RP-HPLC法测定盐酸乌拉地尔注射液含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱方法测定盐酸乌拉地尔注射液的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(15∶85∶0.2,磷酸调pH值6.0);柱温:35℃;检测波长:270 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:20μl。结果:盐酸乌拉地尔注射液在10~30μg/ml范围内线性关系良好;回归方程为:A=162 412 182 121C,r=1.000(n=5);最低检测限为0.02 ng;平均加样回收率为99.84%(n=9),RSD为0.35%。结论:该方法简便灵敏、结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪颗粒中的有关物质

目的建立盐酸左西替利嗪颗粒中对映异构体盐酸右西替利嗪和其他有关物质的检测方法。方法采用Ultron ES-OVM卵黏蛋白手性色谱柱(50×4.6mm,5μm),以0.02mol/L磷酸氢二钾溶液-乙腈(86∶14,pH值6.6)为流动相,检测波长230nm,检测本品中对映异构体盐酸右西替利嗪;采用Apollo C18柱(250×4.6mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇以(30∶70)为流动相,检测波长为230nm,检测本品其他相关物质。结果盐酸右替利嗪可以盐酸左替利嗪分离度符合求,其他有关物质测定相关分离也满足检测要求。结论本文的检测方法可以用于本品中有关物质的测定。     

二丁酰环磷腺苷钠的制备及其含量和相关物质的测定

目的制备二丁酰环磷腺苷钠并测定其含量及有关物质。方法自制二丁酰环磷腺苷钠后,采用高效液相色谱法测定其含量和有关物质,色谱条件为:ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/m L磷酸二氢钾溶液(25∶75)为流动相,流速1 m L/min,273 nm为检测波长。结果二丁酰环磷腺苷钠为白色粉末状固体(收率>70%,HPLC>99%);含量测定线性范围为20~30μg/m L,r=0.9997;重复性良好(RSD=0.4%,n=6);回收率为101.2%(RSD=0.3%);有关物质定量限为50.08 ng/m L,该浓度下检测结果稳定;线性范围为0.05~3.75μg/m L,r=0.9999;重复性良好(RSD=4.53%,n=6);回收率为93.5%(RSD=1.8%)。结论该合成路线简单,制备得到二丁酰环磷腺苷钠纯度高,建立的HPLC法测定其含量及有关物质简便,结果可靠。     

HPLC法测定注射用盐酸哌甲酯中的有关物质

目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。     

盐酸丙酰左卡尼汀注射剂中有关物质及含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀有关物质和含量。方法色谱柱为Angilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.006 mol/L辛烷磺酸钠溶液(每1 000 mL加三乙胺10 mL,磷酸调pH至2.9)-甲醇(95∶5),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果主峰与相邻杂质峰能完全分离,质量浓度为1.003 6～20.072 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5);平均回收率为99.71%,RSD为1.26%(n=9);最低检测限为0.038 88 g/L。结论方法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀的有关物质和含量。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

反相高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的有关物质及含量

目的建立咪喹莫特乳膏有关物质和含量的检查和控制方法。方法高效液相色谱法,Waters′SymmetryC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(550∶450∶1),检测波长为246nm,流速1.0ml/min。结果RP-HPLC测定的线性范围为2.45～24.50μg/ml,r=1.0000,本方法重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论采用RP-HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC-ELSD法测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质

目的 建立测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质的方法.方法 色谱柱:Agilent SB C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.07mol/L七氟丁酸溶液-乙腈(83∶17);漂移管温度:105℃,载气流速为1.5L/min.结果 大观霉素在0.0175～0.210 mg/mL范围内,进样量的对数值与峰面积对数值线性关系良好,r=0.9998,最低检测限53ng,供试品在溶液中稳定性差.平均加样回收率为分别为100.4％(n=9),RSD为1.6％.结论 本方法准确、简便,重现性好,可用于注射用盐酸大观霉素的质量控制.     

用RP-HPLC法测定三利乳膏中盐酸利多卡因的含量

目的:建立测定三利乳膏中盐酸利多卡因含量的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(47∶53∶0.15),用磷酸调节pH值至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果:盐酸利多卡因在6.576~87.68μg/ml的线性关系良好(r=0.999 7,n=3),低、中、高三种浓度的回收率分别为(99.78±1.14)%、(98.91±1.78)%、(100.77±2.32)%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于三利乳膏的质量控制。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量

目的：建立盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的HPLC含量测定方法。方法：采用shimadzu ODS C18色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸二氢钾（0.01 mol/L,pH=3.5）（68∶32）;流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm;柱温：30℃。结果：盐酸氟桂利嗪浓度为4.8～57.6μg/ml线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.27%,RSD为1.00%（n=9）。结论：本方法简便、灵敏,精密度高,重现性好,可用于盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量测定。     

HPLC法测定达沙替尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定达沙替尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,进样量为20μL。结果:达沙替尼与有关物质等分离较好;达沙替尼检测浓度的线性范围为20.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.76%(RSD=0.68%);3批样品中有关物质含量为0.13%～0.22%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于达沙替尼的质量控制。     

HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L-1的醋酸铵缓冲液(pH4.0)-乙腈(63∶37)为流动相,检测波长287nm。结果采用该法测定了盐酸雷洛昔芬片的含量及有关物质,样品进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为21¹06μg·mL-1(r=0.999 7),RSD=0.15%。结论经方法学验证表明,用同一HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质可行、简便、灵敏、准确。     

RP-HPLC测定尼麦角林缓释片的含量

目的：建立尼麦角林缓释片的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,以Agilent ZORBAX C8（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液（42∶58）为流动相;检测波长280nm。结果：尼麦角林在0.243～0.973μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系（γ=1.0000）;平均回收率为99.8%,RSD为0.64%（n=6）。结论：该法快速、简便、重现性好,可用于尼麦角林缓释片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量

目的建立盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量测定方法。方法色谱柱为DiamondC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为气溶胶（OT型）-冰醋酸-醋酸铵-水-甲醇（1∶0.77∶1∶20∶480）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果盐酸克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.75～30.00g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000（n=6）,日内精密度RSD为0.08%（n=6）。结论所用方法准确可靠,可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊的含量和有关物质

目的建立一种测定盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用SpimPack CLC-ODS-C18柱,以乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液(375∶625,用三乙胺调节pH值至7.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为232nm。结果在0.08~0.8μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);重复性试验RSD为0.11%(n=6);稳定性试验RSD为0.13%(n=6);平均回收率为99.84%(RSD=0.32%,n=9)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

目的建立注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用ODS HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：水-甲醇-三乙胺（40∶60：0.2,v/v）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：294nm。结果盐酸川芎嗪在1-100μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9998）。盐酸川芎嗪溶液平均回收率102.20%,RSD2.28%。结论该法操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。