RP-HPLC色谱法测定血浆中地西泮浓度

目的本文建立了血浆中地西泮浓度的HPLC快速测定方法。方法采用氯硝西泮为内标，流动相为甲醇-水（70:3O)，检测波长为254nm。结果地西泮浓度在0．05-15ug／ml范围内线性良好，最低检测浓度为10ng/ml回收率为98．2%-101．5％日内变异系数为0．9％-2．1%日间变异系数为1.3％-2．8％。结论该方法操作简便、快速、准确，灵敏度高，重现性好，适用于临床地西泮血药浓度的快速测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中全反式维甲酸

目的：建立大鼠血浆游离维甲酸浓度的测定方法。方法：用正丁醇-乙腈-正庚烷-磷酸盐混合溶液提取大鼠血浆中的全反式维甲酸，用HPLC定量检测。色谱柱：Hypersil C18（100nlm×2．1mm，3μm）；流动相：60mmol·L^-1醋酸铵（pH4．5）溶液，内含78％甲醇，用前经0．22μm滤膜（Millipore，USA）过滤；流速：0．20mL·min^-1；检测波长：350nm；柱温：40℃。结果：全反式维甲酸标准曲线的线性范围为0．1～100ng·mL^-1，相关系数大于0．998；平均回收率大于94．9％；日内和日间的RSD分别小于6．8％和11．3％；全反式维甲酸平均保留时间为（7．09±0．04）min，总分析时间少于8．2min。结论：本法所需样本量低，预处理步骤简便，适用于临床大批量样本的检测及药代动力学研究等工作之需。     

HPLC法测定血浆及组织中替硝唑、环丙沙星和消炎痛的含量

目的：建立用HPLC测定血浆和组织中替硝唑、环丙沙星和消炎痛的方法，为研究外用复方制剂的药代动力学提供依据。方法：取血浆或组织匀浆200μl，加甲醇400μl沉淀蛋白，离心后取上清液450μl，于60℃通空气吹干，残渣用50μl甲醇溶解，离心后进样20μl。色谱条件：C18-ODS柱，替硝唑与消炎痛同时测定，流动相为甲醇-水(55：50)，流速0．8ml／min，检测波长310nm(0-5．4min)、277nm(5．4-10min)，环丙沙星单独测定，流动相为甲醇-水(40：60)，含0．12％NH4H2PO4，H3PO4调pH3．6 0．2)，流速0．8ml／min，检测波长277nm。结果：替硝唑浓度在0．02-4．0μg／ml范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，其日内日间差异性≤6．3l，平均回收率为92．05％-93．80％；环丙沙星浓度在0．02-4．0μg／ml范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9984，其日内日间差异性≤4．76，平均回收率在99．77-104．23间；消炎痛浓度在0．06～8．0μg／ml范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，其日内日间差异性≤5．45，平均回收率为98．96％-110．00％。结论：该方法灵敏、可靠，适于测定血浆和组织中替硝唑、环丙沙星和消炎痛的含量。     

高效液相色谱法测定小鼠肝脏中反式-白藜芦醇含量

建立一灵敏的HPLC法，用于测定小鼠肝脏中反式-白藜芦醇含量。取小鼠全部肝脏制成匀浆，用乙酸乙酯提取。分离有机层并挥干，残渣用0．2mL流动相溶解，离心，取上清液50此注入高效液相色谱仪。样品在岛津ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）上分离，柱温35℃，检测波长305nm，流动相为甲醇-0．1mol／L乙酸溶液（4：6，v／v），流速为1mL／min。以信噪比3：1计，白藜芦醇在小鼠肝脏中的检测限为3．0ng／g；标准曲线的线性范围为5．0-120．0ng／g；浓度为6、10及80ng／g的平均回收率分别为102％、96．0％及91．2％；日内、日间精密度的RSD均小于5％。与已报道的其它白藜芦醇生物样品测定方法相比较，本法更为快速与灵敏，并具有良好的线性、选择性、准确度与精密度，可用于小鼠肝脏中白藜芦醇的药物动力学研究。     

人血浆中全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸浓度的监测

目的建立高效液相色谱法同时测定人血浆中全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸浓度。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温为室温。流动相A:甲醇;流动相B:0.01mol/L醋酸钠缓冲液(pH=5.7),梯度洗脱,流速1ml/min;检测波长340nm。结果全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸血药浓度在1～200ng/ml范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为0.5ng/ml。全反式维甲酸方法回收率为97.22%～108.80%,日内RSD≤8.24%,日间RSD≤11.34%;13-顺式维甲酸方法回收率为98.62%～104.80%,日内RSD≤8.02%,日间RSD≤11.70%;9-顺式维甲酸方法回收率为97.74%～102.24%,日内RSD≤7.72%,日间RSD≤9.17%。结论本方法简单、快速、灵敏、重现性好,适用于全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸临床血药浓度监测及人体药代动力学研究。     

地高辛药物浓度检测结果分析

目的对我院3年来地高辛血药浓度检测进行分析,通过药物浓度检测,为临床合理用药提供参考。方法应用放射免疫分析法测定血清地高辛药物浓度,0．5—2．0ng／ml为有效治疗浓度范围。结果检测146例,80．8％血清地高辛药物浓度在（0．5～2．0ng／ml）有效治疗浓度范围,8．3％（〉2．0ng／ml）达中毒血药浓度,10．9％（〈0．5ng／ml）低于最低有效浓度。结论血清地高辛药物浓度检测对于地高辛的安全使用甚为重要,检测血药浓度可为临床安全、有效、合理用药提供科学依据。     

基于HPLC法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法以乙腈-甲醇-0．025mol／L磷酸二氢钾（45：5：50,v／v）为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm处检测。结果血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0．5ng／ml,平均提取回收率为86．7％±5．0％,线性范围1～50ng／ml（r=0．9998）,日内和日间RSD分别小于8％和9％。结论方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作。     

HPIC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的：建立HPLC测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量。方法：用HypersilBDS（5um，4．6mm＊250mm）C18柱；以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钠（8：92，磷酸调节PH至4．0±0．1）为流动相；流速0．8ml／min；检测波长220hm；进样量2μl。结果：天麻素在2．5μg／ml～25μg／ml范围内，天麻素浓度与峰面积的线性关系良好（r=0．9998），检测限为1．15ng（S／N=3）。回收率为98．9％，R5D=0．08％（n=9）。结论：方法简便，结果准确，重复性好。     

人血浆中酚妥拉明浓度的LC-MS测定

建立高效液相-质谱法测定人血浆中酚妥拉明的浓度。采用Inertsil ODS-3色谱柱。柱温20℃，流动相为0．1％三氟乙酸水溶液-0．1％三氟乙酸乙腈溶液(45：55)，流速0．2ml／min，以N-去二甲基西布曲明为内标。电喷雾离子源(ESI)，电离电压5kV，离子源温度400℃，碰撞能量40eV，检测通道I(内标)252．3／125．1，通道Ⅱ(酚妥拉明)282．2／120．2。在1～150ng／ml范围内，样品与内标的峰面积比与样品浓度间加权(1／c)回归具有良好的线性关系(r=0．9999)。酚妥拉明和内标的平均提取回收率均大于89％。血样经过3次冻融仍保持稳定，待测样品在全自动进样器中12h稳定，批内和批间精密度良好。     

HPLC法测定乳酸氟罗沙星分散片的血药浓度及药动学研究

目的 建立乳酸氟罗沙星分散片人体血药浓度的HPLC测定法，研究其药动学。方法血浆样品加入内标，用二氯甲烷提取，HPLC进行分析。色谱柱为HypersiLODS2，流动相为甲醇．10mmol／L的磷酸二氢钠-5mmol／L四丁基溴化铵溶液（磷酸调PH3．0，I：I）（35：65），内标为加替沙星。结果在51．31-3284．00ng,／ml内氟罗沙星与内标峰面积的比值与浓度的线性关系良好。批内RSD〈6．7％，批间RSD〈4．5％；提取回收率为96．29％～98．98％。乳酸氟罗沙星分散片（以氟罗沙星计）的消除半衰期为（14．241．26）h；峰质量浓度为（2307．80419．83）ng／mL；达峰时间为（0．70．1）h。结论本试验所建立的HPLC方法简便、快速、灵敏，可用于乳酸氟罗沙星分散片的人体动力学研究。     

高效液相色谱法同时检测人血清中全反式及13—顺式维甲酸浓度

目的 :建立高效液相色谱方法同时检测人血清中全反式及 13 -顺式维甲酸浓度。方法 :色谱柱 :μBondapakC18(3 9mm× 30 0mm) ,流动相 :甲醇 -醋酸铵缓冲液 (85∶15 ) ,流速 :0 8mL·min-1,紫外检测波长 :340nm ,柱温 :2 2℃ ,血清样品经乙醚 2次提取 ,按内标法定量 ,内标物选用对二甲氨基苯甲醛。结果 :全反式及 13-顺式维甲酸的线性范围分别在 0 8～ 112 0 μg·L-1和 0 82～ 1312 μg·L-1,最低检测浓度均为 0 6μg·L-1。全反式维甲酸测定的平均回收率为 98 86 %～ 10 5 2 % ,日内、日间精密度RSD为 0 84%～ 5 5 % ,13-顺式维甲酸测定的平均回收率为 10 1 6 %～ 10 1 8% ,日内、日间精密度RSD为 1 4%～ 5 7%。结论 :本方法灵敏、准确 ,样品处理简便易行 ,适用于全反式维甲酸的临床药动学研究     

RP-HPLC法测定人血浆中富马酸比索洛尔的浓度

以催醒胺为内标．建立TRP－HPLC法规定人血浆中富马酸比索洛尔的浓度。色谱柱采用Nova－pakC18分析柱,流动相为己腈-甲醇-磷酸（0．09mol／L）-水（34：10：6：50v／v）,荧光检测波长232／300nm（Ex／Em）。血浆样品经碱化后乙酸提取可获得良好分离,血药浓度在4～128ng／ml范围内呈线性关系,相关系数0．9998,最低检测浓度为2ng／ml。生物样品的平均方法回收率98．34％～105．43％,平均提取回收率75．01％～97．48％,日内日间精密度RSD0．73％～9．06％。     

液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素

目的：以HPLC-MS／MS法测定人体血浆阿奇霉素水平。方法：乙腈：水=40：60（0．1％甲酸和0．1％醋酸铵），电喷雾正离子方式检测。结果：线性范围2．34-600．00ng／ml，定量下限为2．34ng／ml，回收率为94．13％～97．42％。日内和日间RSD值均小于10．0％。测定24名健康男性口服500mg受试试剂和参比制剂192h内的血药浓度。结论：用HPLC—MS／MS法检测人体血浆阿奇霉素水平，检验结果准确，是检测血药浓度的有效方法。     

那格列奈中顺反式异构体的HPLC法测定

目的 建立HPLC法分离测定那格列奈(A4166)及片剂中顺反式异构体含量。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，0．05mol／L磷酸钾缓冲液(pH3．0)—乙腈(30：70，v／v)为流动相，检测波长210nm。结果 那格列奈顺反式异构体达到基线分离，定量限为2ng，检测限为0．5ng，回收率为99．0％。结论 本法能有效分离测定那格列奈及片剂中顺反式异构体。     

紫外分光光度法检测血液诊断佐匹克隆中毒的方法

目的：探讨建立血清中佐匹克隆定性、定量的紫外分光光度法测定，为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据。方法取0．5 ml血清加0．5 mol/L盐酸0．1 ml混匀，再加10％高氯酸甲醇溶液0．1 ml沉淀蛋白，充分震荡混匀，置-18℃冰箱冷冻10 min，以12000 r/min高速离心，取上清液50 L于微量比色池中紫外扫描。结果血清中佐匹克隆最大吸收峰（310＆#177;1）nm，浓度在3．0～30．0 g/ml范围内呈线性，回归方程y＝0．0158x＋0．0052，其相关系数为0．9995，方法回收率为86．8％～102．8％；相对标准差（RSD％）为3．3％～4．8％。日内、日间RSD％分别为2．45％～4．78％和2．75～4．81％，最低检出浓度：2．0 g/ml。结论该方法操作简便、分析快速，结果准确，为临床诊断佐匹克隆中毒提供了一个简便准确的检测方法。     

枸橼酸爱地那非动物吸收试验研究

目的 研究枸橼酸爱地那非在大鼠和比格犬体内的吸收过程，为临床研究提供依据。方法 采用HPLC紫外检测方法测定大鼠及比格犬口服和静脉注射后血清药物浓度。结果 大鼠单次灌胃给药5、15、45mg／kg三个剂量的枸橼酸爱地那非后，三个剂量的平均末相消除半衰期分别为：18．5、13．3和12．8小时，结果基本一致；平均峰浓度分别为：594．9、1672．4和5519．0mg／ml，平均AUC0-1分别为3366．5、12242．8和35406．4ng．h／ml，     

HPLC-MS-MS测定犬血浆中间尼索地平含量

目的：利用HPLC-MS-MS测定Beagle犬血浆中间尼索地平的含量，并计算药动学参数。方法利用Symmetry C18柱，20℃下，以乙腈-水（70∶30，v／v）为流动相，流速为0A．8ml／min，检测波长237nm。采用负离子多离子反应监测，用于定量分析的离子反应为m／z387．0→m／z122．0。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白，进样质谱分析。结果方法的最低定量下限为0．25ng／ml；间尼索地平检测浓度在0．25～20ng／ml的范围内线性关系良好（r＝0．9943）。药代动力学参数：Cmax为（13．86±3．12）ng／ml，Tmax为（2．6±2．25）h，t1／2为（9．37±2．74）h，ke为（1．24±0．52）×10－3，AUC0-t为（88．46±4．79）ng·h－1·ml－1，AUC0-∞为（98．35±1．89）ng·h－1·ml－1。结论本法灵敏度高，操作方便，适合于Beagle犬血浆中间尼索地平的药动学研究。     

胰蛋白酶原激活肽酶联免疫吸附检测法的建立与应用

目的建立灵敏、特异地检测胰蛋白酶原激活肽(TAP)的酶联免疫吸附(ELISA)方法。方法利用杂交瘤技术制备抗TAPmAb，建立检测TAP的ELISA测定法，并初步用于16例急性胰腺炎患者及20例其他急腹症患者尿液标本的检测。结果本法灵敏度为0．69ng／ml，可测范围为0．69～1000ng/ml，批内变异系数为9．10％，批间变异系数为10．33％，回收率为97．7％。轻型、重型急性胰腺炎患者及对照组患者尿TAP含量(中位值)分别为57．35ng/ml、18．68ng/ml、8．86ng/ml。结论本法具有良好的灵敏度、特异性、稳定性，经进一步研究，可望用于急性胰腺炎的诊断及病情预测。     

LC／MS法测定人血浆中的卡维地洛浓度

目的：建立测定人血浆中卡维地洛浓度的LC／MS方法。方法：以盐酸氨溴索为内标,待测血浆样品经乙腈沉淀,高速离心后取上清液进样,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱（250mm×2．0mm,5μm）,甲醇-0．1％甲酸水溶液：64：36（含10mmol·L^-1乙酸铵）为流动相。ESI离子源;CDL Tempe 250℃,Heat Block Tempe 200℃,Detector Voltage 1．7Kv;正离子方式检测,扫描方式为选择离子扫描（SIM）,用于定量的离子分别为卡维地洛m／z：407;内标（氨溴索）m／z：379;扫描时间：0．2s。结果：内源性物质不干扰卡维地洛的检测,每个样品分析时间约4．4min,卡维地洛的线性范围为0．3—120ng·ml^-1,批内、批间RSD均小于10％,低、中、高浓度的（0．6,5,60ng·ml^-1）平均提取回收率分别为92．43％、85．08％、88．32％。结论：该法操作快速、简单、准确,介质用量少,可用于,临床药物动力学研究中大批量血样的处理。     

β2微球蛋白免疫比浊法在日立全自动生化分析仪上的应用

目的探讨免疫比浊法在日立7170A全自动生化分析上检测血清β2微球蛋白的应用。方法在日立7170A全自动生化分析仪上建立β2微球蛋白测定参数，采集100例做体检的健康人空腹血液标本，分离血清测定β2微球蛋白含量，建立实验室参考值；收集健康人测定β2微球蛋白后余下的血清制备成混合血清，用来做批内、批间、回收试验和室内质量控制试验标本，进行批内、批间、回收实验和室内质量控制测定。结果实验室参考值设立为：0．46～2．34mg／L。混合血清的测定批内结果为（1．390±0．010）mg／L，CV=0．719％；批间测定结果为（1．40±0．017）mg／L，CV=1．21％。三个不同浓度的标准品与混合血清混均后检测B，微球蛋白的回收率分别98．25％、98．29％、99．24％，平均回收率为98．59％。结论在日立7170A全自动生化分析仪上采用免疫比浊法测定血清β2微球蛋白，实验结果重复性和准确性均能满足临床要求，具有操作方法简单、快速等特点。