基于主成分分析法研究干燥方法对黄芪药材质量的影响

目的:研究五种产地加工干燥方法对黄芪药材的外观性状、内在成分的影响规律，以期选出最佳的黄芪药材产地初加工干燥方法。方法:对新鲜黄芪药材进行晒干、阴干、热风干燥(50、60、70℃)的处理，比较干燥速率随干燥时间的动态变化规律，研究其对A药材外观性状、浸出物、复水比；采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量；HPLC-UV法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量；UV-Vis测定黄芪多糖含量，最后采用主成分分析法进行综合评价。结果:经对实验数据分析，黄芪物效含量为60℃烘干>晒干>阴干>50℃烘干=70℃烘干，其中60℃烘干和晒干的贡献得率达93.936%,具有绝对优势。阴干，晒干，50℃、60℃、70℃热风干燥五种干燥方法使黄芪达到安全含水(10%)所需时间分别为132 h、60 h、13.5 h、9.5 h、4.5 h。结论:从黄芪外观性状与内在成分含量等因素考虑，其产地加工方法以60℃热风干燥为宜，但综合经济因素考虑，晒干亦较为适宜。     

基于多元成分的黄芪药材产地现代干燥加工方法

目的：研究不同干燥方法及条件对黄芪药材质量的影响。方法：红外、热风、微波3种干燥设备分别在 40、50、60、70 ℃下对新鲜黄芪药材进行干燥加工。运用Weibull分布函数模拟黄芪药材干燥过程,研究其水分比及干燥速率随干燥时间的动态变化规律,比较干燥后药材的外观性状,结合黄芪中8种皂苷类成分、4种黄酮类成分及多糖的含量评价干燥对黄芪药材质量的影响。运用逼近理想值排序法（TOPSIS）综合评价不同干燥方式下黄芪药材的质量。结果：通过黄芪药材干燥动力学研究得出,黄芪药材干燥速率大小依次为微波、热风、红外干燥;干燥速率随着温度的升高而增大,干燥能耗大小依次为红外、微波、热风干燥。微波60、70 ℃干燥时,药材因局部焦糊而外观较差,红外与热风干燥药材外观较好。TOPSIS分析法对各干燥方法进行评分,结果显示前3位为红外50 ℃、微波50 ℃、红外60 ℃干燥,都在很大程度上保留了黄芪药材中的成分。结论：优选出黄芪产地最佳干燥加工方式为红外50 ℃干燥,为黄芪药材产地加工现代干燥技术的合理应用提供参考。     

白芪龙胶囊稠膏不同干燥方式的优选

目的 优选白芪龙胶囊稠膏的最佳干燥方式,为其工业化生产提供依据.方法 以黄芪甲苷、齐墩果酸和熊果酸的干燥转移率为评价指标,结合干燥时间及物料外观性状,综合比较热风真空干燥、微波真空干燥和离心喷雾干燥3种常用干燥方式.结果 热风真空干燥、微波真空干燥和离心喷雾干燥中,黄芪甲苷干燥转移率分别为75.51％、85.14％、96.15％,齐墩果酸干燥转移率分别为97.86％、99.56％、99.92％,熊果酸干燥转移率分别为99.56％、99.67％、99.96％.结论 离心喷雾干燥时间最短,所得物料外观性状最佳,指标成分干燥转移率最高,是白芪龙胶囊稠膏的最佳干燥方式.     

不同干燥工艺对金钗石斛叶品质的影响

目的:研究不同干燥工艺对金钗石斛叶品质的影响,为改进该药材的初加工和扩大石斛药材的药用部位提供理论依据。方法:以金钗石斛叶为原材料,采用热风干燥、微波干燥、真空干燥和真空冷冻干燥4种不同干燥方式对金钗石斛叶进行干燥,探讨4种方式对金钗石斛叶色泽、微观结构、总多糖和石斛碱含量的影响。结果:真空冷冻干燥产品色泽保持最好,优于其他3种干燥方式。不同干燥方法对样品所呈现的微观结构有所区别。金钗石斛叶经真空冷冻干燥、真空干燥、热风干燥及微波干燥后总多糖质量分数分别为3.11%,3.02%,2.81%和2.74%。不同干燥工艺对金钗石斛叶总多糖含量的影响较大,而对石斛碱含量则影响很小。结论:从成本方面考虑,热风干燥方式下的金钗石斛叶色泽较好,有效成分含量较高,且所需设备简单、节能、处理量大,在企业加工中值得推广应用。     

远红外、微波、热风干燥陈皮的对比实验研究

目的：比较远红外、微波、热风干燥的陈皮质量，选择干燥陈皮的最佳方法。方法：采用模拟生产试验方法，以陈皮药材和饮片的性状以及挥发油、水分、橙皮甙含量为指标，比较不同干燥方法的效果。结果：微波与热风干燥使饮片挥发油成分损失较大；不同干燥方式对橙皮甙影响不显著。结论：远红外干燥陈皮质量最好，为最佳干燥方法。     

基于熵权TOPSIS模型对经不同方法干燥的苦水玫瑰品质的综合评价

目的基于熵权TOPSIS模型综合评价经不同方法干燥的苦水玫瑰的品质。方法采用传统与现代干燥方法(阴干,40、50、60℃热风干燥,冷冻干燥,真空干燥,远红外辐射干燥,微波干燥)处理新鲜苦水玫瑰,以成分含量、浸出物、抗氧化活性为评价指标,利用熵权TOPSIS模型进行综合评价。结果阴干品中挥发性成分、总黄酮和浸出物含量最高;远红外辐射干燥品总多糖和总多酚含量最高;微波干燥品抗氧化活性最好。熵权TOPSIS模型综合排序从大到小依次为40℃热风干燥、阴干、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥、远红外辐射干燥、50℃热风干燥、60℃热风干燥;40℃热风干燥的苦水玫瑰品质最好。结论从外观性状、综合评价结果、生产效率及成本等方面考虑,40℃热风干燥可作为苦水玫瑰的最佳干燥方法。     

多指标综合优选黄芪药材硫磺熏蒸替代技术研究

黄芪药材在产地加工过程中,常采用硫磺熏蒸的方法,以达到防虫、防霉、易于干燥的目的,但其对黄芪药材的内在质量有较大的影响,因此亟需开发硫熏的替代技术。该文以黄芪药材外观性状、有效成分含量、含水量、浸出物含量和微生物含量为指标,比较9种加工方法(传统加工方法、硫磺熏蒸和7种替代加工技术)所生产黄芪药材的质量优劣。最终确定热风微波联用技术可作为黄芪药材的硫磺熏蒸替代技术。     

紫参胶囊稠膏不同干燥方法的优选

目的优选紫参胶囊最佳干燥工艺,为其制剂生产工艺的确定提供依据。方法以浸膏性状、得率、吸湿性、斯皮诺素和芍药苷的量为评价指标,考察热风真空干燥、微波干燥、喷雾干燥对干浸膏质量的影响,通过对多个指标综合分析筛选干燥方法。结果热风真空干燥、微波干燥、喷雾干燥所得干浸膏中斯皮诺素按水提药材计量分别为0.014 0%、0.022 0%、0.013 5%,芍药苷按水提药材计量分别为0.047 5%、0.068 1%、0.070 0%。结论微波干燥干浸膏得率、吸湿性优于喷雾干燥,指标成分的量高于真空干燥及喷雾干燥,确定微波干燥为最佳干燥方法。     

黄芪皂苷类有效成分提取分离技术

黄芪甲苷和总皂苷是中药黄芪中的特征性成分,目前黄芪药材及含黄芪的单方与复方中药制剂多以黄芪甲苷和总皂苷含量为质量评价指标。关于黄芪中皂苷类成分的前处理方法的文献报道比较丰富。本文对近年来黄芪皂苷类成分提取分离方法的研究进展进行了归纳,列举并对比了水提法、醇提法、微波辅助提取法、柱前衍生化法、超临界CO2萃取法等方法的优缺点及适用范围,为黄芪及其制剂中皂苷类成分的分离提纯提供参考。     

黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的：建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法。方法：比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）。结果：简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53～12.72μg范围内线性关系良好（r=0.9994）,平均回收率为98.91%,RSD=2.10%。结论：改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法。     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定...     

基于苦味阈值浓度的苦味中药分子苦度当量定量方法研究

目的 建立适用于苦味中药的苦度定量方法。方法 采用经典人群口感评价法，以盐酸小檗碱为参比苦味物质，以不同浓度的23种苦味中药饮片水煎液为载体，采用"最小极限法"预测中药饮片的苦味阈值浓度（bitterness threshold concentration，BTC），并在此基础上计算苦味中药的分子苦度当量（equivalent molecular bitterness，EMB）和分子苦度当量指数（EMB-index，EMBI），进而实现对中药饮片的苦度定量测定；此外，以不同浓度的黄连和苦参水煎液为载体，对建立方法的重现性进行验证。结果 建立了感知到苦味的人数比例与苦味中药饮片水煎液浓度的对数模型和威布尔模型，由拟合方程的R²和P值可知威布尔模型优于对数模型，由威布尔模型的拟合方程计算出中药饮片的BTC，进而测得了23种苦味中药饮片的EMB和EMBI；方法学验证结果显示，测得的黄连和苦参的EMB以及EMBI的RSD值均小于20%，重现性相对良好。结论 采用经典人群口感评价法预测出了23种中药饮片的EMB和EMBI，建立了苦味中药的苦度定量测定方法。     

不同生长年限及粗度径级对黄芪饮片药效成分含量的影响

目的 测定不同年限蒙古黄芪Astragalus membranaceus产出不同粗度径级黄芪饮片的比例，比较各粗度径级黄芪饮片药效成分含量的差异，为黄芪饮片质量等级的科学划分提供理论依据。方法 以4～6年生仿野生蒙古黄芪为材料，按照直径在0.5～0.8 cm（不包含0.8 cm）、0.8～1.0 cm和大于1.0 cm对样品进行划分，测定不同年限黄芪各粗度径级饮片的产出比率及药效成分含量。结果 生长年限对不同粗度径级黄芪饮片的质量占比具有极显著影响（P<0.01）。0.5～0.8 cm粗度径级的黄芪饮片在4年生黄芪中质量占比最高，而粗度大于1.0 cm的黄芪饮片在6年生黄芪中质量占比最高。生长年限、粗度径级及二者的交互作用对黄芪中黄酮类和皂苷类成分含量均有极显著影响（P<0.01）。黄酮类成分含量受年限因素的影响大于粗度径级，在6年生黄芪的0.8～1.0 cm粗度部位中达到最高；而黄芪甲苷含量受粗度径级的影响大于年限因素，在0.5～0.8 cm粗度径级的5年生黄芪中达到最高。结论 生长年限、粗度径级均会影响黄芪药效成分含量，黄芪饮片在划分质量等级时，在传统考虑粗度直径的同时，要特别注意生长年限的影响。     

二次通用旋转组合法优化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的酶解提取工艺

目的采用二次通用旋转组合设计优化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的酶解提取工艺。方法在确定酶比例的基础上,选定复合酶用量、酶解时间、加水量和提取时间为考察因素,以毛蕊异黄酮苷、芒柄花素提取量为指标,采用二次通用旋转组合设计优化黄芪酶解提取工艺。结果优化所得黄芪酶解提取的最佳工艺条件:复合酶用量340 mg,酶解时间110min,加水量19倍,提取时间150 min,在此条件下,毛蕊异黄酮苷、芒柄花素提取量分别为0.25 mg/g、67.95μg/g。结论优化所得黄芪酶解提取工艺稳定可行。     

基于单糖指纹图谱技术的速生黄芪与野生黄芪的鉴别

目的建立黄芪单糖指纹图谱,找出速生黄芪与野生黄芪糖谱专属性差异,为不同生长方式黄芪鉴别和品质评价提供依据。方法采用单糖指纹图谱技术,对24批不同生长方式的黄芪药材,以黄芪细胞质中游离糖、多糖和糖缀合物为研究对象,建立速生黄芪与野生黄芪的单糖指纹图谱,并对不同生长方式的黄芪中单糖的种类与量进行主成分分析和聚类分析。结果野生黄芪中不同糖类成分的量明显高于速生黄芪,且2种黄芪可按指标成分的比例进行鉴别(速生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1;野生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1)。结论该结果不仅为黄芪品质评价指标的筛选提供了依据,同时为以糖类化合物为主要活性物质的中药材质量评价标准的研究提供了思路与方法。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

根茎类药材丹参精准煮散饮片的质量评价

目的:对丹参精准煮散饮片进行质量评价,为临床用药安全有效提供保障。方法:应用第二内转录间隔区(ITS2)序列作为DNA条形码对丹参进行鉴定,采用化学指纹图谱表征药材化学组成,评价丹参原饮片及精准煮散饮片的相似度,测定指标成分丹酚酸B和迷迭香酸的含量,标定指纹图谱共有峰。采用标准汤剂煎煮法比较原饮片及精准煮散饮片的煎煮效率,对煮散体系进行综合评价。结果:ITS2序列对丹参药材可实现准确鉴定;原饮片及煮散饮片煎出成分基本无变化,指纹图谱相似度均很高,达到0.99以上,但是煮散饮片煎煮效率明显增高。按标准汤剂煎煮法,煮散饮片出膏率增加30%,迷迭香酸及丹酚酸B的煎出率均约1.7倍,其余化学成分的煎出率为原饮片的1.2~2.2倍;且精准煮散饮片差异明显小于原饮片批间差异。结论:丹参精准煮散饮片能提高原饮片的煎煮效率及均一性,具有较好的推广与应用价值。     

表征中药煮散的粉体特征参数及水煎液中的分散溶出行为研究

目的研究中药煮散的粉体特征及其水煎液中成分的分散溶出行为,为煮散的粒径控制及实际应用提供实验依据。方法选取黄芩、黄连、葛根、甘草4种饮片制成煮散,考察其粒度分布、流动性等粉体特征及水煎液中混悬性微粒的分散属性,并比较煮散与饮片煎煮有效成分的溶出行为。结果黄芩、黄连、甘草煮散粒度分散均匀,流动性好,葛根煮散稍差。煮散与饮片水煎液中大多为亚微米级颗粒,而光学和电学性质显示煮散水煎液中的微粒较多、较大、易沉降,具有非均相液体的特征,而其成分溶出速度、溶出量均明显高于饮片。结论煮散作为新型饮片之一,能增加药效物质的溶出,缩短煎煮时间,提高药材利用度,值得研究推广。     

恒山黄芪内生真菌Rhizopus sp.次生代谢产物的分离和鉴定

目的:研究恒山黄芪内生真菌Rhizopus sp.的次生代谢产物的类别。方法:通过组织学的方法从恒山黄芪中分离到AR02,真菌的鉴定采用形态学法结合分子生物学法,内生真菌大量发酵采用固体培养的方法,次生代谢产物的分离采用硅胶柱色谱法,Sephadex LH-20凝胶色谱法结合HPLC进行分离纯化,分离到的代谢产物的化学结构通过理化分析测定结合光谱分析进行鉴定。结果:从黄芪根部分离到的内生真菌AR02被鉴定为根霉属Rhizopus sp.,从该菌株的固体发酵产物中分离得到7个化合物,经结构鉴定,分别为色胺酮(1),lawsaritol A(2),曲菌酸(3),trypacidin(4),monomethylsulochrin(5),emodin 8-Omethylether(6)和cannabifolactone A(7)。结论:化合物1~3,6和7均为首次从恒山黄芪内生真菌中分离得到,且黄芪内生真菌Rhizopus sp.的次生代谢产物呈现出多个类别,可以作为活性物质的新来源。     

不同炮制加工的熟地黄对雌性大鼠排卵功能的影响

目的:探究不同炮制加工的熟地黄水煎液对雌性大鼠排卵功能的影响,为熟地黄的炮制加工与临床用药提供参考。方法:分别采用清蒸法(一蒸一晒)和传统法(九蒸九晒)炮制生地黄,得到2种不同炮制工艺的熟地黄。以动情周期正常的雌性成年大鼠为研究对象,设空白组和清蒸组、传统组。观察这2种熟地黄的水煎液对雌性大鼠动情周期、卵巢组织形态及血清激素水平的影响,清蒸组和传统组的给药剂量均为3.6 g·kg-1。建立熟地黄的HPLC指纹图谱,并结合药效学指标研究熟地黄对雌性大鼠排卵功能影响的差异。结果:与空白组比较,清蒸组大鼠血清中雌二醇和孕酮含量明显降低(P0.05),动情周期明显延长(P0.05),卵巢中闭锁卵泡数目明显升高(P0.05);传统组各项指标变化皆不明显,与空白组相比无统计学差异。谱效学结果显示毛蕊花糖苷与清蒸法制备的熟地黄抑制大鼠排卵作用呈正相关;传统法制备的熟地黄HPLC图谱中3,5号峰与抑制排卵作用呈负相关。结论:清蒸法炮制的熟地黄对正常雌性大鼠的排卵有一定抑制作用,传统法炮制的熟地黄在排卵功能方面有一定优势。