下,3TC在0.02~5 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 6,n=6）。ddI在0.05~5 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 7,n=6）。d4T在0.02~5 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 6, n=6）。高、中、低3个浓度质控样品中,批内误差（RSD）为1.03%～2.70%,批间（RSD）为1.50%～6.77%。结论 本方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,为药动学和临床药物研究提供了方法学基础。
     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离;盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0(n=7);最低检出限为1 ng,最低定量限为3 ng;低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.8%),99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。     

HPLC 内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量

 目的 建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法。 方法 以醋酸地塞米松为内标,采用 Welchrom-C₁₈ 柱 （ 4.6 mm×250 mm , 5 μm ） ,乙腈 -3% 醋酸 （ 50 ∶ 50 ） 为流动相,检测波长 260 nm ,流速 1 mL·min^-1 。 结果 姜黄素在 12.6 ～ 201.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 8 ）, 去甲氧基姜黄素在 4.6 ～ 73.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 0 ） ,双去甲氧基姜黄素在 4.2 ～ 67.2 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 9 ） 内线性关系良好;平均回收率为 100.3% (RSD=1.2%) , 101.1%(RSD=1.2%) , 101.2%(RSD=0.9%) 。 结论 方法准确、可靠,可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法。