藏药“佐太”的粉末X射线衍射指纹图谱分析

通过粉末X射线衍射对藏药“佐太”、朱砂、轻粉的粉末X射线衍射（PXRD）谱图进行比对分析,明确了藏药“佐太”中汞主要以黑色的立方晶系β型HgS形式存在,建立了“佐太”粉末X射线衍射法指纹图谱。“佐太”粉晶主成分黑辰砂和硫的X射线衍射花样以强线d-（I/I₀）% 分别表达为：黑辰砂3.356 4/100,2.061 4/55.0,2.911 8/35.0,1.760 1/37.0,1.339 5/12.0,1.304 5/10.0,1.192 0/10.0,1.683 4/7.0,1.458 0/5.6;硫3.824 4/100,3.197 5/40.2,3.442 2/38.1,3.095 6/19.7,5.690 9/16.8,2.851 0/16.3,2.414 4/11.3。这16条衍射谱线可作为“佐太” 粉末X射线衍射法指纹图谱的主要参考值,对“佐太”的快速、无损分析和 “佐太”质量标准的补充具有现实意义。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

磁石的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立磁石的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法。方法采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD Fourier指纹图谱分析方法,其中4号峰和7号峰分别为石英和四氧化三铁的特征峰;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.849～0.998;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异。结论 XRD Fourier指纹谱分析法可用于磁石药材的鉴定与分析。     

麻黄草的X射线衍射Fourier指纹图谱分析

目的:建立中药材麻黄的鉴定新方法。方法:采用X射线衍射Fourier指纹图谱分析法,分析计算了12产地麻黄草样品的X射线衍射Fourier指纹图谱。结果:获得了26个麻黄草X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰。结论:结果表明应用X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法,可实现对麻黄草药材的鉴定识别和质量控制。     

麋鹿角的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的:建立麋鹿角X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法.方法:用粉末X射线衍射技术对不同年龄阶段、不同部位的麋鹿角进行分析,测定其指纹图谱,并进行相似度评价.结果:获得了麋鹿角的对照X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值.结论:X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可用于麋鹿角药材的品质评价.     

自然铜炮制前后X射线衍射指纹图谱研究

目的:建立自然铜炮制前后的指纹图谱。方法:采用X射线衍射指纹图谱分析方法,分析不同产地及批次的自然铜生煅品X射线衍射指纹图谱。结果:生品表现出19个共有峰,煅品表现出11个共有峰。结论:X衍射分析方法专属性强,准确可行;能从整体上显示生煅品的特征,为自然铜生煅品的质量控制提供有效手段。     

石韦的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定研究

目的 建立中药材石韦的新鉴定分析方法。方法 采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果 通过对3个石韦对照品和17个石韦中药材进行实验、计算分析，获得了石韦的标准X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论 表明X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材石韦的鉴定。     

基于X射线衍射指纹图谱鉴别龙骨

目的建立X射线衍射指纹图谱对龙骨进行鉴别。方法应用粉末X射线衍射技术,对11批龙骨和3批煅龙骨样品进行分析,以优质龙骨样品的X射线衍射平均图谱为对照指纹图谱,以共有特征峰为指纹峰,进行相似度评价和聚类分析。结果以样品的相关系数为相似度评价指标,龙骨正品的相似度大于0.83,而聚类分析结果亦可将正伪龙骨区分开,但这两种方法不适用于关节处龙骨的鉴别。结论该指纹图谱可用于对龙骨的真伪鉴别,关节处除外。     

煅硼砂X射线衍射指纹图谱研究

目的:建立中药煅硼砂X射线衍射指纹图谱,为煅硼砂质量评价提供新方法。方法:采用X射线衍射技术对煅硼砂样品进行定性分析,并对各样品共有峰进行相似度分析。结果:获得了8个煅硼砂样品的X射线衍射图谱,其中7个样品衍射图谱几何拓扑特征基本一致;利用该7批煅硼砂样品X衍射图谱得到煅硼砂的X射线衍射指纹图谱;并以指纹图谱为对照,根据煅硼砂X射线衍射图谱中各特征峰峰高强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品X射线衍射图谱的相似度,发现不同样品X射线衍射图谱共有峰相似度均较高,与聚类分析结果一致。结论:X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对煅硼砂的鉴别和质量评价。     

基于X射线粉末衍射指纹图谱鉴别熊胆粉真伪及产地

目的 建立熊胆粉X射线粉末衍射指纹图谱分析方法以鉴别其真伪及产地。方法 采用X射线粉末衍射技术,将35批熊胆粉及20批常见伪品的X射线衍射图谱进行二阶求导,并进行相似度评价、正交偏最小二乘法判别分析。结果 正品相似度在0.931 0～0.995 9范围内,而伪品小于0.85,二阶求导预处理方法可行,正交偏最小二乘法判别分析模型100%准确判别了熊胆粉真伪及产地。结论 基于二阶导数后的X射线指纹图谱结合正交偏最小二乘法判别分析模型可用于鉴别熊胆粉真伪及产地。     

藏药奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱及其在微波炮制中的应用

利用粉末X-射线衍射分析法,在采用MATLAB软件计算共有峰相似度的基础上,建立了常规奶制南寒水石的特征指纹图谱,并通过X-射线衍射分析和人工胃液钙溶出率的比较,探索微波奶制新工艺的可行性。结果表明,常规奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱相似度均达到95%以上,建立的X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,可为其质量评价提供依据;此外,微波奶制品与常规奶制品相似度良好,其中微波处理15 min效果最好,微波奶制法可以代替传统方法。     

藏药佐太安全性研究及其复方当佐的临床安全观察初探

佐太是含重金属藏药的典型代表,迄今仍缺乏现代安全性评价数据。该研究通过佐太的急性毒性试验、亚急性毒性试验、单次给药汞分布试验、长期汞蓄积毒性试验及其复方当佐的临床安全性初步观察,以期获得佐太的药用安全数据。急性毒试验发现：半数致死量试验的各组KM小鼠未出现死亡和中毒现象,未做出佐太LD₅₀;佐太的最大耐受量为80 g·kg^-1。亚急性毒性试验发现：佐太在低剂量（13.34 mg·kg^-1·d^-1）和中剂量（53.36 mg·kg^-1·d^-1）时可降低Wistar大鼠血清ALT,AST,Crea水平,且在低剂量时具有显著性差异;高剂量（2 000 mg·kg^-1·d^-1）佐太可显著增加血清ALT,AST,Crea,MDA水平;血清BUN和GSH水平随着剂量增加而降低,呈显著性量效关系。单次给药分布试验发现：佐太单次给药24 h后,Wistar大鼠的肾脏、肝脏及肺中汞含量出现升高趋势,且在肾脏中呈显著剂量依赖性。长期蓄积毒性试验发现：KM小鼠在临床等效剂量（6.67 mg·kg^-1·day^-1）给药佐太4.5个月、停药1.5个月,从2.5个月时肾脏开始出现显著性汞蓄积,停药后又逐步降低,而肝、脾和脑中汞含量及血清ALT,AST,TBIL,BUN,Crea均无显著性变化;在给药4.5个月时KM小鼠肾、肝和脾组织有轻微结构性变化,停药后又恢复正常;佐太组动物体重增加与对照组之间无显著性差异。当佐临床安全观察发现：受试者在临床剂量下服药当佐1个月,血清生化、血常规和尿常规各指标均无不良变化。该研究证实了传统藏药佐太的毒性极低,其临床配伍药用安全性较好,在临床剂量下和临床服药周期内对机体无不良作用,但长期大剂量用药可能会对肾脏等产生一定的影响。     

矿物药白石英优质矿产资源筛选及XRD Fourier指纹图谱研究

目的 分析不同产地白石英样品中矿物成分及含量,评价不同产地白石英样品的质量,筛选白石英优质矿产资源,并建立白石英X射线衍射（XRD）Fourier特征指纹图谱。方法 通过偏光显微及XRD分析不同样品矿物成分及其含量,以结晶度和石英含量作为评价指标。采用粉末XRD对白石英样品进行分析,建立中药白石英XRD Fourier特征指纹图谱,并进行模糊聚类分析、主成分分析和相似性评价。结果 偏光显微分析结果显示,不同产地白石英样品在结晶度上有明显不同。物相分析结果显示白石英样品主要成分为石英和正长石,且大多数样品含有钠长石。不同产地白石英中石英质量分数为91.2%~99.4%,其中浙江省安吉县章村镇和安徽省绩溪县扬溪镇白石英中石英质量分数最高,均为99.4%,浙江安吉县杭垓镇产白石英中石英质量分数为91.2%。建立了以12个共有峰为特征指纹信息的白石英XRD Fourier指纹图谱分析方法,其XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.993～1.000。结论 在所采集的样品中,白石英药材品质总体较好,石英质量分数均在90.0%以上,其中浙江省安吉县章村镇和安徽省绩溪县扬溪镇所产白石英品质最好,其次为福建永安小陶镇和江苏新沂阿湖镇产白石英。偏光显微特征观察和XRD Fourier指纹图谱分析法可用于白石英的鉴定与分析。     

基于质量守恒定律的藏药佐塔质量控制研究

目的 建立藏药佐塔中单质硫和HgS含量测定方法,并根据质量守恒定律制定合理限度,为其质量控制提供依据.方法 采用结晶法分离纯化佐塔中单质硫,X射线单晶衍射进行结构鉴定;高效液相色谱法测定佐塔样品中单质硫含量,硫氰酸铵容量法测定HgS含量;根据佐塔炮制过程中水银和硫黄等比例加入特点,采用质量守恒定律计算单质硫和HgS限度...